董學(xué)文
依據(jù)NY/T761-2008中的針對有機(jī)磷農(nóng)殘的檢測前處理的方法,并結(jié)合實際的具體情況,進(jìn)行前處理較為便捷的總結(jié),使相關(guān)的人了解到如何進(jìn)行具體的前處理,以及進(jìn)行蔬菜農(nóng)殘留檢測的具體操作。
NY/T761-2008的《蔬菜水果中氨基甲酸、擬除蟲菊酯、有機(jī)氮以及有機(jī)磷等脂類農(nóng)藥殘留的規(guī)定》。
對于試樣中的,有機(jī)磷類型的農(nóng)藥榮國乙腈進(jìn)行提取,并且對提取出來的溶液進(jìn)行凈化,使用丙酮進(jìn)行定容,將氣相色譜儀進(jìn)行注入,使其中的農(nóng)藥組成部分經(jīng)過毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,并且使用火焰光度檢測的儀器即PFDP磷濾光片進(jìn)行檢測,使實踐的定性有所保留,外標(biāo)法定量處理。
將重蒸丙酮、通過一定比例配置好的農(nóng)藥混合液、已經(jīng)配置好的農(nóng)藥工作液、經(jīng)過140 ℃進(jìn)行烘烤4 h的氯化鈉、乙腈、100 ug/mL的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的溶液、濾紙準(zhǔn)備好。對于進(jìn)行檢測中所使用的試劑,沒有進(jìn)行特別的規(guī)格標(biāo)注的就都是分析純,其中水是指二級水。
分析實驗室進(jìn)行常用的儀器設(shè)備;DB-17的色譜柱,其具體的規(guī)格是0.32 mm×30 m×0.25 μm;不分流進(jìn)樣口;分流進(jìn)樣口;自動進(jìn)樣器;帶PFPD的檢測器;瓦里安CP3 800氣相色譜儀器;旋渦混合的儀器;氮吹儀器;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的儀器;勻漿機(jī);1%的天平。
實驗中需要采用本底進(jìn)行雙平行的添加,采用本底,計算相對的標(biāo)準(zhǔn)的偏差和計算回收率,用以進(jìn)行可行性的檢驗。
選取的農(nóng)產(chǎn)品是西紅柿,將選取的西紅柿進(jìn)行切碎,并且充分地將其混合均勻,再將混合均勻的西紅柿放入食品加工器中進(jìn)行粉碎處理,并且制成等待檢測的樣本。
6.1 樣品的提取 進(jìn)行3份25 g的待測樣的準(zhǔn)確稱?。幦≡谡`差的范圍內(nèi)達(dá)到最?。⑶覍⑵溥M(jìn)行編號排序,編號分別為ANSC001、AMSC002、ANSC003。將其中的ANSC003作為空白的樣本放置在旁邊,將進(jìn)行準(zhǔn)確吸收的1 mL制作好的混合溶液添加進(jìn)AMSC002和ANSC001中,并且將混合好的樣液中每份添加50 mL的乙腈(注意這里面的50 mL不允許有誤差),并且將勻漿機(jī)之中的勻漿(大約是2 r/min),經(jīng)過1 min之后將其用濾紙進(jìn)行過濾,并將過濾后的液體收集好,放置進(jìn)裝有7 g的氯化鈉,容積規(guī)格為100 mL的具塞量筒中,將蓋子蓋上,確定蓋嚴(yán)后再進(jìn)行劇烈的震蕩,進(jìn)行震蕩的時間大概是1 min,震動過的液體放置室內(nèi)30 min,這樣就能使水和乙腈分離,并且分離的效果較好。
6.2 進(jìn)行凈化處理 將規(guī)格是100 mL的具塞量筒中的乙腈溶液進(jìn)行提取,提取出10 mL的乙腈溶液,并且將其注入規(guī)格是250 mL的磨口平底燒瓶之中,然后將防治好的燒瓶接入40 ℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上面,在接近負(fù)壓的條件下,使其蒸發(fā),蒸發(fā)到快要干的時候,將剩余的液體使用吸耳球進(jìn)行最后的置干處理。
6.3 進(jìn)行轉(zhuǎn)移定容 使用8 mL的重蒸丙酮,各三次,第一次2 mL,第二次3 mL,第三次3 mL,并且需要反復(fù)的進(jìn)行清洗,將平底燒瓶之中的干式樣清洗好,再將清洗完成的溶液轉(zhuǎn)移到15 mL的離心管中,并將所有清洗過的溶液放置進(jìn)15 mL的離心管中,然后放在氮吹儀上面,溫度要達(dá)到50 ℃,要將其吹到5 mL以下,待重蒸丙酮準(zhǔn)確的定容在5 mL,將其放置在旋渦儀上面進(jìn)行均勻混合,再分別將它們轉(zhuǎn)移放入2 mL的自動樣品瓶子內(nèi),為色譜的測定做好準(zhǔn)備工作。
進(jìn)行檢測的必要條件是:選用DB-17的色譜柱,也就是規(guī)格為:0.25 μm×0.32 mm×30 m;檢測器的基礎(chǔ)溫度要達(dá)到260 ℃,也就是需要從初始值150 ℃開始,進(jìn)行連續(xù)不斷地升溫,初始值150 ℃需要保持2 min,再通過1 min增加8 ℃進(jìn)行持續(xù)升溫,達(dá)到250 ℃時,保持溫度不變,這個過程需要持續(xù)12 min;流速大概是2 mL/min的氮氣;載氣;流速大概是13 mL/min的氫氣;流速27 mL/min的空氣。
本文意在為更多人提供有關(guān)農(nóng)殘檢測的具體應(yīng)用以及方法,并且確保這些方法的便捷、準(zhǔn)確、高效。其中采用了比較常見的有機(jī)磷類型農(nóng)藥做實驗,同時為NY/T761-2008的廣泛應(yīng)用提供了參考。