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      酮連氮合成水合肼生產(chǎn)廢水COD處理技術(shù)的研究

      2018-01-16 01:59:24朱桂生彭粉成
      山東化工 2017年24期
      關(guān)鍵詞:水合肼分子量投加量

      唐 麗,朱桂生,彭粉成

      (江蘇索普(集團(tuán))有限公司,江蘇 鎮(zhèn)江 212000)

      水合肼是精細(xì)化工產(chǎn)品的重要原料和中間體,其合成方法主要有拉西法、尿素法、酮連氮法和過(guò)氧化氫法等。酮連氮法具有投資少、產(chǎn)品收率高、能耗低、成本低等優(yōu)點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外采用該法制備水合肼比較普遍[1-2]。然而,酮連氮法產(chǎn)生的廢水不但含鹽量高,而且該廢水中還含有丙酮、丙酮連氮等有機(jī)物,COD值比較高,用傳統(tǒng)的廢水處理方法很難處理。隨著膜分離技術(shù)的產(chǎn)生和不斷地發(fā)展,為工業(yè)廢水處理的技術(shù)革新帶來(lái)了新機(jī)遇[3]。將膜分離技術(shù)與傳統(tǒng)的吸附、臭氧氧化等廢水處理方法結(jié)合可以使酮連氮合成水合肼生產(chǎn)廢水的COD、有機(jī)物脫除處理達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

      1 實(shí)驗(yàn)材料、儀器設(shè)備

      1.1 實(shí)驗(yàn)材料、儀器設(shè)備

      實(shí)驗(yàn)所用主要材料及儀器設(shè)備分別見(jiàn)表1和2。

      表1 實(shí)驗(yàn)原料及規(guī)格

      表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備型號(hào)及生產(chǎn)廠家

      1.2 水質(zhì)分析

      表3 廢水處理水質(zhì)檢測(cè)表

      表3(續(xù))

      (上表中除電導(dǎo)率(單位為μs/cm)與pH值,其余單位均為mg/L)

      2 結(jié)果與討論

      2.1 不同截留分子量的膜對(duì)水合肼廢水COD去除率的影響

      2.1.1 PPSU(聚亞苯基砜)分離膜的制備及優(yōu)選

      通過(guò)NIPS法(非溶劑誘導(dǎo)相分離法,即濕法成膜)制備多種PPSU膜用于水合肼廢水處理,其過(guò)程如下:搭好反應(yīng)裝置(帶有攪拌槳的恒溫水浴鍋);稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)藥品,稱(chēng)取20 g PPSU、5g PVP(聚乙烯吡咯烷酮)(分子量分別為10k,55k,360k,1300k)、75gNMP,將溶劑NMP倒入燒瓶,預(yù)熱至50 ℃后,分別加入PVP、PPSU,開(kāi)始攪拌,轉(zhuǎn)速設(shè)為220 r/min,持續(xù)攪拌12h,靜止脫泡24h,冷卻至室溫后刮膜。刮膜前紀(jì)錄下環(huán)境溫度及濕度,用粘度計(jì)測(cè)量刮膜液的粘度。對(duì)自動(dòng)刮膜機(jī)進(jìn)行調(diào)零校正,刮膜厚度設(shè)定為250 μm,完成刮膜后,將玻璃板迅速放入水中進(jìn)行相轉(zhuǎn)化成膜,待膜自然脫落后,取出玻璃板。保存聚苯砜膜的水每隔4小時(shí)換一次,換滿4次后,每隔一天換一次。同樣的方法制備PEG(聚乙二醇)(分子量分別為600、2k、6k、1w、2w)為5%的膜。

      添加不同分子量的PVP、PEG的PPSU膜,膜的基本性能不同,測(cè)試膜的純水通量、截留分子量(MWCO)、膜強(qiáng)度等表征膜的基本性能指標(biāo)。綜合各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)選出含PVP分子量為1w(膜A)、5.5w(膜B)、PEG分子量為1w(膜C)的膜做廢水處理實(shí)驗(yàn)。三種膜的截留分子量(MWCO)見(jiàn)表4。

      表4 膜的截留分子量

      注:此截留分子量為聚苯砜平板膜對(duì)葡聚糖溶液的截留率為90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的相對(duì)分子質(zhì)量。

      2.1.2 MWCO為5500 Da的膜A過(guò)濾水合肼廢水

      操作條件:死端過(guò)濾,壓力2 bar,S=11.94 cm2,純水通量為28.6 L/(m2·h·bar),測(cè)得膜滲透?jìng)?cè)凈水COD為2744 mg/L,COD去除率為24.3%;膜通量穩(wěn)定在10.9 L/(m2·h·bar)。

      圖1 MWCO為5500 Da的膜A通量隨時(shí)間變化

      2.1.3 MWCO為4140 Da的膜B過(guò)濾水合肼廢水

      操作條件:死端過(guò)濾,壓力2 bar,S=11.94 cm2,純水通量為11.2 L/(m2·h·bar),測(cè)得膜滲透?jìng)?cè)凈水COD為2646 mg/L,COD去除率為27.0%;膜通量穩(wěn)定在9.0 L/(m2·h·bar)。

      圖2 MWCO為4140 Da的膜B通量隨時(shí)間變化

      2.1.4 MWCO為12500 Da的膜C過(guò)濾水合肼廢水

      操作條件:死端過(guò)濾,壓力2 bar,S=11.94 cm2,純水通量為26.2 L/(m2·h·bar)。

      圖3 MWCO為12500 Da的膜C通量隨時(shí)間變化

      測(cè)得膜滲透?jìng)?cè)凈水COD為2548 mg/L,COD去除率為29.7%;膜通量穩(wěn)定在23.4L/(m2·h·bar)。

      通過(guò)上述三種膜對(duì)廢水的處理結(jié)果可以看出膜C(MWCO為12500Da)對(duì)廢水處理效果最好且廢水通量大。

      2.2 吸附劑對(duì)水合肼廢水COD去除率的影響

      2.2.1 活性炭添加量對(duì)水合肼廢水COD去除率的影響

      使用0.1%、0.5%、1%、2%的粉末活性炭對(duì)含水合肼廢水進(jìn)行吸附預(yù)處理,吸附時(shí)間為10 min,吸附完成后對(duì)濾紙過(guò)濾后的清液進(jìn)行膜過(guò)濾(膜C),測(cè)定其過(guò)濾液的COD值,結(jié)果見(jiàn)表5。

      表5 過(guò)濾液的COD隨活性炭添加量的變化

      圖4 COD隨活性炭投加量的變化

      隨著投加活性炭量的增加COD值先變小后變大,找出最佳投加量為1%。

      2.2.2 吸附時(shí)間對(duì)水合肼廢水處理的影響

      使用3%的粉末活性炭對(duì)含水合肼廢水進(jìn)行吸附預(yù)處理,吸附時(shí)間在5 min、10 min、20 min、35 min、65 min處取樣,濾紙過(guò)濾后測(cè)其清液COD值,繪制其吸附平衡曲線,結(jié)果如下表6。

      表6 過(guò)濾液的COD隨活性炭吸附時(shí)間的變化

      圖5 COD隨活性炭吸附時(shí)間的變化

      隨著時(shí)間加長(zhǎng),COD值逐漸下降,在35 min COD達(dá)到最低值為2156 mg/L。

      2.2.3 最佳吸附處理水合肼廢水

      使用1%的粉末活性炭吸附預(yù)處理廢水35 min,經(jīng)過(guò)膜過(guò)濾測(cè)得其 COD值為 1127 mg/L,COD去除率為68.9%。對(duì)上述膜過(guò)濾后的水樣再次使用活性炭吸附35 min,再經(jīng)過(guò)膜過(guò)濾測(cè)得其COD為1212 mg/L,COD去除率為66.6%;水合肼廢水穩(wěn)定通量為15 L/(m2·h·bar)。

      圖6 水合肼廢水通量隨時(shí)間的變化曲線

      2.3 臭氧催化氧化對(duì)水合肼廢水COD去除率的影響

      水合肼廢水中投加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的活性炭,直接使用臭氧氧化(通臭氧6min)測(cè)得其COD值為1968mg/L,再經(jīng)過(guò)膜(C)過(guò)濾后測(cè)得其COD值為1377mg/L,COD去除率為62.0%,見(jiàn)圖7。

      圖7 直接使用臭氧氧化流程圖

      水合肼廢水經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的活性炭吸附35 min后,經(jīng)過(guò)MWCO為5500 Da的膜過(guò)濾后測(cè)得其COD值為1129mg/L,再經(jīng)臭氧氧化(通臭氧6min)后測(cè)得其COD值為867mg/L。COD去除率為76.1%,見(jiàn)圖8 。

      圖8 最后臭氧氧化流程圖

      經(jīng)過(guò)上述實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),廢水經(jīng)過(guò)活性炭吸附,再經(jīng)膜過(guò)濾,最后由臭氧氧化可以很好的去除水中有機(jī)物,故進(jìn)行連續(xù)臭氧催化氧化反應(yīng),隨著臭氧投加量的增加,COD去除率逐漸增大,當(dāng)臭氧投加量大于10 g/h時(shí),COD去除率增長(zhǎng)變得緩慢,最終確定臭氧投加量為10 g/h。COD進(jìn)一步降至698 mg/L,COD去除率為80.8%,最高可達(dá)82.4%。

      3 結(jié)論

      選擇三種自制膜對(duì)水合肼廢水的COD進(jìn)行處理,膜A對(duì)廢水COD去除率為24.3%,膜B對(duì)廢水COD去除率為27%,膜C對(duì)廢水COD去除率為29.7%,優(yōu)選出膜C為水合肼廢水處理過(guò)程中膜組件的膜材料,膜通量穩(wěn)定在23.4L/(m2·h·bar);使用活性炭進(jìn)行吸附預(yù)處理并用膜過(guò)濾測(cè)得滲透?jìng)?cè)凈水COD為1127 mg/L,COD去除率為68.9%,膜通量穩(wěn)定在15L/(m2·h·bar);采用臭氧催化氧化處理、活性炭吸附、膜過(guò)濾后的廢水,當(dāng)臭氧投加量為10 g/L時(shí),COD進(jìn)一步降低至698 mg/L,COD去除率為82.4%。

      [1] Rudolf Mtmdil. Process for production of hydrazine hydrate:US,307783[P].1963-02-12.

      [2] 陶建軍.水合肼及其應(yīng)用[J].中國(guó)氯堿,2006(11):30-33.

      [3] 張 雯.膜分離技術(shù)簡(jiǎn)介[J].化工設(shè)計(jì), 1996(4): 14-19.

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