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      微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定草莓酒中銅鐵含量

      2018-03-16 01:33:17孔令雷
      農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年5期
      關(guān)鍵詞:吸收光譜法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液

      孔令雷

      (上海食品科技學(xué)校,上海 201599)

      草莓營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高,含有豐富的維生素、果膠、纖維素等,具有潤(rùn)肺生津、健脾、消暑解熱、利尿的功效,深受大眾喜愛(ài)[1]。除作為水果生食外,草莓也加工成果汁、果醬、草莓干等,但用于釀酒的報(bào)道較少。金山區(qū)是上海市農(nóng)業(yè)發(fā)展特色區(qū),區(qū)內(nèi)草莓種植面積、產(chǎn)量位居上海前列,為了做大做強(qiáng)草莓產(chǎn)業(yè),深化產(chǎn)業(yè)發(fā)展鏈,金山區(qū)多個(gè)農(nóng)業(yè)合作社與學(xué)校采用聯(lián)合生產(chǎn)研發(fā)的方式,經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)確定了草莓酒的最優(yōu)釀制工藝,制備出成品草莓酒。原材料、釀制工藝、釀制流水線設(shè)備等諸多因素會(huì)導(dǎo)致草莓酒中金屬離子含量超標(biāo),影響酒的品質(zhì)和穩(wěn)定性。原子吸收光譜法簡(jiǎn)單快捷、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣,微波消解法樣品消解完全、樣品前處理效率高,已成為近年來(lái)樣品消解的主流方法。因此,試驗(yàn)以Cu,F(xiàn)e 2種金屬元素為代表,測(cè)定了草莓酒中的金屬離子含量,從而為企業(yè)控制食品安全風(fēng)險(xiǎn)、科學(xué)評(píng)價(jià)草莓酒上市前景提供支持。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      1.1.1 材料與試劑

      草莓酒,上海食品科技學(xué)校校企聯(lián)合研發(fā),草莓采摘于農(nóng)業(yè)合作社種植基地;Cu,F(xiàn)e元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,含量均為1 000 μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供;硝酸、過(guò)氧化氫,均為優(yōu)級(jí)分析純,上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

      1.1.2 儀器設(shè)備

      TAS-990型原子吸收分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品;ME204E/02型電子分析天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品;WX-4000型微波消解儀,上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)有限公司產(chǎn)品;KY-1型Cu,F(xiàn)e空心陰極燈,北京曙光名電子光源儀器有限公司產(chǎn)品;GWA-UN 4-F型超純水器,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品;BGZ-240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海博訊實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品。

      1.2 試驗(yàn)方法

      1.2.1 儀器的洗滌

      試驗(yàn)涉及的玻璃儀器使用前均用(1+1) 硝酸溶液浸泡24 h,按照“自來(lái)水-去離子水-超純水”的洗滌順序依次嚴(yán)格清洗,然后放置于烘箱中烘干備用[2]。

      1.2.2 試劑的制備

      (1) Cu,F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10 mL,用超純水定容至100 mL,此時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度均為1 00 mg/L[3]。

      (2) Cu,F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別使用移液管準(zhǔn)確移取并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1。

      表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程及相關(guān)系數(shù)

      由表1可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液在質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好。

      1.2.3 微波消解

      使用移液管精準(zhǔn)移取10 mL草莓酒樣品至50 mL燒杯中,置于電加熱板上蒸餾出乙醇,然后將樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯微波消解罐內(nèi)杯中,加入6 mL濃硝酸和2 mL 30%的雙氧水,按照表2所列的微波消解程序進(jìn)行消解。取出樣品消解液,此時(shí)消解液無(wú)色、澄清透明,待其冷卻后,轉(zhuǎn)移至50 mL燒杯中,小心加熱,趕走殘酸至剩余1 mL左右,移入25 mL容量瓶,并用超純水定容備用[4]。

      樣品消解程序見(jiàn)表2。

      表2 樣品消解程序

      1.2.4 元素?zé)艄ぷ鲄?shù)的確定

      Cu,F(xiàn)e 2種金屬離子測(cè)定時(shí)均采用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì),通過(guò)“吸收線-狹縫寬度-工作電流-火焰-燃燒器高度-進(jìn)樣量”的篩選順序多次試驗(yàn),最終確定了各元素的最佳工作參數(shù)。

      各元素?zé)舻淖罴压ぷ鲄?shù)見(jiàn)表3。

      表3 各元素?zé)舻淖罴压ぷ鲄?shù)

      2 結(jié)果與討論

      2.1 微波消解條件的篩選

      微波消解程序通常分為快速升溫和恒溫2個(gè)階段,衡量的主要指標(biāo)是壓力、溫度、時(shí)間等。文獻(xiàn)證明壓力越高、溫度越高、時(shí)間越長(zhǎng),微波消解越徹底,然而基于安全因素上述指標(biāo)不宜設(shè)置太高[5]。此外試驗(yàn)還考慮了HNO3-HCl,HCl,HNO3-H2O2消解效果,最終結(jié)果表明表2所列的微波消解條件,樣品消解效果最好。

      2.2 回收率試驗(yàn)

      為保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性,在樣品溶液中加入適量的標(biāo)準(zhǔn)液,并對(duì)樣品的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定,平行測(cè)定3次并最終計(jì)算出加標(biāo)回收率。

      回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

      表4 回收率測(cè)定結(jié)果

      由表4可知,銅、鐵2種金屬元素的回收率在97%~105%,這也證明此方法具有較好的準(zhǔn)確性[6]。

      2.3 樣品的測(cè)定結(jié)果

      在上述選定的試驗(yàn)方法和儀器條件下,對(duì)樣品進(jìn)行3次試驗(yàn)。

      樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

      表5 樣品測(cè)定結(jié)果

      由表5可知,通過(guò)計(jì)算得出的樣品銅、鐵2個(gè)元素的平均質(zhì)量濃度為0.81,186.3 mg/L,其中RSD遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于5%,符合微量分析要求。

      3 結(jié)論

      就試驗(yàn)所采用的微波消解-原子吸收法而言:樣品前處理采用了微波消解,樣品在密閉且安全性高的聚四氟乙烯消解罐中完成消解過(guò)程,一方面可以避免樣品損失,大大降低了環(huán)境因素對(duì)樣品消解的影響;另一方面消解過(guò)程快速、高效、徹底,避免了傳統(tǒng)樣品消解法的缺陷,如濕法消解所帶來(lái)的消化不徹底、操作繁瑣、有毒有害物質(zhì)溢出,進(jìn)而對(duì)人體、環(huán)境造成危害的后果等,增加了試驗(yàn)的可重復(fù)性,這對(duì)含量低的樣品測(cè)定更為重要?;鹧嬖游展庾V法方法經(jīng)典、快速準(zhǔn)確、靈敏度高、試劑需要量較少。試驗(yàn)證明,微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定草莓酒銅鐵含量具有可行性。

      試驗(yàn)表明,草莓酒中銅元素含量較少,遠(yuǎn)低于國(guó)家對(duì)食品污染物限量標(biāo)準(zhǔn)要求(銅含量≤10.00 mg/kg),這也證明了草莓酒的食品安全;鐵是人體內(nèi)含量最大的微量元素,是人體最容易流失的元素之一,缺鐵會(huì)導(dǎo)致缺鐵性貧血等問(wèn)題,樣品草莓酒中鐵元素含量較多,這也證明了草莓酒的營(yíng)養(yǎng)豐富。職業(yè)學(xué)校與農(nóng)業(yè)合作社校企聯(lián)合研發(fā)食品深加工技術(shù)是職業(yè)教育產(chǎn)教融合的重要方向,試驗(yàn)數(shù)據(jù)印證了草莓酒的安全營(yíng)養(yǎng),證明了草莓酒釀制工藝的科學(xué)性,大大支持了草莓酒的上市銷售;對(duì)學(xué)校和農(nóng)業(yè)合作社而言,此次草莓酒的聯(lián)合研發(fā),增進(jìn)了彼此的信任度和合作意愿,有助于推進(jìn)雙方開(kāi)展更深層次的食品聯(lián)合研發(fā)。

      [1]李西波,李曉茹,劉勝利.草莓酒的釀制工藝 [J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,34(16):4 092-4 110.

      [2]趙文英,丁小虎,賈萬(wàn)利.進(jìn)口葡萄酒中5種重金屬元素含量的測(cè)定 [J].食品工業(yè),2016,37(9):274-277.

      [3]徐軍,張玉,加娜爾,等.微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定甜菜顆粒粕中的銅和錳 [J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2010,19(9):71-73.

      [4]李麗,郭金英,宋立霞,等.原子吸收光譜法測(cè)定葡萄酒中金屬元素 [J].釀酒科技,2009,30(2):105-109.

      [5]黃艷梅,程巢宣,呂朝貴.火焰原子吸收光譜法測(cè)定白酒中鐵錳 [J].釀酒科技,2005,26(2):82-84.

      [6]孫艷,李巍,岳佳音,等.原子吸收法測(cè)定葡萄酒中鉛鎘銅 [J].藥物評(píng)價(jià)研究,2014,37(6):522-524.◇

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