張林彥，包友書，習(xí)成威

（1.中國石化 勝利油田分公司 勘探開發(fā)研究院，山東 東營 257015；2.中國地質(zhì)大學(xué) 地球科學(xué)與資源學(xué)院，北京 100083）

頁巖油是一種重要的非常規(guī)油氣資源[1-3]，中國東部陸相盆地中蘊(yùn)含著大量的頁巖油資源[4-6]。但頁巖油不同于頁巖氣，油的流動(dòng)性遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于氣的流動(dòng)性，因此，頁巖儲(chǔ)集層特征對(duì)頁巖油研究顯得尤為重要，一方面影響頁巖對(duì)油的儲(chǔ)集能力，另一方面，影響頁巖油的可流動(dòng)性。

目前對(duì)泥頁巖孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行量化研究的方法包括圖像法(包括CT圖像、原子力顯微鏡、小角散射和FIB-SEM圖像等)、壓汞法、核磁共振法、低溫氣體吸附法（包括氮?dú)馕椒ê投趸嘉椒ǎ┑萚7-11]。但各種方法都存在一定的局限性，如圖像法量化研究泥頁巖儲(chǔ)集層孔隙結(jié)構(gòu)時(shí)，如果視域相對(duì)較大，則難以獲得微小孔隙的圖像，如果可以獲得微小孔隙圖像，則難以將微小視域的圖像模型外推到整個(gè)儲(chǔ)集層；核磁共振法可以通過測定橫向弛豫時(shí)間來測定孔徑分布范圍，但卻不能確定這些孔徑中哪些為連通孔，哪些為不連通孔；低溫氣體吸附法的局限是測定的孔徑范圍一般小于100 nm，而且做吸附實(shí)驗(yàn)前，首先要將樣品粉碎至一定顆粒，而樣品粉碎過程中，既會(huì)損失掉原來的較大孔隙或裂縫的信息，又導(dǎo)致新孔隙或微裂縫的產(chǎn)生；壓汞法根據(jù)汞注入量和注入汞所需的壓力確定孔隙度及孔徑分布特征，實(shí)際測定的是汞所能夠注入的孔隙，即連通孔隙。如果以GRI法測定的孔隙度近似看作為總孔隙度，對(duì)同樣的樣品進(jìn)行GRI孔隙度和高壓壓汞法聯(lián)合測試，則可以量化研究泥頁巖中不同級(jí)別喉道（對(duì)應(yīng)著不同的壓汞壓力）的連通情況。目前的高壓壓汞法最高壓汞壓力可超過410 MPa，壓汞壓入的最小孔徑可達(dá)到3.6 nm[12-13].考慮到孔徑小于2.0 nm孔隙對(duì)總體儲(chǔ)存空間及頁巖油整體滲流性能的影響較小，因此認(rèn)為，對(duì)于頁巖儲(chǔ)集層結(jié)構(gòu)研究，可以用高壓壓汞法。本文將高壓壓汞法與GRI法相結(jié)合，來研究東營凹陷泥頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征及連通性。

1 樣品及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 研究區(qū)地質(zhì)概況

東營凹陷為中國渤海灣盆地濟(jì)陽坳陷的一個(gè)次級(jí)構(gòu)造單元，凹陷長軸近東西向，北部近東西向和北東—南西向邊界斷層斷裂活動(dòng)強(qiáng)，控制了整個(gè)凹陷的沉積演化，使該凹陷總體上呈現(xiàn)“北斷南超、北深南淺”的箕狀結(jié)構(gòu)。東營凹陷古近系頁巖主要發(fā)育在沙河街組沙四段（Es4）、沙三段（Es3）和沙一段（Es1）。由于沙一段埋深相對(duì)較淺，演化程度低，并且東營凹陷已發(fā)現(xiàn)油氣大都來自于沙四段和沙三段，這些廣泛發(fā)育的泥頁巖內(nèi)也蘊(yùn)含著大量的頁巖油氣資源[5-6，14]。因此，本次將沙四段和沙三段作為研究對(duì)象。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

選取了東營凹陷古近系沙河街組沙三段和沙四段的3種典型泥頁巖樣品，分別為濱淺湖—半深湖相塊狀泥巖、半深湖—深湖相層狀頁巖和半深湖—深湖相紋層狀頁巖，樣品來自于東營凹陷博興洼陷的樊頁1井和樊120井、牛莊洼陷的牛頁1井和利津洼陷的利頁1井（表1）。所有泥頁巖樣品有機(jī)質(zhì)成熟度均處于生油窗范圍內(nèi)，并具有生成和儲(chǔ)存頁巖油氣的潛在可能[15-19]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將樣品分為2份，一份用于測定泥頁巖總孔隙度（GRI孔隙度）；另一份用于高壓壓汞分析以測定泥頁巖壓汞壓入孔隙度、孔徑分布以及不同壓力（對(duì)應(yīng)不同孔隙直徑）壓入的孔隙度。

表1 東營凹陷沙三段和沙四段3種典型泥頁巖孔隙連通性分析樣品信息

1.3.1 總孔隙度測定

總孔隙度采用GRI孔隙度測定方法，將樣品分為兩部分，一部分用于測定泥頁巖樣品的整體密度（ρb）。首先利用天平稱量一定量泥頁巖樣品，再將稱重后的泥頁巖樣品浸入汞中，以測定樣品的體積，根據(jù)樣品質(zhì)量和體積確定出樣品的整體密度[13，20]。

另一部分樣品用于測定巖石顆粒密度（ρg，去除水和油之后的固體顆粒密度）。將樣品粉碎至590～840 μm，稱取一定量泥頁巖樣品，記錄質(zhì)量m1，再利用二氯甲烷試劑進(jìn)行索氏抽提，抽提出內(nèi)部的液態(tài)有機(jī)質(zhì)，抽提后的樣品放置在烘箱中去除樣品中的水，在105℃下烘干至恒重，記錄質(zhì)量m2.將恒重后的樣品在孔隙率儀上，利用氦氣介質(zhì)，測定樣品的顆粒密度[13，20]。

計(jì)算樣品的總孔隙度：

式中 ?T——樣品的總孔隙度，%；

m1，m2——分別為索氏抽提前和抽提并烘干后的樣品質(zhì)量，g；

ρb，ρg——分別為樣品的整體密度和顆粒密度，g/cm3.

1.3.2 高壓壓汞分析

將柱塞狀泥頁巖樣品放置在索氏抽提儀中抽提出液體有機(jī)質(zhì)后，再放置在烘箱中105℃烘干至恒重，以去除水。以高壓壓汞儀進(jìn)行壓汞實(shí)驗(yàn)，先將壓汞儀及巖心內(nèi)部抽真空，再注入汞至一定壓力，在每一個(gè)壓力點(diǎn)壓力平衡后，記錄平衡壓力和汞注入量，再升高壓力至下一個(gè)壓力點(diǎn)，壓力由真空開始逐步升高至410 MPa.根據(jù)各個(gè)平衡壓力點(diǎn)壓力和對(duì)應(yīng)的汞注入量，計(jì)算壓汞壓入孔隙度和孔徑分布。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與探討

2.1 總孔隙度差異

不同巖性泥頁巖的總孔隙度測定結(jié)果如圖1所示，紋層狀頁巖孔隙度最高，為10.2%～17.7%，平均為13.4%；層狀頁巖孔隙度次之，為5.9%～11.2%，平均為7.9%；而塊狀泥巖孔隙度最低，為2.7%～4.5%，平均僅為3.9%.不同巖性的孔隙度差異與沉積環(huán)境差異或結(jié)構(gòu)差異有關(guān)。在濱淺湖—半深湖塊狀泥巖中，有機(jī)質(zhì)、黏土礦物及碳酸鹽礦物大多呈分散狀分布，并且存在著生物擾動(dòng)構(gòu)造（圖2a）；而在紋層狀頁巖中，有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽礦物多以富集條帶狀分布，在不同礦物之間存在接觸面，這些接觸面可作為流體保存的有利儲(chǔ)存空間，而在部分紋層狀頁巖內(nèi)，存在著大量重結(jié)晶礦物，包括重結(jié)晶的白云石、鐵白云石、方解石和鐵方解石等（圖2b），這些重結(jié)晶礦物對(duì)開啟縫隙具有支撐作用，并且礦物之間也存在一定量的粒間孔；而層狀頁巖的層理發(fā)育情況則介于塊狀泥巖和紋層狀頁巖之間（圖2c）。

圖1 東營凹陷不同巖性泥頁巖總孔隙度測定結(jié)果

圖2 東營凹陷不同巖性泥頁巖顯微結(jié)構(gòu)

2.2 有效孔隙孔徑分布特征差異

根據(jù)各個(gè)壓力點(diǎn)的壓汞平衡壓力和汞的壓入量，可以繪制出不同巖性泥頁巖樣品的有效孔隙（可壓入汞的孔隙）總體孔徑分布圖。圖3為3種泥頁巖的典型孔徑分布圖，3種泥頁巖孔徑分布存在較大差異：塊狀泥巖以小孔徑的孔隙為主，其主峰孔徑一般小于10.0 nm；而紋層狀頁巖孔徑分布最寬，為3.6～10000.0nm，主峰孔徑大于10.0nm，孔徑小于10.0nm的孔隙所占比例相對(duì)較低；層狀頁巖的孔徑分布介于塊狀泥巖和紋層狀頁巖之間，其主峰孔徑一般在10.0nm左右，孔徑小于10.0 nm的孔隙所占比例低于塊狀泥巖，孔徑大于100.0 nm的孔隙比例低于紋層狀頁巖。

圖3 東營凹陷不同巖性泥頁巖高壓壓汞孔徑分布曲線

2.3 各孔徑范圍孔隙對(duì)有效孔隙度的貢獻(xiàn)

根據(jù)樣品的各個(gè)壓汞壓力下壓入汞的量，可以計(jì)算出樣品在各孔徑范圍內(nèi)的孔隙對(duì)有效孔隙度的貢獻(xiàn)。

計(jì)算結(jié)果表明，不同巖性的有效孔隙度的主體貢獻(xiàn)孔徑不同。塊狀泥巖中，對(duì)有效孔隙度貢獻(xiàn)最大的是孔徑小于10.0 nm的孔隙，一般占總有效孔隙的57.96%～99.64%，平均為78.14%，其貢獻(xiàn)的有效孔隙度一般為0.8%～2.4%，平均為1.6%；孔徑10.0～30.0 nm的孔隙對(duì)總有效孔隙度的貢獻(xiàn)相對(duì)較低，其所占總有效孔隙的比例為0.36%～39.90%，平均為18.42%，貢獻(xiàn)的有效孔隙度為0～1.0%；而孔徑大于30.0 nm的孔隙僅在2個(gè)樣品中發(fā)育，分別占總有效孔隙的0.97%和16.22%，貢獻(xiàn)的有效孔隙度分別為0.03%和0.34%；各塊狀泥巖樣品中均不存在孔徑大于100.0 nm的孔隙（圖4a，圖4b）。

對(duì)于層狀頁巖，孔徑小于10.0 nm孔隙占總有效孔隙的比例為30.10%～71.80%，平均為46.60%，其貢獻(xiàn)的有效孔隙度為1.4%～4.0%，平均為2.7%；孔徑10.0～30.0 nm的孔隙占總有效孔隙的比例為19.40%～51.60%，平均為41.30%，其孔隙度為0.4%～4.8%，平均為2.7%；孔徑30.0～100.0 nm的孔隙占總有效孔隙的比例為6.50%～14.50%，平均為9.34%，其貢獻(xiàn)的有效孔隙度為0.2%～0.8%，平均為0.6%；孔徑大于100.0 nm的孔隙占總有效孔隙的0～6.10%，平均為2.14%，貢獻(xiàn)的有效孔隙度為0～0.4%，平均為0.2%（圖4c，圖4d）。

對(duì)于紋層狀頁巖，孔徑小于10.0 nm孔隙占總有效孔隙的11.50～58.20%，平均占28.42%，其貢獻(xiàn)的有效孔隙度為1.7%～3.7%，平均為2.8%；孔徑10.0～30.0 nm的孔隙占總有效孔隙的32.60%～55.20%，平均為40.47%，其貢獻(xiàn)的有效孔隙度為2.1%～6.8%，平均為4.7%；孔徑30.0～100.0 nm的孔隙占總有總效孔隙的7.00%～29.10%，平均為18.52%，貢獻(xiàn)的有效孔隙度為0.4%～4.3%，平均為2.3%.孔徑大于100.0 nm的孔隙占總有效孔隙的2.20%～20.90%，平均為12.60%，其貢獻(xiàn)的有效孔隙度為0.1%～3.2%，平均為1.6%（圖4e，圖4f）。

圖4 東營凹陷不同巖性泥頁巖各個(gè)孔徑范圍孔隙對(duì)有效孔隙度的貢獻(xiàn)

2.4 不同巖性泥頁巖孔隙連通情況

以GRI孔隙度測定法測定的孔隙度為總孔隙度，以高壓壓汞實(shí)驗(yàn)壓入汞的量計(jì)算的孔隙度為有效孔隙度，以有效孔隙度與總孔隙度的比值作為孔隙連通率。在不同的壓力下，對(duì)應(yīng)著不同的喉道直徑，壓入汞的量不同，孔隙連通率也不同，因此定義特定直徑喉道（對(duì)應(yīng)特定的壓汞壓力）的孔隙連通率為

式中 Cd——直徑為d的喉道的孔隙連通率，%；

?d——壓汞壓至直徑為d的喉道時(shí)，所壓入的有效孔隙度，%；

?T——總孔隙度，%.

圖5 東營凹陷不同巖性泥頁巖各級(jí)別喉道連通孔隙率

根據(jù)（2）式分別計(jì)算3.6 nm，10.0 nm，30.0 nm和100.0 nm喉道的孔隙連通率（圖5）。不同巖性泥頁巖的孔隙連通率均隨著喉道直徑的變大而降低，喉道越小，其孔隙連通率越高。對(duì)于不同巖性的泥頁巖，同一孔徑喉道的孔隙連通率差異較大?？傮w上，塊狀泥巖的孔隙連通率低于層狀頁巖的孔隙連通率，層狀頁巖的孔隙連通率低于紋層狀頁巖的孔隙連通率。如塊狀泥巖3.6 nm喉道的孔隙連通率為25.6%～65.4%；層狀頁巖3.6 nm喉道的孔隙連通率為63.3%～88.6%；而紋層狀頁巖的則為62.2%～100.0%.塊狀泥巖中，10.0 nm喉道的孔隙連通率為0.1%～23.6%，層狀頁巖的10.0 nm喉道的孔隙連通率為17.8%～51.6%，而紋層狀頁巖的10.0 nm喉道的孔隙連通率則為26.0%～83.2%.塊狀泥巖30.0 nm喉道孔隙連通率為0～8.5%，層狀頁巖30.0 nm喉道孔隙連通率為5.6%～13.4%，而紋層狀頁巖則為5.7%～47.4%.塊狀泥巖100.0 nm以上喉道的孔隙連通率為0，而層狀頁巖和紋層狀頁巖則分別為0～5.1%和1.4%～19.7%.

2.5 孔隙結(jié)構(gòu)特征與巖性關(guān)系

各種巖性泥頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征參數(shù)（包括總孔隙度、有效孔隙度、孔徑分布范圍和孔隙連通率等）均與泥頁巖本身結(jié)構(gòu)有關(guān)。

濱淺湖—半深湖塊狀泥巖中，黏土礦物、有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽礦物以分散形式分布，而不穩(wěn)定的碳酸鹽礦物容易在內(nèi)部發(fā)生溶解、遷移及沉淀，更易于充填于沉積原生孔隙而導(dǎo)致孔隙度降低，并且連通性較差。另外，由于沉積水體相對(duì)較淺，水體相對(duì)富氧，一般存在著生物擾動(dòng)作用，不利于沉積有機(jī)質(zhì)的保存，深埋后，生烴能力較差，也不利于溶蝕碳酸鹽礦物的有機(jī)酸等酸性流體的形成。

對(duì)于半深湖—深湖相紋層狀頁巖，沉積時(shí)形成相對(duì)富集的碳酸鹽紋層、富集有機(jī)質(zhì)的黏土礦物紋層（圖2b）等，由于不同紋層之間存在力學(xué)性質(zhì)差異，因此，在不均衡應(yīng)力作用下，容易在紋層之間形成層間縫。另外，由于紋層狀頁巖一般具有較高的有機(jī)質(zhì)豐度及較強(qiáng)的生烴能力，在生烴演化過程中，有機(jī)質(zhì)收縮易于形成次生孔隙，而生成的烴類流體占據(jù)孔隙空間會(huì)減緩頁巖的成巖作用，而保持相對(duì)較高的孔隙度。另外，紋層狀頁巖紋層間流體活動(dòng)相對(duì)活躍，容易導(dǎo)致礦物的溶蝕或重結(jié)晶，有利于溶蝕孔及重結(jié)晶礦物晶間孔的形成（圖2c見重結(jié)晶鐵白云石）?？傊y層狀頁巖的特征結(jié)構(gòu)有利于形成較高的孔隙度，連通性更好。對(duì)于層狀頁巖，則處于塊狀泥巖和紋層狀頁巖之間，其孔隙度和孔隙連通性也介于上述兩者之間。

鑒于紋層狀頁巖和層狀頁巖一般具有較高的總孔隙度和有效孔隙度，并且具有較好的連通性，因此，在東營凹陷古近系頁巖油氣勘探中，應(yīng)將處于生油氣窗階段的紋層狀頁巖和層狀頁巖作為頁巖油氣的主要的勘探目標(biāo)。

3 結(jié)論

（1）建立了總孔隙度測定與高壓壓汞分析相結(jié)合的研究方法，該方法可以量化研究泥頁巖儲(chǔ)集層孔隙結(jié)構(gòu)及連通性。

（2）計(jì)算了東營凹陷古近系沙河街組不同巖性泥頁巖孔隙結(jié)構(gòu)及孔隙連通性，在總孔隙度、孔徑分布范圍、孔隙連通性等方面，東營凹陷古近系紋層狀頁巖優(yōu)于層狀頁巖，優(yōu)于塊狀泥巖。

（3）東營凹陷古近系不同巖性泥頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征差異與沉積巖相和成巖作用有關(guān)，塊狀泥巖原生及同生孔隙較低，且不利于次生孔隙的形成，紋層狀頁巖和層狀頁巖則有利原生孔隙的保存和次生孔隙的形成。

（4）東營凹陷古近系紋層狀頁巖和層狀頁巖一般具有較高的總孔隙度和較好的連通性，應(yīng)將處于生油氣窗階段的紋層狀頁巖和層狀頁巖作為主要的頁巖油氣勘探目標(biāo)。

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