高曉利 馬淑媛 劉湘寧 賴仁發(fā)

牙科粘接技術發(fā)展至今，粘接效果不斷改善，臨床操作也越來越簡便。然而在復雜的口腔環(huán)境中，修復體脫落、邊緣著色、術后敏感及繼發(fā)齲等問題依然存在[1]。由于樹脂充填修復中牙釉質能提供的粘接面積有限，有效的牙本質粘接是影響粘接效果的關鍵。牙本質粘接性能的比較目前主要采用體外研究方法，在實驗室模擬臨床的實際情況得出近似真實的測量結果[2]。本實驗采用臨床上常用的第5-7代牙本質粘接劑，選取其中具有代表性的4種：Single bond 2、Clearfil SE Bond、XenoⅢ、Easy one，通過剪切試驗比較它們對牙本質的粘接強度，以期為臨床應用提供實驗依據(jù)。

1.材料和方法

1.1 材料和器械 粘接劑Single bond 2(3M ESPE，美國)，Clearfil SEBond(Kuraray，日本)，Xeno Ⅲ(Dentsply，美國)，Easy One(3M ESPE，美國)，復合樹脂Z350 XT(3M ESPE，美國)，LED光固化機(東莞立港醫(yī)療器材有限公司)，低速精密切割機(Buehler，美國)，游標卡尺(上海量具刀具廠)，超聲波清洗機(昆山市超聲儀器有限公司)，MP-2B型金相試樣磨拋機(上海弘測儀器科技有限公司)，掃描電子顯微鏡EVO18(Zeiss，德國)，DCS5000萬能材料試驗機(Shimadzu，日本)。

1.2 剪切試驗 選用暨南大學附屬第一醫(yī)院口腔醫(yī)療中心因治療需要拔除的健康第三磨牙48顆，采用隨機數(shù)表法分為4組，每組12顆。環(huán)氧樹脂包埋后，使用低速精密切割機在流水下平行牙齒咬合面去除牙釉質，暴露冠中部牙本質。顯微鏡下觀察確認無釉質殘留后，用600目的碳化硅砂紙濕性打磨成平面。所有試件均用帶有內徑2.5mm圓孔的雙面膠貼在粘接面上限定粘接面積，嚴格按照粘接劑的使用說明，采用分層充填，完成4組樣本與復合樹脂Z350的粘接。將制備好的牙本質粘接試件浸入37℃蒸餾水中，放置24h。采用萬能材料試驗機以0.5mm/min的加載速度進行加載，直至粘接界面斷裂破壞，計算機自動記錄界面斷裂時的最大剪切力，根據(jù)剪切強度(MPa)=最大剪切力(N)/粘接面積(mm2)，即：P=F/S，得出剪切強度。

1.3 掃描電鏡觀察 收集剪切測試后的試樣置于光學顯微鏡下初步觀察斷裂界面的形態(tài)，然后將失效斷面朝上噴金后，掃描電子顯微鏡下判斷試件的斷裂類型。并將斷裂模式進行歸類：①樹脂內聚斷裂；②牙本質內聚斷裂；③界面斷裂；④混合斷裂。

1.4 統(tǒng)計學分析 運用SPSS軟件，采用單因素方差分析法比較4種粘接劑對牙本質的剪切強度，若差異性顯著，組間兩兩比較采用q檢驗；采用卡方檢驗比較4種粘接劑斷裂模式的構成比。P＜0.05，則認為差異有統(tǒng)計學意義。

2.結果

4組粘接劑對牙本質的剪切強度分別為22.57±3.45MPa、14.89±2.78MPa、15.92±3.12MPa、11.37±1.26MPa。單因素方差分析結果顯示：4種粘接劑的剪切強度差異性顯著，認為有統(tǒng)計學意義(P＜0.05)。其中，A組與B、C、D組的差異有統(tǒng)計學意義(P＜0.05)；B組和C組無顯著性差異(P＞0.05)；D組與A、B、C組的差異有統(tǒng)計學意義(P＜0.05)。

4種粘接劑的界面斷裂模式觀察結果，見表1。各組樣本斷裂類型均以混合斷裂為主，斷裂模式構成比之間無統(tǒng)計學差異(P＞0.05)。但牙本質側斷裂僅見于剪切強度最高的A組。D組的剪切強度最低，界面斷裂的個數(shù)最多。

表1 4種粘接劑的界面斷裂模式

3.討論

本實驗通過剪切測試法比較了4種臨床常用粘接劑對牙本質的粘接強度，測試結果基本在該試驗方法的適宜范圍內。其中Single Bond 2的粘接強度最高，這與De Munck等[3]的研究結果基本一致。Single Bond 2是全酸蝕粘接劑，使用37%磷酸酸蝕牙本質表面，可完全去除玷污層，適量的水分使膠原纖維網(wǎng)充分伸展，粘接劑較易滲透進入膠原纖維內的空隙，形成穩(wěn)定均一的混合層，這可能是它粘接強度最高的原因之一。有學者[4]提出Single Bond 2中的聚鏈烯酸共聚物還可以與牙本質中的的鈣離子形成離子鍵，產(chǎn)生牢固的化學結合。此外，Single Bond 2的納米級填料穩(wěn)定均勻，能更好地進入牙本質小管，形成樹脂突，也可增強粘接強度。Easy one是第七代自酸蝕粘接劑，屬All-In-One粘接系統(tǒng)，酸蝕、預處理和粘接合為一步完成，臨床操作簡便，減少了椅旁時間，降低了操作技術敏感性[5]。結果顯示Easy one的剪切強度最低，這與既往研究基本相符[6,7]。臨床中可以根據(jù)牙體修復的部位及患者咬合力大小等實際情況進行綜合考慮選擇合適的粘接劑。XenoⅢ是第六代自酸蝕粘接劑，以乙醇為溶劑,能更徹底的置換牙本質表面和膠原纖維網(wǎng)中的水分，促進單體滲入，從而形成更長的樹脂突以增加固位[8]。它具有較高的粘接強度還可能與含有PEM-F和Pyro-EMA兩種特殊的還原劑有關。PEM-F能釋放氟化物，與鈣離子結合，促進牙本質的酸蝕脫礦。Pyro-EMA水解產(chǎn)生的磷酸基團不僅具有酸蝕功能，而且還能中和羥基磷灰石溶解產(chǎn)生的鈣離子，光固化作用下促進聚合反應發(fā)生，從而提高XenoⅢ的粘接強度[9]。Clearfil SEBond是第五代經(jīng)典的兩步法自酸蝕粘接劑，在口腔領域應用廣泛[10]。它含有單體10-MDP，可與羥基磷灰石反應，形成牢固的化學結合，生成溶解度幾乎為零的鈣鹽，提高粘接強度[11,12]。此粘接劑酸性相對較弱，PH值為2.0，可避免牙本質過度脫礦。此外它酸蝕后不需要沖洗，脫礦產(chǎn)生的鈣離子濃度相對升高，可促進與MDP中磷酸基團結合，提高粘接劑的滲透能力，這也可能是Clearfil SEBond具有相對較高粘接強度的原因。

剪切測試中的界面破壞與臨床修復體的實際破壞方式極為相似，能較準確地反映牙本質粘接界面的真實信息，是目前應用最多且有效的測試方法。另外剪切試件制備過程中，粘接后無需切割，成形，打磨等處理，保存了粘接界面的完整性，可避免測試前疲勞破壞對試驗結果的影響[13,14]。有研究[15]認為：剪切試驗中粘接界面容易發(fā)生應力集中，其中44%為界面破壞，25%為牙體組織或樹脂材料的內聚破壞，31%為混合破壞?；旌掀茐牡谋壤礁?，測試結果越真實可靠。本實驗中4種粘接劑牙本質粘接界面的斷裂模式均以混合破壞為主，試驗結果對臨床應用有一定指導意義。牙本質側斷裂僅見于剪切強度最高的A組，D組的剪切強度最低，界面斷裂的個數(shù)也最多，可能預示著粘接界面的斷裂模式與粘接強度反映的趨勢基本一致。隨著粘接技術快速發(fā)展，新型粘接劑的粘接性能不斷提高，當其粘接強度超出剪切試驗的適宜范圍時，被粘物內聚斷裂的數(shù)量就會明顯增加，因此，適用范圍更加廣泛的測試方法仍有待進一步研究。

有資料顯示，試件形狀，粘接面積，夾具種類，加載速度和方向，加載載荷等多種因素均可影響剪切測試結果[16]。本試驗根據(jù)以往研究設定了各參數(shù)，在體外模擬臨床實際情況得出試驗結果，對臨床應用有一定的指導意義。然而粘接修復體處在復雜的口腔環(huán)境中，會受到咀嚼力、溫度變化、唾液、細菌及其代謝產(chǎn)物等影響，仍需設計老化試驗等進行更全面的評價。

[1] da Silva JM,Rodrigues JR,Camargo CH,et al.Effectiveness and biological compatibility of different generations of dentin adhesives[J].Clin Oral Investig,2014,18(2):607-613

[2] Salz U,Bock T.Testing adhesion of direct restorativesto dental hard tissue-a review[J].JAdhes Dent,2010,12(5):343-371

[3] De Munck J,Van Landuyt K,Peumans M,et al.A critical review of the durability of adhesion to tooth tissue:methods and results[J].JDent Res,2005,84(2):118-132

[4] Hashimoto M,Ohno H,Kaga M,et al.Fractured surface characterization:w et versus dry bonding[J].Dent Mater,2002,18(2):95-102

[5] Vichi A,Margvelashvili M,Goracci C,et al.Bonding andsealing ability of a new self-adhering flow able compositeresin in class I restorations[J].Clinical oral investigations,2013,17(6):1497-1506

[6]Van Landuyt K L,Mine A,De Munck J,et al.Are one-step adhesives easier to use and better performing?Multifactorial assessment of contemporary one-step self-etching adhesives[J].JAdhes Dent,2009,11(3):175-190

[7] Knobloch L A,Gailey D,Azer S,et al.Bond strengths of one-and tw o-step self-etch adhesive systems[J].J Prosthet Dent,2007,97(4):216-222

[8]劉 彤，吳承芳，白 璐，等.三種牙本質粘接劑剪切強度的體外研究[J]．中華老年口腔醫(yī)學雜志，2017，15(5):266-269

[9] Cadenaro M,Breschi L,Antoniolli F,et al.Degree of conversion of resin blends in relation to ethanol content and hydrophilicity[J].Dent Mater,2008,24(9):1194-1200

[10]Van Meerbeek B,Yoshihara K,Yoshida Y,et al.State of the art of self-etch adhesives[J].Dent Mater,2011,27(1):17-28

[11]Miguel A M,Issis L,Viviane H,eta1.Immediate Bonding properties of universal adhesives to dentine[J].JDent,2013,41(5):404-411

[12]Perdigao J,Sezinando A,Monteiro P C．Effect of substrate age and adhesive composition on dentin bonding[J].Oper Dent,2013,38(3):267-274

[13]Zhang L,Wang DY,Fan J,et al.Stability of bonds made to superficial vs.deep dentin,before and after thermocycling[J].Dent Mater,2014,30(11):1245-1251

[14]Andrade AM,Garcia E,Moura SK,et al.Do the microshear test variables affect the bond strength values?[J].Int J Dent,(2012-11-04)[2014-07-18].http://w w w.hindaw i.com/journals/ijd/2012/618960/

[15]Braga R R,Meira J B,Boaro L C,et al.Adhesion to tooth structure:a critical review of"macro"test methods[J].Dent Mater,2010,26(2):e38-e49

[16]Armstrong S,Geraldeli S,Maia R,et al.Adhesion to tooth structure:a critical review of"micro"bond strength test methods[J].Dent Mater,2010,26(2):e50-e62