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      使用帶微板流路控制的氣相色譜分析異戊二烯中微量雜質(zhì)

      2018-04-19 05:55:40
      分析儀器 2018年2期
      關(guān)鍵詞:環(huán)戊二烯異戊二烯戊烯

      (1.中國石油獨山子石化公司研究院測試中心,獨山子 833699;2.新疆獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室,獨山子 833699)

      本實驗中異戊二烯即2-甲基-1,3-丁二烯,是由乙烯裂解裝置裂解后的碳五組分,經(jīng)精餾、溶劑抽提后得到。原料中碳五雜質(zhì)較多。此物料是作為生產(chǎn)異戊二烯橡膠用的聚合級原料,對雜質(zhì)含量要求很低(<3mg/kg),因此異戊二烯中微量雜質(zhì)含量是關(guān)鍵指標,必須能夠準確快速的定量。異戊二烯含有的主要微量雜質(zhì)有2-丁炔、環(huán)戊二烯、反-1,3-戊二烯、順-1,3-戊二烯、2-甲基-1-烯-3-丁炔(異戊烯炔)和1-戊炔。若采用單一色譜柱,即便是低溫色譜,初溫17℃也無法將所有雜質(zhì)組分與干擾組分分離,無法進行定量。國內(nèi)一般采用不同極性填充柱,使用六通閥多次進樣,每次進樣采用不同的切閥時間來得到某種或某幾種組分的分離,分析時間長,死體積大,某些雜質(zhì)組分分離效果差,保留時間不穩(wěn)定等缺點。本實驗采用帶有帶微板流路控制系統(tǒng)(Deans Switch)的色譜儀一次進樣,無死體積的多次分段切割,具有分離度好、分析時間短、保留時間穩(wěn)定性好的特點,能夠準確定量異戊二烯中的微量雜質(zhì)。因Deans Switch氣相色譜儀的色譜柱的確定和安裝,以及切割時間的確定是建立此分析的關(guān)鍵難點,本文重點討論這兩個方面。

      1 實驗部分

      1.1 儀器

      氣相色譜儀:Agilent 7890B,帶Deans Switch系統(tǒng)、S/SL進樣口、雙氫火焰檢測器;

      數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):Agilent GC chemstation C.01.05。

      1.2 材料及試劑

      試劑:異戊二烯、3-甲基-1-丁烯、異戊烷、1,4-戊二烯、2-丁炔、1-戊烯、2-甲基-1-烯-3-丁炔(異戊烯炔)、2-甲基-1-丁烯、 正戊烷、苯、反-2-戊烯、順-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、反-1,3-戊二烯、順-1,3-戊二烯、環(huán)戊烯、環(huán)戊烷、1,3-戊二烯。純度要求色譜級,用來配制與樣品接近濃度的標準樣品(或直接購買標準混合樣品,在配制以異戊二烯為底的混合樣品時,標樣中要配有阻聚劑)。

      試劑:環(huán)戊二烯。環(huán)戊二烯常溫即自聚,須使用雙環(huán)戊二烯加熱分解制得,保存在-10℃以下,標樣要現(xiàn)用現(xiàn)配。

      氫氣:高純氣體,純度大于99.99%;進儀器前必須進行脫氧和脫烴處理。

      氮氣:高純氣體,純度大于99.99%;進儀器前必須進行脫氧和脫烴處理。

      空氣:進儀器前必須進行脫水、脫烴處理。

      1.3 色譜操作條件(表1)

      表1 典型色譜操作條件

      續(xù)表1

      1.4 確定色譜柱

      (1) 選擇聚甲基硅氧烷毛細柱(50m*0.32mm*0.52μm)作為預(yù)柱,按沸點對樣品進行預(yù)分離。

      (2) 選擇Al2O3,Na2SO4改性毛細柱(50m*0.32mm*8μm)作為分析柱,對主要是二烯烴或炔烴的微量雜質(zhì)有較強吸附,能夠?qū)⑴c其沸點接近的其他單烯烴和烷烴分離。

      (3) 確定阻尼柱的規(guī)格。

      圖1為 Deans Switch閥路圖,首先確定了預(yù)柱的柱流量2.0mL/min分離效果最好,分析柱的柱流量要一般為預(yù)柱的2~3倍,設(shè)定為3.5mL/min,根據(jù)預(yù)柱和分析柱的柱長和柱內(nèi)徑,以及載氣(N2)類型,計算阻尼柱流量3.5mL/min時阻尼柱的柱長和柱內(nèi)徑,注意要考慮膜厚對柱內(nèi)徑的影響,計算時按實際柱內(nèi)徑計算。按選擇最細柱內(nèi)徑的原則,同時柱長最短不短于0.1m,計算得出阻尼柱規(guī)格0.6m*0.10mm。

      圖1 Deans Switch閥路圖

      1.5 色譜柱的安裝和配制

      按圖2安裝預(yù)柱、分析柱和阻尼柱。

      圖2 色譜柱安裝視圖

      安裝完畢后,在工作站中正確配置各柱的參數(shù)(柱長、柱內(nèi)徑、柱膜厚、載氣、載氣流量和連接位置等)。

      1.6 切割時間的確定

      (1)使用粗異戊二烯樣品(樣品含有所有干擾組分和考察組分),也可以用與樣品組分接近的標樣進樣分析。預(yù)柱的各組分保留時間的如果發(fā)生改變,會得出錯誤的分析結(jié)果。要求每次預(yù)柱各組分的保留時間的偏差最好不超過0.01min。因此對儀器流量控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求很高,保留時間重復性< 0.001 min.,同時需要使用自動進樣器進樣。

      (2)按表1設(shè)定儀器典型條件,或者能夠達到同等分離效果的其他條件也可。閥OFF,進樣分析,所得色譜圖見圖3,各組分在預(yù)柱上的保留時間見表2。

      如圖3所示,閥OFF時,樣品全部進入預(yù)柱,在FIDB上出峰。根據(jù)各組分出峰情況,將考察的微量雜質(zhì)組分2-丁炔、異戊烯炔、1-戊炔、反-1,3-戊二烯、環(huán)戊二烯和順-1,3-戊二烯通過多次切割至分析柱上,在FIDA上出峰。因Deans Switch可實現(xiàn)無死體積切割,閥關(guān)、閉時間可按照色譜圖上出峰時間,設(shè)定為保障雜質(zhì)組分完全出峰的前提下最小切割時間。同時考慮異戊二烯和環(huán)戊二烯在分析柱上鄰近出峰,所以在分析柱上一定要有異戊二烯峰,以確保環(huán)戊二烯不會被定錯峰。

      圖3 閥OFF時 FIDB上的色譜圖1.2-丁炔;2.異戊烯炔;3.異戊二烯(掩蓋2甲基-1-丁烯、正戊烷和反-2-戊烯);4.1-戊炔;5.順-2-戊烯;6.2-甲基-2-丁烯;7.反-1,3-戊二烯;8.環(huán)戊二烯+順-1,3-戊二烯A1、A2、B1、B2、C1、C2、D1、D2關(guān)鍵組分峰積分起至時間(作為閥事件得切割時間)

      組分名稱2?丁炔異戊烯炔異戊二烯1?戊炔順?2?戊烯2?甲基?2?丁烯反?1,3?戊二烯環(huán)戊二烯+順1,3戊二烯保留時間(min)85768714966898289922101341024010810

      (3)設(shè)定閥事件(表3)

      表3 VALVE 事件

      按表3設(shè)定的閥事件,進樣分析,被切到分析柱上的組分分離后得到譜圖4。

      各雜質(zhì)組分在分析柱上的保留時間見表4。

      圖4 運行閥事件時 FIDA上的色譜圖1.2-丁炔;2.未知物;3.異戊二烯;4.環(huán)戊二烯;5.順-1,3-戊二烯;6.反-1,3-戊二烯;7.異戊烯炔;8.1-戊炔

      組分名稱2?丁炔未知物異戊二烯環(huán)戊二烯順1,3戊二烯反?1,3?戊二烯異戊烯炔1?戊炔保留時間(min)2620526353270822716022827229402662931302

      1.7 定量

      以異戊二烯為底,配制含微量雜質(zhì)的混合標樣或購買標準樣品(注意環(huán)戊二烯需現(xiàn)用現(xiàn)配),自動進樣器進樣,得到色譜質(zhì)量校正因子,外標法定量。

      2 結(jié)果和討論

      2.1 結(jié)果

      色譜柱的確定和安裝,以及閥事件的確定是建立此方法的難點,在實驗部分已經(jīng)進行了闡述,并對色譜柱進行了確定和計算,以及閥事件的確定。

      2.2 精密度

      按實驗方法測定異戊二烯樣品,計算各微量雜質(zhì)的平均值和相對標準偏差,結(jié)果表5。

      表5 精密度試驗結(jié)果(n=8)

      由表5 可見,除異戊烯炔和1-戊炔由于含量較低,精密度較低外,其余組分精密度均較高。

      3 結(jié) 論

      根據(jù)實驗及數(shù)據(jù)分析,用帶微板流路控制系統(tǒng)(Deans Switch)的氣相色譜儀,進行無死體積的多次分段切割,可準確定量異戊二烯中微量雜質(zhì),且分析時間較短,給工藝生產(chǎn)調(diào)整提供了及時、準確的分析數(shù)據(jù)。

      [1]Q/SH 3045 .039-2012工業(yè)用異戊烯純度和烴類雜質(zhì)含量的測定.

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