張 燕

0 引言

TOC作為水質(zhì)檢測的重要指標，以往的離線檢測技術不能實時檢測產(chǎn)水質(zhì)量，檢測結果也常受檢測環(huán)境的影響，為了更好地監(jiān)控水質(zhì)情況，各制藥企業(yè)開始推廣應用在線TOC檢測儀。

本文通過分析在線TOC檢測儀的工作原理、特點等，探討在線TOC檢測儀的風險分析、安裝確認、運行確認、性能確認，以此加深大家對在線TOC檢測儀的認識，幫助制藥企業(yè)提升水質(zhì)檢測水平。

1 在線TOC檢測儀簡介

1.1 工作原理

樣品中的有機物在紫外線及二氧化鈦光催化的作用下被氧化成二氧化碳，再采用電導率檢測技術測定二氧化碳，通過電導率傳感器檢測經(jīng)氧化反應器氧化后的樣品總碳與電導率傳感器檢測未經(jīng)氧化反應器氧化的樣品總無機碳之差，獲得樣品中的總有機碳含量。

1.2 應用

在線TOC檢測儀可用于檢測制藥企業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中總有機碳的濃度，可以在線監(jiān)測水制備過程。

將TOC檢測儀安置于純化水系統(tǒng)的支管或出水管處，對特定點進行實時、連續(xù)、在線監(jiān)測。在線監(jiān)測可方便對水系統(tǒng)的質(zhì)量進行實時測定，并對水系統(tǒng)進行實時流程控制，同時可以在第一時間發(fā)現(xiàn)水系統(tǒng)故障。

1.3 主要參數(shù)指標

測量范圍：0.001～1.000 mg/L；精度：±4%測試范圍；分辨率：0.001 mg/L；分析時間：連續(xù)分析；響應時間：6 min之內(nèi)；樣品溫度：1～90℃；重復性誤差：≤3%；電源要求/功能：220 V；顯示屏：彩色觸摸屏；樣品流量：0.5 mL/min；樣品溫度：1～95℃；環(huán)境濕度：≤85%RH；環(huán)境溫度：10～40℃；線性誤差：±5%。

2 在線TOC檢測儀的特點

（1）儀器使用輕便，便于安裝在取樣點附近。

（2）采用嵌入式系統(tǒng)，觸摸屏顯示純中文，操作簡便。

（3）針對制藥用水總有機碳含量（TOC含量在1 000 ppb以下）設計。

（4）配備大量的儲存空間，能夠存儲大量的測試數(shù)據(jù)。

（5）在使用、貯存和更換過程中不需要氣體或試劑，無移動部件，減少維修、維護成本。

（6）當測試樣品濃度超過規(guī)定限度，儀器能夠自動報警，并輸出控制信號。

（7）報警設計為燈光報警，換言之，工作人員需要時刻盯著檢測儀，只有觀察到它的燈光出現(xiàn)異常，才能發(fā)現(xiàn)警報，而不是聲光報警，提醒工作人員到現(xiàn)場查看。從這點來看，在線TOC檢測儀在設計之初缺乏人性化考量。

3 在線與離線TOC檢測儀的區(qū)別與聯(lián)系

離線TOC檢測，是將TOC分析儀放置于實驗室操作臺上，將水系統(tǒng)的各取樣點樣品置于儀器上分析檢測。

離線TOC檢測儀的優(yōu)點是一臺儀器可以對不同取樣點的樣品進行檢測分析；缺點是在取樣檢測過程中，會被取樣、采樣容器以及未受控的環(huán)境等污染，造成測試結果與實際樣品有偏差。

我國《藥典》規(guī)定：由于水是批量和連續(xù)生產(chǎn)的，所以在選擇采用離線檢測還是在線檢測設備時，應根據(jù)水生產(chǎn)的條件和具體情況決定。因此，為了實現(xiàn)持續(xù)監(jiān)控，在線TOC檢測儀逐漸被各制藥企業(yè)所采用。

4 在線TOC檢測儀的風險分析

在線TOC檢測儀的風險分析如表1所示。

5 安裝確認

5.1 目的

通過安裝確認，證明在線TOC檢測儀的安裝質(zhì)量符合要求。

5.2 內(nèi)容

安裝確認的內(nèi)容包括：儀器到貨的完好性、資料歸檔情況的檢查、材質(zhì)、安裝情況等。

5.3 記錄

安裝確認記錄如表2所示。

6 運行確認

6.1 目的

通過運行確認，證明在線TOC檢測儀能順暢運行。

6.2 內(nèi)容

運行確認的內(nèi)容包括：開機運行以及檢查儀器各功能是否齊全、是否均能實現(xiàn)。

表1 在線TOC檢測儀風險分析一覽表

表2 安裝確認記錄

6.3 記錄

運行確認記錄如表3所示。

7 性能確認

7.1 目的

通過性能確認，證明在線TOC檢測儀能滿足生產(chǎn)需要。

7.2 內(nèi)容

分別將檢測試驗用水、蔗糖對照品溶液和1，4-對苯醌對照品溶液，通過加壓泵經(jīng)TOC進樣口注入TOC檢測儀。待數(shù)據(jù)穩(wěn)定時，分別記錄6組數(shù)據(jù)，再換算出各平均值、RSS溶液（1，4-對苯醌對照品）平均值與RW（試劑用水）平均值之差、RS溶液（蔗糖對照品）平均值與RW（試劑用水）平均值之差和響應效率。根據(jù)測試結果來判斷儀器性能是否滿足要求。

表3 運行確認記錄

續(xù)表

7.3 合格標準

RSS溶液與RW試劑用水之差、RS溶液與RW試劑用水之差應在（500±50）ppb范圍內(nèi)；

響應效率=（RS平均值-RW平均值）/（RSS平均值-RW平均值）×100%，結果應在85%～115%。

7.4 記錄

性能確認記錄如表4所示。

表4 性能確認記錄

8 結語

制藥企業(yè)必須合理配置在線TOC檢測儀和離線TOC檢測儀的數(shù)量，并選擇適合的TOC檢測儀型號。企業(yè)在日常使用過程中需要不定期地對儀器的流量、響應效率等進行檢測，需要定期更換紫外燈和大容量入口過濾器。此外，在線TOC檢測儀的生產(chǎn)廠家若能將燈光報警改進為聲光報警，將更有利于制藥企業(yè)對檢測儀的使用。