張?jiān)茥?，閆好民，黃虹霞，李 凌

（1.杭州市環(huán)境保護(hù)有限公司，浙江 杭州 310014；2.浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

苯、甲苯和二甲苯都為無色、有芳香味、有揮發(fā)性、易燃液體。微溶于水，易溶于乙醚、乙醇、氯仿和二硫化碳等有機(jī)溶劑。苯、甲苯和二甲苯是以蒸汽狀態(tài)存在于空氣當(dāng)中，中毒作用一般是由于吸入蒸汽所致。苯屬于中等毒性物質(zhì)，急性中毒主要對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有毒害，慢性中毒主要對造血組織及神經(jīng)系統(tǒng)有損傷；甲苯屬于低毒類，高濃度中毒常發(fā)生腎、肝和腦細(xì)胞的壞死，純甲苯對血液系統(tǒng)基本無毒害作用；二甲苯屬于低毒類物質(zhì)，其毒性主要是對中樞神經(jīng)和植物神經(jīng)系統(tǒng)的麻醉和刺激作用。

苯和甲苯、二甲苯一般都是共存的，目前主要是應(yīng)用氣相色譜法對苯、甲苯和二甲苯進(jìn)行測定。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

空氣中苯、甲苯和二甲苯吸附在活性碳上，用氯仿洗脫后，用氣相色譜分離測定。

1.2 試劑

苯、甲苯和二甲苯：色譜純；三氯甲烷：分析純；活性碳：20～40目，在裝管前將活性碳于300℃～350℃下活化3 h。

1.3 儀器

安捷倫7820A氣相色譜儀帶自動進(jìn)樣器，F(xiàn)ID檢測器；

色譜柱：HP-5毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×1.0 μm）；

采樣管：150 mm×id 4.0 mm，裝200 mg經(jīng)處理的活性碳，兩端用少量玻璃棉固定。

1.4 氣相色譜操作條件

程序升溫：柱溫50℃保持5 min；升溫速率25℃/min；結(jié)束溫度150℃，保持5 min；進(jìn)樣器溫度200℃，檢測器溫度200℃；柱前壓20 kPa，分流比 1 ∶30；氫氣 35 mL/min，空氣 400 mL/min。

在以上色譜條件下，苯、甲苯和二甲苯能很好地分離，峰形對稱重復(fù)性較好，典型的色譜圖如圖1和圖2。

1.5 采樣

采樣時(shí)，取下活性碳采樣管兩端的塑料密封帽，將采樣管的出氣口一端接到空氣采樣器上，以0.5 L/min的流量，采氣20 L，采樣后將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣溫度和大氣壓。

1.6 測定步驟

圖1 苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖2 苯、甲苯、二甲苯樣品色譜圖

將采樣管中的活性碳倒入具塞刻度管中，加入2.00 mL氯仿?lián)u勻，塞好管塞，每15 min搖動一次加速洗脫，放置1 h，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分析，在樣品測定的同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取劑和萃取條件的選擇

選用二硫化碳、氯仿和乙醇做洗脫液，洗脫效率如表1，氯仿和二硫化碳洗脫效率差別不大，但是相對于二硫化碳，氯仿毒性較低，所以選用氯仿做洗脫液對樣品進(jìn)行測定。

表1 洗脫液洗脫效率

2.2 線性

配制五份苯、甲苯和二甲苯不同濃度的樣品，在以上色譜條件下測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.8～120μg/mL之間，線性方程為y=0.7832x-0.0243，相關(guān)系數(shù)0.9995；甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.6～120μg/mL之間，線性方程為y=0.5672x-0.0208，相關(guān)系數(shù)0.9996；二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.8～120μg/mL之間，線性方程為y=0.4653x-0.0126，相關(guān)系數(shù) 0.9998。

2.3 最低檢出限

在與樣品分析相同的條件，待儀器穩(wěn)定后，記錄儀器20 min的基線譜圖，測得儀器最大噪聲值為0.22 mA，與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較，計(jì)算樣品檢測限如表2。

表2 苯、甲苯和二甲苯最低檢出濃度

2.4 精密度試驗(yàn)

同一車間廢氣樣品取五份樣品，按上述操作條件進(jìn)行分析，得到苯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36%，變異系數(shù)為1.4%；甲苯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48%，變異系數(shù)為0.73%；二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.84%，變異系數(shù)為0.78%，結(jié)果見表3，分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異微系數(shù)符合車間廢氣樣品的檢測要求。

表3 分析方法的精密度試驗(yàn)

2.5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

配制三份已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按上述條件進(jìn)行測定，測得苯的平均回收率為90.4%，甲苯的平均回收率為89.9%，二甲苯的平均回收率為91.5%，測量結(jié)果見表4。

表4 分析方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法的準(zhǔn)確度和精密度較高，線性關(guān)系較好，使用該方法對樣品進(jìn)行分析，可以得到較為理想的結(jié)果。

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