納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的影響因素

歐瑞文

【摘要】一般來說，納氏試劑分光光度法在實(shí)際測定水質(zhì)中氨氮成分的時候，較容易受到周圍多種因素的干擾，會對最終評定的結(jié)果產(chǎn)生直接的影響。針對于此，文章主要對納氏試劑分光光度法測定水中氨氮過程中涉及到的影響因素進(jìn)行細(xì)致的分析，如水樣的具體存放時間、關(guān)于對水質(zhì)的稀釋方式、顯色條件以及納氏試劑的配制方法等影響因素進(jìn)行分析，并在此基礎(chǔ)上結(jié)合具體的干擾因素消除方法，進(jìn)一步地降低測定工作的誤差率，文章僅供參考。

【關(guān)鍵詞】納氏試劑分光光度法；水樣；氨氮；影響因素

結(jié)合環(huán)境監(jiān)測工作的實(shí)際內(nèi)容來說，氨氮是地表水環(huán)境監(jiān)測項(xiàng)目需要重點(diǎn)檢測的工作內(nèi)容，極大程度上是評定江河湖泊水體是否健康的綜合性指標(biāo)，因此開展水體中氨氮含量的檢測工作就顯得十分必要。目前國內(nèi)應(yīng)用的氨氮測定方法主要有納氏試劑比色法、離子色譜法、氣相分子吸收法以及蒸餾滴定法等等。其中，納氏試劑比色法中的納氏試劑分光光度法具有較高的測定靈敏性，且相較而言使用成本較低，最重要的是在低溫條件下也可以長時間進(jìn)行保存，廣泛地應(yīng)用于地表水以及工業(yè)廢水的氨氮檢測工作中，具有較為重要的應(yīng)用意義。

1納氏試劑分光光度法測定實(shí)驗(yàn)涉及到的工作內(nèi)容

1.1涉及到的實(shí)驗(yàn)原理

以游離態(tài)形式存在的銨離子或氨等氨氮化學(xué)物質(zhì)會與納氏試劑發(fā)生強(qiáng)烈的化學(xué)反應(yīng)，并相應(yīng)生成淡紅棕色的絡(luò)合物，且生成的淡紅棕色絡(luò)合物會在較寬的波長內(nèi)被大面積吸收?？梢哉f，淡紅棕色絡(luò)合物涉及到的吸光度與氨氮含量具有正比例的關(guān)系。因此，實(shí)驗(yàn)人員可以在波長420nm左右處對該絡(luò)合物的吸光度進(jìn)行具體測量。

1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

其一，可見分光光度計(jì)。目前國內(nèi)所使用的可見分光光度計(jì)基本上都為T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計(jì)，配置20mm左右的比色皿；其二，離心機(jī)。離心管的容納體積一般為100mL；其三，實(shí)驗(yàn)試劑。我們所使用的實(shí)驗(yàn)試劑為納氏試劑分光光度法，用以測定水質(zhì)中氨氮的含量問題。

1.3水樣樣品預(yù)處理的方法與內(nèi)容

1.3.1水樣樣品預(yù)處理

一般來說，我們所選取的水樣基本上都呈現(xiàn)出顏色渾濁、沉淀物較多的現(xiàn)象。筆者采取絮凝沉淀法對選取的水樣樣品進(jìn)行預(yù)處理，具體的方法流程如下。

在選取的100ml的水樣中注入1ml左右的硫酸鋅，在此基礎(chǔ)上再加入約0.2ml的氫氧化鈉，與硫酸鋅進(jìn)行充分的化學(xué)反應(yīng)，生成氫氧化鋅，使整個溶液的PH值呈堿性。在此滴加的過程中，實(shí)驗(yàn)人員需要視樣品的實(shí)際酸度進(jìn)行適量滴加，當(dāng)觀測有微量絮狀物生成的時候，可停止滴加，最好將溶液的PH值控制在9-10之間。需要注意的一點(diǎn)是，在有絮狀物生成之后，我們需要將溶液進(jìn)行混勻，并靜置2-3分鐘左右，利用離心的方法將溶液中的渾濁物和呈現(xiàn)的顏色進(jìn)行去除，取出上層的清液進(jìn)行測定。

1.3.2樣品測定內(nèi)容

選用對比的測定方法，分別設(shè)置氨氮標(biāo)準(zhǔn)液各不相同的比色管（比色管規(guī)格相同，皆為50ml），且所對應(yīng)的氨氮含量要有明顯的區(qū)別，在此基礎(chǔ)上在每個顯色管中注入水，加至50ml標(biāo)線上。實(shí)驗(yàn)人員在完成上述內(nèi)容之后，需要選取離心后的上清液（50ml左右即可），一旦出現(xiàn)水樣樣品中氨氮濃度較高的情況，需要取少量的上清液進(jìn)行稀釋，對稀釋后的上清液進(jìn)行評定。在此過程中，實(shí)驗(yàn)人員需要加入1.0ml的酒石酸鉀鈉溶液與1.5ml的納氏試劑，并將整體的溶液進(jìn)行充分的搖勻，放置10分鐘左右。放置完成后，在波長420nm的條件下，利用20nm的比色皿對溶液具體的吸光度進(jìn)行精準(zhǔn)的測量。需要注意的一點(diǎn)是，實(shí)驗(yàn)人員需要控制好斜率的取值范圍，盡量控制在7.0×10^-3至8.0×10^-3之間。

1.4數(shù)據(jù)處理方法

在計(jì)算氨氮濃度的測定過程中，需要依照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

ρN=（As-A_e-a）/（b×V）

2關(guān)于對測定實(shí)驗(yàn)影響因素的分析

2.1納氏試劑配制方法的影響分析

結(jié)合以往的經(jīng)驗(yàn)不難得出，納氏試劑配制方法的好壞極大程度上會對測定的靈敏度產(chǎn)生直接的影響，同時也是決定空白值大小的重要指標(biāo)之一。一般來說，納氏試劑配制方法可大致分為以下兩種：二氧化汞一碘化鉀一氫氧化鉀配制方法與碘化汞一碘化鉀一氫氧化鈉配制方法。根據(jù)長年的實(shí)踐研究表明，第一種配制方法應(yīng)用的范圍更廣一些，所取得的納氏試劑的空白值較小。需要注意的一點(diǎn)是，實(shí)驗(yàn)人員需要控制好氯化汞與碘化鉀的加入時間與用量，避免對顯色基團(tuán)的含量造成不利影響。

2.2水樣存放時間對氨氮測定結(jié)果的影響分析

水環(huán)境中的氮元素主要以氨氮、硝態(tài)氮、蛋白質(zhì)以及氨基酸的形式存在，且在某些特定環(huán)境的條件下，如氧化作用以及部分微生物作用，水體中的有機(jī)氮逐漸會轉(zhuǎn)化成為氨氮形式，最重要的是，在耗氧的條件下，以氨氮形式存在的物質(zhì)會變?yōu)橄鯌B(tài)氮。造成這種情況出現(xiàn)的主要原因就是地下水長年埋于地下，氧含量有限，一旦與空氣進(jìn)行長時間接觸，很容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，會對最終的測定結(jié)果產(chǎn)生直接的影響。

2.3稀釋方式對氨氮測定結(jié)果的影響分析

就廢品水樣而言，在為進(jìn)行預(yù)處理實(shí)驗(yàn)的情況下，水樣的實(shí)際濃度是無法進(jìn)行直接測量的，針對于此，需要對其進(jìn)行比色處理。一旦未知樣品氨氮的濃度超過最高濃度的時候，必須采用對比色后的樣品溶液進(jìn)行結(jié)果評定，避免測定結(jié)果出現(xiàn)較高的誤差。

2.4顯色條件對氨氮測定的影響分析

顯色條件可以具體劃分為兩種，分別為顯色溫度與顯色時間。顯色溫度主要通過影響氨氮和納氏試劑的反應(yīng)速率，對最終的測定結(jié)果進(jìn)行直接的影響。顯色溫度最好控制在20℃～25℃之間，能夠取得最好的顯色效果。顯色時間不宜過長，最好控制在30min之內(nèi)，避免產(chǎn)生較大的誤差。

3結(jié)論

本文主要選取四個影響因素方面進(jìn)行重點(diǎn)分析，對氨氮測定結(jié)果的影響進(jìn)行了闡述。大致可以得出，水體中的氮元素的形態(tài)穩(wěn)定性較差，且隨著存放時間的延長，地下水中的氨氮元素的含量會發(fā)生明顯的下降，而地表水中的氨氮含量會相應(yīng)增加，側(cè)面說明了水樣采集完成后，必須盡快開展測定工作，避免出現(xiàn)氮形態(tài)出現(xiàn)相應(yīng)的轉(zhuǎn)化。除此之外，在實(shí)際測定的過程中，實(shí)驗(yàn)人員必須將測定的溫度進(jìn)行嚴(yán)格地控制，最好在20℃～25℃之間，顯色的時間不宜超過半個小時，確保氨氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。