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      氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用異戊烯中含氧化合物

      2018-02-27 01:20:10高麗趙素麗
      實(shí)驗(yàn)與分析 2018年4期
      關(guān)鍵詞:戊基戊烯戊醇

      文/高麗 趙素麗

      采用Trace 1310氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)用異戊烯中含氧化合物結(jié)果良好// 采用Trace 1310氣相色譜儀,配合AS 1310自動(dòng)進(jìn)樣器,參考石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)送審稿《工業(yè)用異戊烯中含氧化合物的測(cè)定(氣相色譜法)》,測(cè)定工業(yè)用異戊烯中濃度不低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外標(biāo)法計(jì)算各組分的含量。

      高純度異戊烯是一種重要的精細(xì)化工中間體,主要用于生產(chǎn)頻哪酮、異戊二烯和叔戊醇,也可作為合成橡膠、樹(shù)脂的中間體等。以碳五分離裝置的抽余碳五餾分為原料,碳五餾分中的粗異戊烯與甲醇進(jìn)行醚化制取甲基叔戊基醚(TAME)后再分解為高純度異戊烯是制備異戊烯的主要方法。采取醚化法生產(chǎn)的異戊烯產(chǎn)品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物雜質(zhì),這類(lèi)雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響很大,因此在生產(chǎn)過(guò)程中要控制它們的含量。

      實(shí)驗(yàn)部分

      試劑與材料

      載氣

      氦氣:純度≥99.999(體積分?jǐn)?shù)),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化。

      表1 色譜柱及典型操作條件。

      圖1 CP-Lowox色譜柱上的典型標(biāo)準(zhǔn)試樣色譜圖。

      圖2 甲基叔戊基醚(TAME)分析校正曲線(xiàn)。

      圖3 甲醇(CH3OH)分析校正曲線(xiàn)。

      輔助氣

      氫氣:純度≥99.99%(體積分?jǐn)?shù)),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化;

      空氣:經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化。

      標(biāo)準(zhǔn)試劑

      甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇:供配制標(biāo)樣用,純度應(yīng)不低于99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));

      正戊烷:用作配制標(biāo)樣的溶劑,純度不低于99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

      儀器及實(shí)驗(yàn)條件

      配置氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀。最低測(cè)定濃度下的含氧化合物所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表1。

      分析結(jié)果與譜圖

      標(biāo)樣的測(cè)定

      在正戊烷溶劑中,加入適量的甲醇、叔戊醇、甲基叔戊基醚。準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)試劑各10μL,稱(chēng)重(精確到0.1mg),加入10mL正戊烷中,稱(chēng)重(精確到0.1mg)于帶密封墊的樣品瓶中。標(biāo)樣圖譜如圖1。

      標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定

      將甲醇、叔戊醇、甲基叔戊基醚加入正戊烷中,配置濃度從500-10ppm,得到的校正曲線(xiàn),如表2所示,甲基叔戊基醚、甲醇和叔戊醇的分析校正曲線(xiàn)見(jiàn)圖2~ 4。

      樣品分析

      采用AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器的10μL微量注射器,在實(shí)驗(yàn)規(guī)定的條件下向色譜儀準(zhǔn)確注入1.0μL樣品。異戊烯樣品在CP-Lowox色譜柱上的典型色譜圖如圖5。同一個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定五次,測(cè)量各含氧化合物組分的重復(fù)性。其峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值均小于3%,如表3所示。

      表2 異戊烯中含氧化合物校正標(biāo)樣濃度范圍及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)。

      表3 異戊烯中含氧化合物峰面積重復(fù)性測(cè)試。

      圖4 叔戊醇分析校正曲線(xiàn)。

      圖5 CP-Lowox色譜柱上的典型色譜圖。

      結(jié)果與討論

      Thermo Scientific的Trace 1310色譜儀配合ThermoAS 1310液體自動(dòng)進(jìn)樣器,在測(cè)定異戊烯中含氧化合物分析時(shí),方法可靠、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確。

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