ZG45鋼表面鎳鈷基熔覆層的顯微組織與耐腐蝕性能

，，,2，，,2， ，

(1.蘭州理工大學(xué)，省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點實驗室，蘭州 730050；2.甘肅藍(lán)科高新石化裝備股份有限公司，蘭州 730070；3.武漢材料保護(hù)研究所，武漢 430030)

0 引 言

摩擦、腐蝕和氧化是礦山、冶金、機械和化工等領(lǐng)域裝備及零部件失效的主要形式，且均最先發(fā)生在零部件的表面，因此，零部件的表面性能引起了研究人員的重視[1-6]。表面涂層是應(yīng)用較多的一種表面改性技術(shù)，能有效提高零部件性能、延長其使用壽命。目前常用的涂層制備技術(shù)有熱噴焊、熱噴涂、堆焊、冷噴涂、激光熔覆等[7-14]，這些技術(shù)均存在一些不足，例如：熱噴涂時的噪聲大、粉末利用率低，且涂層與基體以機械結(jié)合為主、物理化學(xué)結(jié)合為輔，結(jié)合強度較低[1,14]；堆焊涂層質(zhì)量差，基體容易變形；熱噴焊涂層工藝性差，且涂層質(zhì)量差；激光熔覆技術(shù)所用設(shè)備昂貴，熔覆效率較低。真空熔覆技術(shù)是表面涂層制備技術(shù)中的一種，具有工藝簡單、熔覆層表面粗糙度低、涂層厚度可控、涂層和基體結(jié)合強度高等特點[14]，在制備鎳基耐磨涂層方面得到較為廣泛的應(yīng)用。

鎳基和鐵鎳基合金(均簡稱鎳基合金)是一類重要的耐腐蝕材料，且具有較高的力學(xué)性能和良好的加工工藝性能[10-13]，廣泛應(yīng)用于化工、石油、濕法冶金、污水處理、原子能、海洋開發(fā)及航空航天等眾多領(lǐng)域，在一定程度上解決了一般鋼鐵和其他金屬材料、非金屬材料所無法解決的工程腐蝕、摩擦磨損等問題[12-17]。隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，服役工況變得越發(fā)惡劣，這就要求零部件具有更高的耐磨耐蝕等性能。若全部采用鎳基合金或鎳基復(fù)合材料制造零部件，其成本太高，經(jīng)濟效益與社會效益低；而在成本相對較低的鋼鐵材料上涂敷鎳基合金涂層，不僅可以有效提高鋼鐵材料的耐磨、耐蝕和耐高溫等性能，而且可以節(jié)約成本。此外，鎳基合金涂層中還可添加不同含量的碳化物、氮化物、硼化物等硬質(zhì)相，從而進(jìn)一步提高其性能。

鈷具有很好的耐熱性與耐蝕性，與鎳的物理化學(xué)性質(zhì)相近而易于形成合金。目前對真空熔覆鎳鈷基涂層的研究，特別是該涂層在含氯離子介質(zhì)中的腐蝕行為研究相對較少。為此，作者以ZG45鋼為基體，采用真空熔覆技術(shù)在其表面制備了鎳鈷基合金、WC/鎳鈷合金和石墨+WC/鎳鈷合金熔覆層，研究了不同涂層的顯微組織以及在5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化鈉溶液中的電化學(xué)腐蝕性能，為鎳鈷基涂層的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)與技術(shù)指導(dǎo)。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗原料有：鎳基合金粉，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)為0.7C，3B，4.6Si，17Cr，3Fe，余Ni，粒徑為48～106 μm；鈷基合金粉，化學(xué)成分為0.8C，1B，1.5Si，28Cr，3Fe，5W，余Co，粒徑為40～80 μm；WC粉，粒徑10～15 μm；商用鎳包石墨(簡稱G)粉，粒徑60 μm；自制黏結(jié)劑NJB，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～5%的醋酸乙烯酯溶液。鎳基合金粉、鈷基合金粉和WC粉均由蘭州理工大學(xué)粉末廠提供，G粉由北京礦冶研究院提供。選取ZG45鋼作為基材，尺寸為50 mm×50 mm×10 mm。

稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%，30%，40%，50%鈷基合金粉，和鎳基合金粉混合均勻形成鎳鈷合金粉；在鎳鈷合金粉中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%，20%，30%，40%，50%的WC粉，混合均勻；在混合均勻的鎳鈷合金粉和WC粉中，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%，4%，6%，8%的G粉，混合均勻。

將上述合金粉分別與黏結(jié)劑混合均勻，在ZG45鋼表面先涂敷一層厚約1 mm的鎳鈷合金粉層作為過渡層，再分別涂覆一層厚約2 mm的鎳鈷合金粉層、WC+鎳鈷合金粉層、WC+G+鎳鈷合金粉層，放入馬弗爐中于200 ℃保溫2 h干燥，再在ZT-18-22型真空碳管爐中于1 080 ℃保溫20 min燒結(jié)，真空度為6.67×10-4Pa，升溫速率為40 ℃·min-1，隨爐冷至150 ℃以下時出爐，即得到3種熔覆層試樣。為便于描述，將涂敷鎳鈷合金粉層、WC+鎳鈷合金粉層和WC+G+鎳鈷合金粉層后形成的涂層分別統(tǒng)稱為Ni-Co熔覆層，WC/Ni-Co熔覆層，G+WC/Ni-Co熔覆層，當(dāng)特指某個組成的熔覆層時，在Co，WC，G前加上各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，如2%G+40%WC/Ni-40%Co，以此類推。

1.2 試驗方法

在熔覆層試樣上橫向截取金相試樣，經(jīng)砂紙磨制、拋光后，用王水氯化鐵溶液腐蝕熔覆層，利用MEF-3型光學(xué)顯微鏡觀察其顯微組織；用D/max-2400型X射線衍射儀(XRD)分析熔覆層的物相組成，采用銅靶，波長0.154 06 nm；使用Quanta450-FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察熔覆層的微觀形貌，并用附帶的能譜儀(EDS)分析微區(qū)成分；利用EMPA1600電子顯微探針分析儀(EPMA)進(jìn)行熔覆層截面元素分布。

分別將熔覆層試樣和ZG45鋼加工為薄片，尺寸均為10 mm×10 mm×2 mm，采用錫焊將導(dǎo)線焊接在試樣的一面，用牙托粉和樹脂對薄片試樣進(jìn)行封裝，露出尺寸為10 mm×10 mm的待測面。將待測面打磨、拋光，清洗干凈后備用。在CHI660D型電化學(xué)工作站中進(jìn)行極化試驗：腐蝕介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的NaCl溶液，溫度為25 ℃；采用標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，工作電極為薄片試樣，輔助電極為鉑片，參比電極為飽和甘汞電極；掃描速率為0.01 V·s-1，初始電位-1 V，終止電位1 V，靜置時間20 min。由極化試驗得到試樣的極化曲線，對極化曲線進(jìn)行線性擬合得到自腐蝕電位和自腐蝕電流密度，做3次試驗以獲得可靠穩(wěn)定的試驗數(shù)據(jù)。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 熔覆層的顯微組織

圖1(a)可見：4%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層試樣的截面可分成ZG45鋼基體、過渡層和復(fù)合層等3個明顯區(qū)域，過渡層厚約1 mm，呈黑灰色，復(fù)合層厚2 mm，復(fù)合層中的Ni-40%Co合金基體上均勻分布著WC與G顆粒；過渡層和復(fù)合層的組織均勻致密，無夾雜、孔洞及微裂紋等缺陷。在ZG45鋼基體與過渡層結(jié)合界面處存在一條顏色略淺于過渡層的暗灰色條帶，取其中一個區(qū)域，如圖1(a)中方框所示，放大后可見其寬度約為20 μm，EDS線掃描分析顯示從ZG45鋼基體至過渡層區(qū)域的鐵元素含量降低，而鎳、鈷等元素含量增加，如圖1(b)所示?？梢娫谶^渡層和ZG45鋼基體間形成了一條元素相互擴散的冶金結(jié)合帶，即擴散熔合區(qū)，該區(qū)域的生成使得熔覆層與ZG45鋼基體的結(jié)合強度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于沉積鍍層等的[15]。在擴散熔合區(qū)靠近過渡層處還出現(xiàn)了一些小顆粒，EDS分析顯示該顆粒主要含鉻和碳元素，為鉻的碳化物。由圖1(c)可見，過渡層中均勻分布著呈規(guī)則六邊形、四邊形的黑灰色物質(zhì)，EPMA元素分析顯示黑灰色物質(zhì)的主要組成元素為鉻與碳，與擴散熔合區(qū)中的顆粒組成相同，均為鉻的碳化物，淺灰色區(qū)域主要含鎳、鈷，以及少量的鐵、硅等元素。由圖1(d)可見，復(fù)合層呈織構(gòu)網(wǎng)狀特征，WC顆粒與少量鎳鈷合金基體形成織構(gòu)的網(wǎng)筋，熔融的鎳鈷合金形成網(wǎng)孔，其間均勻分布著黑色點狀G顆粒。Ni-Co熔覆層的顯微組織與相組成與G+WC/Ni-Co熔覆層的類似，也存在擴散熔合區(qū)，但由于沒有添加WC和G顆粒，在鎳鈷合金基體中僅有鉻的化合物等硬質(zhì)相。

圖2 6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層的XRD譜Fig.2 XRD pattern of 6%G+30%WC/Ni-40%Co cladding layer

由圖2可以看出，6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層的主要組成相有Cr7C3、Cr23C6、Ni3Si、CrB、WC、FeW3C、C，以及γ-Ni-Co固溶體。在燒結(jié)過程中，合金粉中的低熔點共晶元素硅會很快擴散，且與鎳元素形成彌散于共晶組織中的Ni3Si；Cr7C3和Cr23C6這兩種相是在結(jié)晶過程中從晶界析出后分布在固溶體中的硬質(zhì)相，結(jié)合圖1(c)中淺灰色區(qū)域的EPMA分析結(jié)果可知，鎳鈷基合金中還有Ni3Si等共晶組織，原料鎳基合金粉和鈷基合金粉中鉻元素的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)22%，由相圖可知鉻的溶解度小于22%，富余的鉻元素容易與碳元素形成碳鉻化合物。試驗測得擴散熔合區(qū)、過渡層及復(fù)合層網(wǎng)孔區(qū)的主要組成為以鎳與鈷為主的固溶體、鉻的碳化物以及含Ni3Si、FeNi3與Ni-Co固溶體的共晶相。Ni-Co熔覆層不含WC、C及FeW3C相，其余組成相與G+WC/Ni-Co熔覆層的相同，不同原料配比時熔覆層的相組成種類不變，在此不再贅述。

2.2 熔覆層的極化曲線

2.2.1 Ni-Co熔覆層的極化曲線

由圖3可以看出：Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位大于ZG45鋼基體的，且隨著鈷含量的增加而正向移動，但其正向移動的幅度相對于熔覆層與基體間的移動幅度要小，自腐蝕電流密度隨鈷含量的增加先小幅增大后明顯降低。極化率的定義為電位對電流密度的導(dǎo)數(shù)，其值等于極化曲線上該電流密度對應(yīng)點的切線的斜率；極化率的倒數(shù)可用于衡量電極反應(yīng)進(jìn)行的難易程度，即該電位下電極反應(yīng)的真實效率。由圖3可判斷出，ZG45鋼基體在陽極極化區(qū)的極化率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Ni-Co熔覆層的，說明其極化過程比熔覆層更易于進(jìn)行。

圖3 ZG45鋼和不同Ni-Co熔覆層的極化曲線Fig.3 Polarization curves of ZG45 steel and different Ni-Co cladding layers

由表1可知：不同鈷含量Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位比ZG45鋼的提高了0.217～0.309 V,且隨鈷含量的增加而正向移動，但變化量不超過0.1 V，這說明Ni-Co熔覆層的耐腐蝕性能得到了一定程度的提高；Ni-Co熔覆層的自腐蝕電流密度比ZG45鋼的降低了1到2個數(shù)量級，且隨鈷含量的增加先小幅度增大后明顯降低。自腐蝕電流密度的降低說明Ni-Co熔覆層的腐蝕速率降低，耐腐蝕性能提高。

表1 ZG45鋼和不同Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度Tab.1 Free corrosion potential and free corrosion current density for ZG45 steel and different Ni-Co cladding layers

2.2.2 WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線

由圖4和表2可知：與Ni-40%Co熔覆層(見表1)相比，WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位均略負(fù)向移動，變化量不超過0.09 V，自腐蝕電流密度增大；隨著WC含量的增加，WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位先增后降，但變化量也不超過0.05 V，對應(yīng)的自腐蝕電流密度先降后增；當(dāng)WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時，自腐蝕電位最高，自腐蝕電流密度最小，熔覆層的耐腐蝕性能最佳。前期研究表明，當(dāng)WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于40%時，復(fù)合熔覆層的摩擦磨損性能以及熔覆層與基體的力學(xué)協(xié)調(diào)性能等均隨WC含量的增加而增大[16]?？梢?，40%WC/Ni-40%Co熔覆層可在摩擦磨損與腐蝕并存的工況下應(yīng)用。

圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線Fig.4 Polarization curves of WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of WC

表2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度Tab.2 Free corrosion potential and free corrosion current density for WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of WC

2.2.3 G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線

由圖5和表3可見：在40%WC/Ni-40%Co熔覆層中添加2%G后，其自腐蝕電位為-0.556 V，低于40%WC/Ni-40%Co熔覆層的(見表2)；隨著G含量的增加，自腐蝕電位先降后增，對應(yīng)自腐蝕電流密度先減小后增大；當(dāng)G質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時的腐蝕電位最大，自腐蝕電流密度最小，熔覆層的耐腐蝕性能最佳。由前期研究結(jié)果[17]可知，當(dāng)G質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%～6%時，熔覆層的減摩效果較佳。因此，6%G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層兼具有良好的耐磨減摩性能和耐腐蝕性能。

圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的極化曲線Fig.5 Polarization curves of G+40%WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of G

表3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度Tab.3 Free corrosion potential and free corrosion current density for G+40%WC/Ni-40%Co cladding layers with different mass fractions of G

2.3 表面微觀形貌

由圖6可以看出：ZG45鋼表面的腐蝕非常嚴(yán)重，有明顯突起的顆粒狀物質(zhì)和具有規(guī)則形狀的顆粒，且均勻分布著白色骨骼網(wǎng)狀物質(zhì)，這些應(yīng)該屬于ZG45鋼組織中的珠光體，骨骼網(wǎng)狀物質(zhì)是滲碳體Fe3C；骨骼網(wǎng)絡(luò)之間的鐵素體在腐蝕過程中由于發(fā)生陽極反應(yīng)形成離子進(jìn)入腐蝕溶液中，具有規(guī)則形狀的顆粒應(yīng)該是腐蝕后殘留的一次滲碳體或雜質(zhì)化合物。

圖6 ZG45鋼腐蝕前后的微觀形貌Fig.6 Micromorphology of ZG45 steel before (a) and after (b,c) corrosion: (c) enlarged view

由圖7可見：極化腐蝕后，Ni-20%Co和Ni-40%Co熔覆層的表面相對平整光滑，存在少量點狀黑色腐蝕坑，Ni-40%Co熔覆層表面的局部腐蝕坑較小，點蝕坑數(shù)量也較少，耐腐蝕性能較高；6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層表面主要發(fā)生局部腐蝕，局部腐蝕坑主要出現(xiàn)在WC與G顆粒集中分布的區(qū)域，這是因為WC和G顆粒與鎳鈷基合金之間存在電位差而形成電偶腐蝕，促進(jìn)了腐蝕的進(jìn)行。

2.4 分析與討論

鎳與鈷在元素周期表中為相鄰元素，二者的電化學(xué)性質(zhì)類似，耐腐蝕性均比鐵好。在極化曲線的測試過程中，輔助電極鉑片上產(chǎn)生氣泡，而且在ZG45鋼測試時的氣泡比熔覆層測試時的多，這應(yīng)該是腐蝕過程中形成的H2產(chǎn)生的。此外，NaCl溶液的顏色會變?yōu)闇\黃色，在極化過程中熔覆層所含元素發(fā)生反應(yīng)形成了呈不同顏色的Cr3+、Ni2+、Fe2+、Co2+等陽離子。鎳為面心立方晶格結(jié)構(gòu)而鈷為密排六方晶格結(jié)構(gòu)，在鎳鈷合金熔覆層的形成過程中鎳和鈷易于形成取代式固溶體[18]。隨著混合粉中鈷基合金含量的增加，固溶體含量增加，使得合金熔覆層的相對密度增大。試驗用鎳基合金粉和鈷基合金粉中的鉻含量較高，鈷基合金粉中還含有少量的WC，因此在熔覆層中形成了較多的碳化物、硼化物和共晶組織，這些組織具有非常好的化學(xué)穩(wěn)定性，在極化過程中不參與反應(yīng)。由圖3可知，隨電位增加，Ni-Co熔覆層的自腐蝕電流密度在略微增大后快速減小，這是因為在NaCl溶液中鎳鈷基合金表面形成了CoO、Co(OH)2、Ni(OH)2等鈍化膜[19-20]，減緩了其腐蝕過程。

圖7 不同熔覆層的表面腐蝕形貌Fig.7 Surface corrosion morphology of different cladding layers (a-f): (b,d,f) enlarged view

在G+WC/Ni-Co熔覆層極化曲線的測試過程中，三通管的管壁和NaCl溶液中均出現(xiàn)黑色的細(xì)小顆粒，這些細(xì)小顆粒是G顆粒。結(jié)合圖7分析可見，熔覆層的點蝕主要發(fā)生在WC及G顆粒區(qū)域，這是因為顆粒界面處的合金元素活性較大，在極化過程中反應(yīng)形成陽離子而使得顆粒脫落。同時，WC與G的添加造成合金中的界面較多，顆粒與合金的界面之間存在電位差，且隨著顆粒含量的增加，熔覆層在極化過程中與腐蝕溶液接觸反應(yīng)的有效面積減小，導(dǎo)致自腐蝕電位略有升高，自腐蝕電流密度降低。當(dāng)顆粒含量達(dá)到一定程度時，其組織的致密程度會相應(yīng)降低，甚至?xí)殡S著微裂紋的形成，這又會導(dǎo)致其耐腐蝕性能的降低，自腐蝕電流密度略有升高。

3 結(jié) 論

(1) 采用真空熔覆技術(shù)在ZG45鋼表面制備了不同配比的Ni-Co、WC/Ni-Co和G+WC/Ni-Co熔覆層；6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層的組織致密，無任何夾雜、微裂紋等缺陷，過渡層與45鋼基體實現(xiàn)了擴散冶金熔合，熔覆層的主要組成相有Cr7C3、Cr23C6、Ni3Si、CrB、FeW3C、WC和C，以及γ-Ni-Co固溶體，Ni-Co熔覆層的組成相與G+WC/Ni-Co熔覆層的相似，只是不含F(xiàn)eW3C、WC和C而已。

(2) Ni-Co熔覆層的自腐蝕電位比ZG45鋼的提高了0.217～0.309 V，自腐蝕電流密度降低了1到2個數(shù)量級，且隨鈷含量的增加，自腐蝕電位略微增大，自腐蝕電流密度呈現(xiàn)不同程度的降低；與Ni-40%Co熔覆層相比，WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電位均略負(fù)向移動，且隨著WC含量的增加，自腐蝕電位先增后降，對應(yīng)的自腐蝕電流密度先降后增，當(dāng)WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時，WC/Ni-40%Co熔覆層的耐腐蝕性能最佳；隨著G含量的增加，G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電流密度先降后增，當(dāng)G質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時，G+40%WC/Ni-40%Co熔覆層的自腐蝕電流密度最小，耐腐蝕性能最佳。

(3) Ni-20%Co和Ni-40%Co熔覆層的表面相對平整光滑，存在少量點狀黑色腐蝕坑，較高鉻含量熔覆層表面的局部腐蝕坑較小，點蝕坑數(shù)量也較少，耐腐蝕性能較高；6%G+30%WC/Ni-40%Co熔覆層表面主要發(fā)生局部腐蝕，局部腐蝕坑主要出現(xiàn)在WC與G顆粒集中分布的區(qū)域，WC和G顆粒與鎳鈷合金基體之間存在的電位差促進(jìn)了腐蝕的進(jìn)行。

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