毛玉濤,張洪,王明力,李慧慧,樊平,保巍

1(貴陽市糧油質(zhì)量檢測中心，貴州 貴陽,550002)2(貴州省分析測試研究院，貴州 貴陽, 550002 ) 3(貴州大學 發(fā)酵工程與生物制藥重點實驗室，貴州 貴陽, 550025)

豆?jié){中含有豐富的植物蛋白、磷脂、多不飽和脂肪酸、VB1、VB2、煙酸、大豆異黃酮以及鐵、鈣等礦物質(zhì)[1]。豆?jié){中的卵磷脂、腦磷脂和肌醇磷脂能夠增進大腦智力、促進神經(jīng)機能，保持機體健康活力，還有降血壓、降血脂、抗腫瘤等作用[2-3]。但因大豆中嘌呤含量較高(180 mg/100 g左右)，患有消化性潰瘍和痛風病的患者不宜長期食用。

為了解決豆制品中嘌呤過高的問題，本課題組在早期的研究中，已采用鹽析法有效脫除豆?jié){中嘌呤物質(zhì)，優(yōu)化得到的工藝條件為CaCl20.6 mol/L、pH 6.0、90 ℃恒溫攪拌45 min[4]。

豆?jié){貯存時間不能過長且不易運輸。將豆?jié){經(jīng)過一系列特殊脫水加工工藝制得豆?jié){粉，一方面解決了不易貯存、運輸難的問題；另一方面其不僅包含了豆?jié){所有有效成分，營養(yǎng)成分也更易被人體吸收[5]。本研究應(yīng)用噴霧干燥技術(shù)，以鹽析法制備的低嘌呤豆?jié){為原料，通過正交試驗優(yōu)化噴霧干燥技術(shù)，制備低嘌呤豆?jié){速溶粉[6]，降低豆?jié){粉的嘌呤含量，同時保留豆?jié){的主要營養(yǎng)成分。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

試驗所用大豆產(chǎn)于貴州省畢節(jié)市。

白砂糖為食品級，無水CaCl2以及其他檢測用試劑均為分析純；平板計數(shù)瓊脂(北京奧博星生物技術(shù)有限責任公司，生物試劑)；煌綠乳糖膽鹽肉湯(上海博微生物科技有限公司孟加拉紅培養(yǎng)基，生物試劑)。

1.1.2 儀器設(shè)備

Agilent 1100高效液相色譜儀，美國Agilent科技有限公司；BUCHI B-290噴霧干燥器，華儀儀器有限公司；電子精密天平，瑞士梅特-勒托利多； TDL-40B型離心機，湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司；JYDZ-23型豆?jié){機，九陽豆?jié){機有限公司；恒溫磁力數(shù)顯攪拌器，江蘇金壇恒豐儀器廠；ST3100型實驗室PH計，美國奧豪斯儀器(上海)有限公司；KW-1000DC型恒溫水浴鍋，金壇市正基儀器有限公司；KJELTEC8000型凱氏定氮儀，福斯華(北京)科貿(mào)有限公司等。

1.2 實驗方法

1.2.1 低嘌呤豆?jié){速溶粉制備工藝

在傳統(tǒng)速溶豆粉加工工藝[7]的基礎(chǔ)上，增加嘌呤脫除工藝，制得低嘌呤豆?jié){速溶粉。低嘌呤豆?jié){速溶粉加工工藝如圖1所示。

鹽析法脫嘌呤：采用本課題組前期研究成果，0.6 mol/L CaCl2作為去除劑，pH 6.0、90 ℃恒溫攪拌45 min[4]，經(jīng)冷卻、沉降、過濾后得低嘌呤熟豆?jié){。

加熱攪拌：一方面殺菌、脫臭；另一方面促進Ca2+與嘌呤物質(zhì)相互作用。

圖1 低嘌呤豆?jié){速溶粉加工工藝Fig.1 Processing technology of low purine soybean milk instant powder

冷卻、沉降、過濾：脫除嘌呤物-Ca2+復(fù)合物。

真空濃縮、均質(zhì)：真空濃縮可提高豆粉的流動性、分散性、沖調(diào)性；均質(zhì)可提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，改善產(chǎn)品口感。

加糖：分裝前，將粉碎后的白砂糖與經(jīng)噴霧干燥后得豆粉混合，避免白砂糖在噴霧干燥塔中粘壁和形成團塊。

1.2.2 單因素試驗

采用不同進口溫度(170、175、180、185、190 ℃)、進料流量(12、16、20、24、28 mL/min)、固形物含量(6%、8%、10%、12%、14%)，進行單因素試驗，考察各因素對低嘌呤豆?jié){速溶粉干粉得率的影響。

1.2.3 正交試驗

在單因素實驗基礎(chǔ)上，選擇進口溫度、進料流量、固形物含量3個因素，以干粉得率作為評價指標，按表1所示L9(34)正交試驗設(shè)計[8]進行噴霧干燥試驗，優(yōu)化低嘌呤豆?jié){速溶粉制備工藝條件。

1.3 指標測定方法

1.3.1 干粉得率的測定

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

干粉得率是以收集桶中的粉末質(zhì)量為計算基準，能間接反映低嘌呤豆?jié){濃縮液的粘壁和噴干粉收集情況，可以用于考察低嘌呤豆?jié){速溶粉噴霧干燥工藝參數(shù)的優(yōu)劣。干粉得率計算公式[9-10]為：

(1)

式中：A,噴霧干燥收集的粉末質(zhì)量,g；C,噴霧干燥收集的粉末水分含量,%；m,噴霧干燥前樣品質(zhì)量,g；U,噴霧干燥前樣品固形物含量,%。

1.3.2 低嘌呤豆?jié){速溶粉中嘌呤含量的測定

采用HPLC法[11]測定。

1.3.3 低嘌呤豆?jié){粉的質(zhì)量評價指標及測定方法

低嘌呤豆?jié){粉各項質(zhì)量指標檢測方法如表2所示。

表2 低嘌呤豆?jié){速溶粉質(zhì)量指標檢測Table 2 Quality detection of low purine soybeanmilk instant powder

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 進口溫度對低嘌呤豆?jié){速溶粉干粉得率和水分含量的影響

如圖2所示，隨著進口溫度的升高，低嘌呤豆?jié){速溶粉干粉得率先升高后降低。當進口溫度較低時，物料在干燥塔內(nèi)干燥不充分，發(fā)生物料粘壁，從而導(dǎo)致干粉得率降低。隨著進口溫度升高，物料充分干燥，干粉得率升高，當進口溫度為180 ℃時，干粉得率最高。但進口溫度過高，物料表面水分蒸發(fā)過快，會使物料表面形成硬殼，從而阻止水分的擴散和蒸發(fā)，同時物料內(nèi)部蒸汽壓增大，使粉粒開裂，水分外逸，使粉?；爻保敺哿Ｅ龅礁稍锼膬?nèi)壁就會發(fā)生粘壁[23]，因此，進口溫度高于180 ℃時，隨著進口溫度的升高，干粉得率反而降低。此外，進口溫度過高，會導(dǎo)致干燥塔內(nèi)粘附的粉粒出現(xiàn)焦糊。

如圖3所示，水分含量隨著進口溫度升高而降低，進口溫度越高，物料干燥越充分，水分含量越低。由于進口溫度高于180 ℃，粘壁是影響干粉得率的主要因素，所以確定最佳進口溫度為180 ℃。

圖2 進口溫度對干粉得率和水分含量的影響Fig.2 Effect of inlet temperature on dry powder rate and moisture content

2.1.2 進料流量對低嘌呤豆?jié){速溶粉干粉得率和水分含量的影響

如圖3所示，干粉得率隨著進料流量的增加呈先增加后減少的趨勢。當進料流量大于16 mL/min時，干粉得率顯著下降，可能是由于隨著進料流量的增大，被霧化的霧滴體積增大，有較多霧滴不能被干燥完全，水分不能徹底蒸發(fā)；嚴重時，料液水分只有少量被蒸發(fā)，不能形成霧滴，在干燥塔內(nèi)表面產(chǎn)生粘壁。此外，隨著進料流量的增加，霧滴直徑會變大,噴霧干燥時間就隨之延長，更容易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象[24]。

圖3 進料速度對干粉得率和水分含量的影響Fig.3 Effect of feed flow on dry powder rate and moisture content

如圖3所示，水分含量隨著進料流量的增加而增加，這是由于隨著進料流量的增加，水分蒸發(fā)不徹底，導(dǎo)致水分含量增加，水分含量增加，干粉得率下降。所以確定最佳進料流量為16 mL/min。

2.1.3 固形物含量對低嘌呤豆?jié){速溶粉干粉得率和水分含量的影響

如圖4所示，隨著固形物含量的增加，干粉得率先增大后減少。主要是由于物料的固形物含量較低時，水分含量較高，在干燥塔內(nèi)不能充分干燥，粘壁較為嚴重，致使干粉得率下降。當固形物含量為 10%時，物料干燥較為充分；當固形物含量大于10%時，隨著固形物含量的增大，單位時間內(nèi)需干燥霧化的液滴數(shù)越多，而系統(tǒng)供給熱量一定，致使較多液滴不能完全干燥而產(chǎn)生粘壁，干粉得率下降。

如圖4所示，水分含量隨固形物含量的增加呈先減少后增加的趨勢。過高或過低的固形物含量均會導(dǎo)致物料在干燥塔內(nèi)不能充分干燥，水分含量增加，一定程度上使干粉得率下降。所以確定最佳固形物含量為10%。

圖4 固形物含量對干粉得率和水分含量的影響Fig.4 Effect of soild content on dry powder rate and moisture content

2.2 正交試驗結(jié)果

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，以進口溫度、進料流量、固形物含量為因素，每因素設(shè)定3水平，以干粉得率為評價指標，按L9(34)正交表進行噴霧干燥工藝優(yōu)化，試驗結(jié)果及方差分析分別如表3、表4所示。

表3 噴霧干燥法制備低嘌呤豆?jié){速溶粉L9(34)正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 3 L9(34) Orthogonal experimental arrangementand visual analysis of spray-drying processon lowpurine soybean milk instant powder

由表3可知，各因素對低嘌呤豆?jié){速溶粉干粉得率的影響依次表現(xiàn)為：進口溫度>固形物含量>進料流量，噴霧干燥最佳工藝條件為：A3B2C2，即最佳噴霧干燥條件為：進口溫度為185 ℃，進料流量為16 mL/min，固形物含量為10%。方差分析如表4所示，進口溫度、固形物含量具有顯著性影響，進料流量無顯著影響。在該條件下進行3次重復(fù)驗證試驗，干粉得率平均為66.18%，產(chǎn)品呈淡黃色，具有豆香味。稱取制得的低嘌呤豆?jié){速溶粉5.00 g，于50 mL 60 ℃熱水中，2 min內(nèi)溶解完全。

表4 方差分析Table 4 Variance analysis

注：*.差異顯著(p<0.05)。

2.3 低嘌呤豆?jié){速溶粉質(zhì)量評價結(jié)果

2.3.1 低嘌呤豆?jié){速溶粉嘌呤含量

如圖5所示，普通豆?jié){速溶粉總嘌呤平均含量為195.98 mg/100 g，低嘌呤豆?jié){速溶粉平均總嘌呤含量為100.34 mg/100 g，總嘌呤含量降低了48.80%，制備了低嘌呤豆?jié){速溶粉。

2.3.2 低嘌呤豆?jié){粉感官評價結(jié)果

由表5可知，采用噴霧干燥制得的低嘌呤豆?jié){粉都較好的保留了豆?jié){所具有的風味，其外觀、色澤、沖調(diào)性等都達到了GB/T18738—2006[25]速溶豆粉和豆奶粉的各項感官要求。

圖5 普通豆?jié){速溶粉與低嘌呤豆?jié){速溶粉的總嘌呤含量Fig.5 Total purine content of instant soybean milk powder and low purine soybean milk instant powder

2.3.3 低嘌呤豆?jié){粉理化指標檢測結(jié)果

由表6可知，經(jīng)噴霧干燥法處理后得到的低嘌呤豆?jié){粉中蛋白質(zhì)、脂肪等營養(yǎng)指標均符合GB/T 18738—2006速溶豆粉和豆奶粉的要求，其中鈣的含量相對較高；總砷、鉛、菌落總數(shù)、大腸菌群和霉菌和酵母菌等均符合相關(guān)標準。

表5 低嘌呤豆?jié){速溶粉的感官評價結(jié)果Table 5 Sensory evaluation results oflow purine soybean milk instant powder

表6 低嘌呤豆?jié){速溶粉的理化指標和微生物指標Table 6 Physical and chemical indicators and microbialindex inlow purine soybean milk instant powder

3 結(jié)論

用新鮮的大豆為原材料，應(yīng)用鹽析法對豆?jié){進行脫嘌呤處理，經(jīng)噴霧干燥法制得低嘌呤豆?jié){速溶粉，最佳噴霧干燥條件為進口溫度185 ℃，進料流量16 mL/min，固形物含量為10%，平均干粉得率為66.13%。低嘌呤豆?jié){速溶粉平均總嘌呤含量為100.34 mg/100 g，總嘌呤含量降低了48.80%；水分含量為2.67%，蛋白質(zhì)含量為24.62%，總糖含量45%，Ca含量為639 mg/ 100g，F(xiàn)e含量為3.9 mg/100 g。

本試驗所制備的低嘌呤豆?jié){速溶粉不僅解決豆?jié){不易攜帶，不易貯存的難題，同時為患有消化性潰瘍和痛風病患者提供了一種可選擇的營養(yǎng)食物。該低嘌呤速溶豆?jié){粉蛋白質(zhì)含量較高，與傳統(tǒng)豆?jié){粉相比嘌呤物質(zhì)含量較低，且含有多種維生素和礦物質(zhì)，具有一定的營養(yǎng)價值。

[1] 夏光輝, 劉振春, 陳麗安, 等. 菠蘿味豆?jié){的制作工藝研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學, 2010, 38(10):5 304-5 305,5 351.

[2] 梁曉麗, 許鈺麒, 范志紅. 豆?jié){對慢性病的預(yù)防與控制作用研究進展[J]. 中國食物與營養(yǎng), 2010(11):73-76.

[3] RIVAS M, P GARAY R, F ESCANERO J, et al. Soy milk lowers blood pressure in men and women with mild to moderate essential hypertension[J]. The Journal of Nutrition, 2002, 132(7):1 900-1 902.

[4] 毛玉濤, 王明力, 張洪, 等. 鹽析法脫除豆?jié){中嘌呤物質(zhì)的探究[J]. 食品科技, 2013, 38(4):58-62.

[5] 張初, 劉飛, 孔汶汶, 等. 近紅外光譜技術(shù)用于豆?jié){粉品牌與假冒豆?jié){粉的鑒別[J].光譜學與光譜分析, 2014, 34(7):1 826-1 830.

[6] SCHUCK, P DOLIVET A, MéJEAN S, et al, Drying by desorption: a tool to determine spray drying parameters [J]. Journal of Food Engineering. 2009, 94:199-204.

[7] 林松毅. 豆制品加工技術(shù)[M], 長春：吉林科學技術(shù)出版社, 2007:33-50.

[8] 潘麗軍, 陳錦權(quán). 試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M]. 南京：東南大學出版社, 2008: 100-110.

[9] 胡永水,郝向慧,張淹,等.噴霧干燥法制備阿膠粉工藝[J]．中國實驗方劑學雜志, 2014, 20(20):48-50.

[10] 陳天朝,徐麗軍,宋薇,等. 通脈丸有效部位噴霧干燥工藝研究[J]. 中國當代醫(yī)藥,2012,19(31):7-10.

[11] 毛玉濤,張洪,王明力.HPLC法測定豆?jié){中的嘌呤含量[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2015,41(2):207-211.

[12] QB/T 2132—2008. 植物蛋白飲料豆奶(豆?jié){)和豆奶飲料[S].

[13] GB/T 12143—2008. 飲料通用分析方法[S].

[14] GB 5009.3—2016. 食品安全國家標準食品中水分的測定[S].

[15] GB 5009.5—2010. 食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定[S].

[16] GB 5413.3—2010. 食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定[S].

[17] GB 5413.5—2010. 食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定[S].

[18] SN/T 0448—2011. 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法[S].

[19] GB 5413.21—2010. 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定[S].

[20] GB 4789.2—2016. 食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定[S].

[21] GB 4789.3—2016. 食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)[S].

[22] GB 4789.15—2016. 食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)[S].

[23] 王麗華.黑豆粉噴霧干燥工藝及品質(zhì)研究[D].長春:吉林大學,2012.

[24] RATTES A L R, OLIVEIRA W P. Spray drying conditions and encapsulating composition effects on formation and properties of sodium diclofenacmicroparticles[J]. Powder Technology,2007,171(1):7-14.

[25] GB/T 18738—2006. 速溶豆粉和豆奶粉[S].