曹俐 李苗 黃海萍 顏敏＊

1 湖南省醫(yī)療器械檢驗檢測所 （湖南 長沙 410014）2 廣州雙一乳膠制品有限公司 （廣東 廣州 510830）

ISO 4074:2014 Natural rubber latex male condoms––Requirements and test methods的附錄C規(guī)定了兩種等效測定避孕套潤滑劑總量的方法，其區(qū)別在于選用不同的去潤滑劑介質(zhì)。第一種方法使用的是異丙醇，第二種方法使用的是表面活性劑水溶液。GB7544-2009《天然膠乳橡膠避孕套技術(shù)要求與試驗方法》中僅規(guī)定了異丙醇方法。本實驗通過選取四批避孕套樣品，同一批樣品分別采用異丙醇、月桂酸鉀兩種溶劑進行清洗單個包裝避孕套的潤滑劑，分析兩種方法測定潤滑劑含量的結(jié)果偏差和洗脫效果。

1.材料與方法

1.1 一般材料

抽取四批避孕套，批號分別為1512052（A），SZBA 1602K（B），SZLH1604（C），RQ1605（D），其添加的油量均為350mg。四個批次每種實驗方法試驗樣品均為13只。

異丙醇方法使用儀器及試劑：燒杯、玻璃棒、超聲波清洗儀、天平（精確到1mg）、異丙醇（化學(xué)純）、剪刀、吹風(fēng)筒、潔凈吸水布或吸水紙。

表面活性劑液（月桂酸鉀）方法使用儀器及試劑：燒杯、玻璃棒、超聲波清洗儀、天平（精確到1mg）月桂酸鉀（工業(yè)級）、蒸餾水、剪刀、吹風(fēng)筒、潔凈吸水布或吸水紙。

1.2 方法

四個批次避孕套采用異丙醇、月桂酸鉀兩種方法分別進行洗滌。

異丙醇方法實驗步驟：

①稱取每一單個包裝避孕套的質(zhì)量，精確到1mg，并記錄結(jié)果。②沿單個包裝的一條邊小心撕開，取出避孕套，避免損傷。沿著包裝袋的兩側(cè)將其撕開，用永久性標記筆將每個避孕套和包裝袋均做好標記，晾一段時間使標記徹底晾干。③用剪刀小心地從避孕套的開口端剪至閉口端，然后將避孕套的表面完全打開，并用軟質(zhì)卷筒紙盡量擦干避孕套和包裝上的潤滑劑。④用超聲波清洗時，將避孕套和單個包裝袋浸沒在裝有異丙醇的燒杯中，洗滌避孕套和單個包裝10min，重復(fù)清洗三次直至連續(xù)兩次測得干燥后稱量相差不超過10mg，見⑤和⑥。⑤從異丙醇中取出避孕套和單個包裝，并擦干以去掉多余的異丙醇。⑥在溫度55?C條件下，干燥避孕套和單個包裝至連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差在10mg以內(nèi)。⑦稱量每個干燥過的避孕套和單個包裝精確到1mg，再用①的結(jié)果減去這一質(zhì)量即得到每只避孕套所含潤滑劑的質(zhì)量。

月桂酸鉀方法實驗步驟：

①稱取每一單個包裝避孕套的質(zhì)量，精確到1mg，并記錄結(jié)果。②沿單個包裝的三條邊或者一條邊小心撕開，取出無損傷的避孕套且包裝袋保持一體。沿著包裝袋的兩側(cè)將其撕開，必要時可使用剪刀。用永久性標記筆將每個避孕套和包裝袋均做好標記，晾一段時間使標記徹底晾干。③用剪刀小心地從避孕套的開口端剪至閉口端，然后將避孕套的表面完全打開，并用軟質(zhì)卷筒紙盡量擦干避孕套和包裝上的潤滑劑。④用去離子水配制5%的月桂酸鉀水溶液，避免產(chǎn)生泡沫。將150mL的月桂酸鉀水溶液裝在250mL的燒杯中，每個避孕套要準備兩個裝有月桂酸鉀水溶液的燒杯，使每個試樣均清洗兩遍。⑤將每只避孕套（按照②和③處理）各自放入裝有洗滌劑的燒杯中，用玻璃棒攪拌5min，然后將避孕套轉(zhuǎn)入另外一個燒杯中，再次攪拌5min。將每只包裝袋重復(fù)以上步驟，清洗過程中要保證洗滌劑足以清洗油量，如果洗滌劑過于渾濁而影響清洗避孕套潤滑劑的效果，要換新的洗滌劑進行試驗。⑥將13只避孕套放入一個裝有10L去離子水的洗滌容器中，用玻璃棒攪拌，重復(fù)漂洗兩次。⑦在溫度55?C條件下，干燥避孕套和單個包裝至連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差在10mg以內(nèi)。⑧將13只包裝袋重復(fù)⑥、⑦的步驟，然后稱量干燥后的避孕套和單個包裝，精確至1mg。⑨①稱量所得的最初重量減去洗滌和干燥后的最終重量，所得的差值即為單個避孕套所含潤滑劑的量。

2.結(jié)果

2.1 使用異丙醇、月桂酸鉀清洗四批樣品標準偏差值的對比

四批避孕套樣品的單個包裝潤滑劑清洗實驗結(jié)果見表1，兩種方法清洗結(jié)果的標準差對比見圖1。

圖1. 兩種方法清洗結(jié)果的標準差對比

表1. 四批樣品標準偏差值的對比(n=13,mg)

2.2 樣品潤滑劑清洗量與實際添加量的對比

樣品潤滑劑清洗量與實際添加量的對比，見表2與圖2。

圖2. 兩種方法潤滑劑回收率對比

表2. 四批樣品的潤滑劑回收率數(shù)值(n=13,mg)

3.討論

從四批樣品清洗潤滑劑結(jié)果的平均值可見，異丙醇清洗的測定值與實際值對比分別多出63、69、70、78mg，月桂酸鉀清洗測定值與實際值對比分別多出40、46、52、46mg。根據(jù)國家標準中對潤滑劑回收率的描述，實驗室間比對試驗表明，回收的潤滑劑比樣品在制造時加入量大約多出85mg，多出的潤滑劑被認為是加工過程中帶入的粉末?？梢?，本次試驗樣品在生產(chǎn)過程中添加的粉末量低于國家標準中的平均值。

異丙醇法中使用了超聲波清洗，而月桂酸鉀法是人工攪拌，從試驗過程中看，用異丙醇法清洗后的避孕套明顯比用月桂酸鉀法的要干凈，表面沒有泛油光的現(xiàn)象。從試驗結(jié)果中看，使用異丙醇的方法普遍比使用月桂酸鉀的方法多了約20mg，說明使用異丙醇的方法能更徹底地清洗潤滑劑。

從清洗后測定結(jié)果的標準偏差來看，用異丙醇法清洗所得測定值的標準偏差明顯低于月桂酸鉀法的標準偏差，說明數(shù)據(jù)離散度小，實驗的重復(fù)性更好。

通過試驗，比較了標準中規(guī)定的兩種清洗劑對于避孕套潤滑劑的清洗效果。從試驗結(jié)果上看，異丙醇法所得到的測定值標準偏差更低，回收率更高，清洗效果更好。但異丙醇是一種有強烈氣味的低毒性易揮發(fā)可燃液體，高濃度蒸氣有麻醉性，對眼、呼吸道的黏膜有刺激作用。試驗人員需帶乳膠手套，在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。月桂酸鉀是月桂酸用氫氧化鉀中和制得，無毒無味，對試驗人員和工作環(huán)境無太大影響，因此在大批量長時間操作時使用該方法仍有意義。

[1]ISO 4074:2014.Natural rubber latex male condoms––Requirements and test methods[S].2001.https://www.iso.org/standard/59718.html.

[2]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,國家標準化管理委員會.GB7544-2009《天然膠乳橡膠避孕套技術(shù)要求與試驗方法》[S].北京:中國標準出版社,2010.

[3]ISO 16038：2006,Rubber condoms - Guidance on the use of ISO 4074 in the quality management of natural rubber latex condoms[S].2006.