ICP—AES法測(cè)定超基性巖石：酸熔與堿熔的對(duì)比

杜晶+楊旭東+王雪

摘 要：本文利用ICP-AES法對(duì)超基性巖的兩種前處理方法酸熔和堿熔進(jìn)行了對(duì)比，這兩種方法都能夠保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，但兩種方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)。在實(shí)際工作中應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況靈活運(yùn)用。

關(guān)鍵詞：儀器；實(shí)驗(yàn)；方法

中圖分類號(hào)：P585 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

超基性巖（ultrabasicrock）是火成巖的一個(gè)大類，指二氧化硅（SiO2）含量小于45%的。它含有的主要礦物為橄欖石、蛇紋石、輝石和角閃石等，次要礦物有鉻鐵礦、鉻類尖晶石和石榴子石等。超基性巖中的元素除Si、O、Mg、Fe以外，還常伴有Cr、Ni、Co、Cu、Pt等元素。由于這類巖石含有大量的有用礦物，因此成為地質(zhì)工作中尋找Cr、Ni、Pt等金屬的重要線索。故在地質(zhì)找礦中有著極其重要的意義。與超基性巖有關(guān)的鉻鐵礦，其產(chǎn)量關(guān)系到一個(gè)國(guó)家的經(jīng)濟(jì)命脈。Cr在超基性巖中的含量對(duì)于研究超基性巖地球化學(xué)特征，合理地對(duì)超基性巖礦床進(jìn)行評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)具有重要意義。

其在化學(xué)成分上的特點(diǎn)一是硅酸不飽和，二氧化硅（SiO2）通常在40%以下；二是氧化鎂和結(jié)晶水的含量遠(yuǎn)高于一般的硅酸鹽巖石，氧化鎂（MgO）可高達(dá)40%以上；三是三氧化二鋁的含量比較低，Al2O3通常在2%以下；四是除了鉻、鎳、鈷和鉑族金屬等少數(shù)金屬元素以外，絕大部分的痕量元素均比其他的硅酸鹽巖石要低。鑒于它是硅酸鹽巖石中的一類，儀器分析方法可借鑒硅酸鹽巖石的分析方法。我們最常規(guī)的試樣前處理方法是酸熔和堿熔，筆者曾經(jīng)對(duì)堿熔樣品做過詳盡的論述，那么酸熔樣品和堿熔樣品對(duì)超基性巖石到底有什么影響是本文要闡述的內(nèi)容。本文采用美國(guó)Thermo公司ICAP6300全譜直讀光譜儀，對(duì)兩種方法進(jìn)行對(duì)比研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

試劑：過氧化鈉，氫氧化鈉，鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸。

在分析中使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖统兯?/p>

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 堿熔：準(zhǔn)確稱取 0. 1000g試樣于銀坩堝中，加入1g粒狀氫氧化鈉和0.5g過氧化鈉與樣品混勻。將坩堝放入高溫爐中于500℃熔融20min～25min，取出稍冷，將銀坩堝放入150mL塑料燒杯中，加80mL沸水提取。用5 %HCl洗凈坩堝取出。將燒杯中的溶液分次慢慢倒入已放有25mL（1+1）HCL溶液的250mL容量瓶中，邊倒邊搖動(dòng)，冷卻后用水稀釋至刻度搖勻。

1.2.2 酸熔：準(zhǔn)確稱取 0. 1000g試樣于聚氯四氟乙烯坩堝中，加入鹽酸2mL，硝酸2mL，氫氟酸5mL，高氯酸1mL蓋上蓋，于150℃電熱板上加熱4h，揭蓋繼續(xù)加熱直到白煙冒進(jìn)，加（1+1）鹽酸5mL在電熱板上溫?zé)?0min至溶液清涼，取下冷卻，移入100mL容量瓶中（補(bǔ)加HCl保證酸度在10%）稀釋至刻度搖勻。

空白試驗(yàn)同上，取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101與試樣同時(shí)處理作為儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 儀器

美國(guó)Thermo公司ICAP6300全譜直讀光譜儀，iTEVA操作軟件。工作時(shí)RF功率1150W，輔助氣體流量 0.5/min，霧化氣流量0.5L/min，輔助氣流量1.0L/min，觀測(cè)高度垂直，12mm，蠕動(dòng)泵速50r/min，積分時(shí)間10s～15s，測(cè)量重復(fù)次數(shù)8次，該儀器的長(zhǎng)期（4 h）穩(wěn)定性優(yōu)于 1%、分析精度優(yōu)于1% ，光譜干擾采用背景矯正來(lái)處理被分析蜂形。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品分解方法對(duì)比

超基性巖石前處理方法可分為堿熔與酸熔兩種，酸分解要用氫氟酸處理，主量元素中的二氧化硅與氫氟酸不能反應(yīng)，故如要測(cè)定試樣中的二氧化硅不能采用此方法。但酸熔處理樣品方法簡(jiǎn)單，中間步驟少能有效地減少人員操作所帶來(lái)的人為誤差，這是其顯著特點(diǎn)。堿熔不僅可以測(cè)定二氧化硅，且熔樣時(shí)間短，但因其熔樣方法較為復(fù)雜可能會(huì)造成一定誤差。因酸熔不能測(cè)定二氧化硅故本實(shí)驗(yàn)不考慮二氧化硅的測(cè)定，對(duì)其他元素兩種熔樣方法進(jìn)行對(duì)比。

3.2 譜線干擾和基體效應(yīng)

因樣品中各元素含量的差異，待測(cè)元素之間會(huì)存在基體效應(yīng)和譜線干擾，通過空白試驗(yàn)對(duì)不同元素進(jìn)行不同分析譜線的選擇，來(lái)減小譜線干擾。采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101作為標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)消除基體干擾。具體譜線選擇見表1。

3.3 方法的檢出限，精密度和準(zhǔn)確度

本實(shí)驗(yàn)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101作為標(biāo)準(zhǔn)分析曲線，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07102進(jìn)行測(cè)定。表2、表3分別列出了樣品經(jīng)酸溶和堿熔兩種方法分解，用ICP-AES測(cè)定的各元素的分析結(jié)果和方法測(cè)定限。

由以上表2、表3可知，兩種分析方法測(cè)定各元素的準(zhǔn)確度、精密度和誤差都在國(guó)標(biāo)允許的范圍內(nèi)，表明兩種熔樣方法的準(zhǔn)確度與精確度良好，均可用于超基性巖石各元素的分析。

結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)超基性巖的兩種前處理方法酸熔和堿熔進(jìn)行了對(duì)比，這兩種方法都能夠保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，但兩種方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)。首先酸熔不能對(duì)二氧化硅進(jìn)行測(cè)定，其熔樣時(shí)間長(zhǎng)是其最大的弊端，但方法簡(jiǎn)單易于操作，能有效地減小人為誤差。其次堿熔可對(duì)二氧化硅等多種元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，其熔樣時(shí)間短能大大地節(jié)約時(shí)間是其顯著優(yōu)勢(shì)，但熔樣方法相對(duì)于酸熔復(fù)雜可能會(huì)引入誤差。在實(shí)際工作中分析人員應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況靈活運(yùn)用。

參考文獻(xiàn)

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第一分冊(cè)）[M].北京：地質(zhì)出版社，1974：95.

[2]胡德文，馬成義，陳甲斌.我國(guó)鉻鐵礦供需狀況及其可持續(xù)供應(yīng)對(duì)策探討[J].礦產(chǎn)保護(hù)利用，2004（3）：9-11.

[3]王成，孫寶生，張健，等.超基性巖地球化學(xué)特征[J].西部探礦工程，2006（5）：104-106.

[4]《巖石礦物分析》編委會(huì).巖石礦物分析（第二冊(cè)）第四版[M].北京：地質(zhì)出版社，2011：148.endprint