陳安城++++范國慶++++黃炳海++++林登光

摘要

將聚芳酯纖維與其他多種纖維混合后，采用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的定量分析試驗方法，在不同試驗條件下獲得對應(yīng)的質(zhì)量修正系數(shù)，從而確定出一系列定量分析方法。此研究結(jié)論適用于纖維檢驗機構(gòu)針對聚芳酯纖維相關(guān)的成分定量分析試驗。

關(guān)鍵詞：聚芳酯纖維；定量分析；修正系數(shù)

1 引言

聚芳酯又稱芳香族聚酯，是重要的熱塑性特種工程塑料之一。聚芳酯纖維是經(jīng)熔融聚合紡絲法獲得的特種纖維。由于采用熔融聚合、熔融紡絲方法制備，在整個制備過程中沒有溶劑揮發(fā)和有害氣體排放，屬于綠色環(huán)保節(jié)能低碳材料。該纖維符合對高強度、高模量、耐高溫、耐輻射、高技術(shù)等綜合性能優(yōu)良纖維的要求，可將其應(yīng)用在航空航天、裝甲防護(hù)、艦艇繩纜等國防、特種交通領(lǐng)域，高溫過濾材料、電子絕緣材料、體育用品等軍民兩用領(lǐng)域。

本文結(jié)合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的通用纖維定量方法[1]，在大量的試驗驗證基礎(chǔ)上，得出聚芳酯纖維在紡織品中定量檢驗所采用的方法，研究了該纖維與常見纖維（棉、粘膠纖維、維綸、錦綸、腈綸等）混紡時的定量依據(jù)，最終獲得針對該纖維的一系列修正系數(shù)，在確保定量檢驗結(jié)果精確性方面提供了可靠的數(shù)據(jù)。

2 試驗

2.1 試驗準(zhǔn)備

試劑：

二甲基甲酰胺、二氯甲烷、20%鹽酸、二甲基乙酰胺、甲酸/氯化鋅、堿性次氯酸鈉、苯甲醇、苯酚/四氯乙烷、80%甲酸、冰乙酸、丙酮、二甲苯、環(huán)己酮、75%硫酸（未標(biāo)注濃度或含量的試劑均為分析純）。

試樣：

聚芳酯纖維，單纖標(biāo)準(zhǔn)襯布（包括羊毛、聚酯纖維、棉、腈綸、錦綸、醋纖），氨綸等。

儀器：

砂芯坩堝、索氏萃取器、抽濾裝置、干燥器、具塞三角燒瓶；干燥烘箱，能保持溫度為（105±3）℃；分析天平（精度0.0002g）；水浴恒溫振蕩器，能保持三角燒瓶溫度為（70±2）℃。

試樣的預(yù)處理：

隨機抽取聚芳酯纖維試樣（5±0.01）g，用乙醚在索氏萃取器萃取1h，頻率為每小時循環(huán)6次以上，待乙醚徹底揮發(fā)后，將試樣浸泡在冷水中60min，然后再在（65±5）℃熱水中浸泡約1h，水和試樣體積比為100：1，持續(xù)攪拌溶液，最后抽吸并經(jīng)過離心脫水晾干。

2.2 質(zhì)量修正系數(shù)的確定

在進(jìn)行混紡試驗時，試驗方法主要參考GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學(xué)分析》和FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的測試方法》所規(guī)定的各種試驗條件，與其他常見種類纖維進(jìn)行人工定量混紡，針對每一個變量因素做10個樣品的重復(fù)性試驗，最后計算出質(zhì)量修正系數(shù)的平均值。質(zhì)量修正系數(shù)試驗結(jié)果見表1。

2.3 定量化學(xué)分析方法確定

表1中各數(shù)據(jù)是聚芳酯纖維在常見各種不同溶劑或溶劑中的修正系數(shù)，可綜合分析出聚芳酯纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析過程中，應(yīng)該采用的方法。

（1）聚芳酯纖維與纖維素纖維混紡面料定量分析試驗方法。采用75%硫酸[在每克試樣中加入200mL試劑，在溫度為（50±5）℃的水浴鍋中放置1h，平均每隔10min搖一次]，目的是溶解其中的各種天然纖維素纖維，剩下的就是聚芳酯纖維。

（2）聚芳酯纖維與聚酯纖維（質(zhì)量比為1：1）混紡面料定量分析試驗方法。采用三氯乙酸/三氯甲烷（在每克試樣中加入100mL的試劑，在常溫的環(huán)境中放置30min，每10min搖一次），目的是溶解其中的聚酯纖維，剩下的就是聚芳酯纖維。

（3）聚芳酯纖維與蛋白質(zhì)纖維混紡面料定量分析試驗方法。

采用1mol/L的堿性次氯酸鈉溶液（每克試樣加入100mL的試劑，在20℃水浴中劇烈振蕩40min），目的是溶解其中的蛋白質(zhì)纖維，剩下聚芳酯纖維[1]。

（4）聚芳酯纖維與錦綸混紡面料定量分析試驗方法。

鹽酸法：采用20%鹽酸（每克試樣加入100mL的試劑，常溫持續(xù)振蕩15min），目的是溶解其中的錦綸，剩下聚芳酯纖維。

甲酸法：采用80%甲酸（每克試樣加入100mL的試劑，放置15min，持續(xù)搖動），目的是溶解混紡產(chǎn)品中的錦綸，剩下聚芳酯纖維。

（5）聚芳酯纖維與腈綸混紡面料定量分析試驗方法。采用二甲基甲酰胺（每克試樣加入100mL試劑，在90℃～95℃下，分別做兩次，時間為60min和30min，然后平均每隔10min輕輕搖一次），目的是溶解其中的腈綸，剩下聚芳酯纖維。

（6）聚芳酯纖維與氨綸混紡面料定量分析試驗方法。

80%硫酸法：采用80%硫酸（每克試樣加入200mL的試劑，在常溫水浴中攪拌10min），目的是溶解其中的氨綸，剩下聚芳酯纖維。

（7）聚芳酯纖維與醋酯纖維混紡面料定量分析試驗方法。

冰乙酸法：采用冰乙酸（每克試樣加入100mL的試劑，常溫振蕩20min，至少重復(fù)3次），目的是溶解其中的醋酯纖維，剩下聚芳酯纖維。

丙酮法：采用丙酮（每克試樣加入100mL的試劑，靜置于常溫中，每隔10min搖一次，重復(fù)3次，分別為30min、15min和15min），目的是溶解其中的醋酯纖維，剩下聚芳酯纖維。

（8）聚芳酯纖維與三醋酯纖維或聚乳酸纖維混紡面料定量分析試驗方法。采用二氯甲烷（每克試樣加入100mL的試劑，靜置30min后，平均每隔10min搖一次），目的是溶解其中的三醋酯纖維、聚乳酸纖維，剩下聚芳酯纖維。

2.4 定量分析方法的驗證

對以上方法進(jìn)行綜合試驗以判斷其真實可行性。采用表2中已設(shè)定質(zhì)量百分比的聚芳酯纖維與其他種纖維混合物，進(jìn)行系列試驗。參考GB/T 2910—2009中試驗方法，針對不同種類的纖維分別選取了棉、羊毛、粘纖和各種合成纖維為代表品種進(jìn)行試驗。同時，由兩名試驗人員分別對每種樣品進(jìn)行平行試驗，從而驗證數(shù)據(jù)的可靠性。結(jié)果見表2。

分析表2中各項數(shù)據(jù)，在上述人為設(shè)定的混紡種類和混紡比等各類因素條件下，經(jīng)多個平行樣試驗，整體測試結(jié)果穩(wěn)定性良好，另外，經(jīng)兩位平行試驗人員測試后，結(jié)果也能將誤差控制在1%以內(nèi)，因此，試驗方法符合GB/T 2910—2009的要求。

3 結(jié)論

本文系統(tǒng)研究了聚芳酯纖維與多種纖維的混紡條件下進(jìn)行的成分含量的化學(xué)定量分析試驗方法，在大量試驗后確定出來該纖維在不同因素下的質(zhì)量修正系數(shù)。測試選取的纖維既有天然纖維，也有合成纖維，測試方法和結(jié)論有很強的現(xiàn)實意義。另外，試驗中也有部分不足之處，由于條件受限，部分特種纖維品種無法找到，混紡品種覆蓋面還不是很全面，需要后期做大量補充試驗。經(jīng)過一系列平行試驗論證，在有限的測試范圍內(nèi)，本文研究獲取的化學(xué)定量分析方法具有很好的可行性，試驗結(jié)果也具有穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，測試結(jié)果誤差范圍也基本符合GB/T 2910—2009標(biāo)準(zhǔn)要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] 鄭明通. 次氯酸鈉法定量分析纖維素纖維/氨綸混紡織物[J]. 中國纖檢， 2016 （3）： 84-85.

（作者單位：福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，福建省纖維檢驗局）endprint