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      面積歸一化法與內(nèi)標(biāo)法測定苯純度的對(duì)比

      2018-04-19 05:55:42
      分析儀器 2018年2期
      關(guān)鍵詞:標(biāo)樣法測定芳烴

      (中國石油獨(dú)山子石化公司乙烯廠中心化驗(yàn)室,獨(dú)山子 833699)

      苯是一種石油化工基本原料,芳烴裝置生產(chǎn)苯作為互供料用做苯乙烯的原料,苯產(chǎn)品的快速準(zhǔn)確測定直接影響下游裝置的平穩(wěn)生產(chǎn)。目前苯的檢測方法主要有GB/T 3405—2011、ASTM D4492—2010。實(shí)驗(yàn)中分析苯中微量的芳香烴和非芳烴雜質(zhì),分別用面積歸一化法測定標(biāo)樣,選取不同樣品分別再用面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)法對(duì)比分析。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 方法原理

      用微量注射器(或自動(dòng)進(jìn)樣器)取適當(dāng)試樣,注入氣相色譜儀,試樣中的各組分在色譜柱中分離后,采用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,內(nèi)標(biāo)法或歸一化法定量。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),推薦內(nèi)標(biāo)物為正壬烷,測定各雜質(zhì)組分的含量。使用歸一化法可直接得出各雜質(zhì)含量及苯含量。

      1.2 儀器與試劑

      安捷倫6890N氣相色譜儀,配SSL(分流/不分流進(jìn)樣口)和FID檢測器,配合安捷倫7683B Series Injector自動(dòng)進(jìn)樣器,色譜工作站。

      苯、甲苯、乙苯、環(huán)己烷、正壬烷均為色譜純。

      1.3 色譜條件

      色譜測試的條件見表1。

      表1 色譜條件

      1.4 標(biāo)樣的制備

      在50mL容量瓶中加入約30mL苯,參照控制指標(biāo)加入適量的環(huán)己烷、甲苯、乙苯,用微量注射器加入50μL的內(nèi)標(biāo)物,用苯定容。內(nèi)標(biāo)物正壬烷的密度0.718g/mL,苯密度為0.874g/mL,內(nèi)標(biāo)物含量計(jì)算為0.0825%(wt)。

      1.5計(jì)算

      1.5.1內(nèi)標(biāo)法定量

      按下式計(jì)算各組分的濃度含量:

      式中:

      Ci—組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% (wt);

      Cs—配入內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%(wt);

      f'i—組分i的相對(duì)校正因子;

      Ai—組分i的峰面積;

      As—內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

      所有甲苯后面出來的峰,采用乙苯校正因子;所有非芳烴,采用環(huán)己烷的校正因子。苯:m%=100.00-Ct(Ct:所有雜質(zhì)的濃度之和)

      1.5.2歸一化法定量

      使用此定量方法時(shí),不加入內(nèi)標(biāo)物直接進(jìn)樣分析,歸一化法定量計(jì)算按下式:

      式中:

      Ci—組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%(wt);

      Ai—組分i的峰面積。

      2 色譜結(jié)果與譜圖

      2.1 標(biāo)樣測定譜圖與結(jié)果

      測試標(biāo)樣的譜圖見圖1,分析結(jié)果見表2與表3。

      圖1 標(biāo)樣測定譜圖

      組分標(biāo)樣1標(biāo)樣2標(biāo)樣3標(biāo)樣4標(biāo)樣5平均值非芳烴015450153701524015090150701524正壬烷008250082500825008250082500825甲苯019800197701977019730197301976乙苯018390184001842018400184301841苯994699469946994699469946

      表3 面積歸一化法測定標(biāo)樣結(jié)果

      從表2和表3中可以看出,面積歸一化法測定標(biāo)樣,結(jié)果再現(xiàn)性均小于10%,多次測定結(jié)果重復(fù)性滿足分析要求。

      2.2 內(nèi)標(biāo)法與面積歸一化法測定樣品

      取樣品放入50mL容量瓶中定容,加入50μL正壬烷做內(nèi)標(biāo)物[1],混勻。將配制好的溶液0.5μL注入氣相色譜柱,其中正壬烷之前的峰歸為非芳烴,得到的譜圖如圖2所示。

      圖2 內(nèi)標(biāo)法測定苯純度

      直接取樣品0.5μL注入氣相色譜柱,其中正壬烷之前的峰歸為非芳,得到的譜圖如圖3所示。

      圖3 面積歸一化法測定苯純度

      2.3 不同樣品內(nèi)標(biāo)法與面積歸一化法結(jié)果

      按照ASTM D4492 氣相色譜法檢測精制苯純度計(jì)算為去除所有雜質(zhì)含量的濃度,取不同的樣品,分別用內(nèi)標(biāo)法和面積歸一化法進(jìn)行試驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)內(nèi)標(biāo)法的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)如表4所示,面積歸一化結(jié)果的重現(xiàn)性如表5所示。

      表4 內(nèi)標(biāo)法測定樣品結(jié)果

      表5 面積歸一化法測定樣品結(jié)果

      3 結(jié)束語

      (1)采用的安捷倫6890工作站配合自動(dòng)進(jìn)樣器,分析苯系物中微量的芳香烴和非芳烴雜質(zhì)[2],測試結(jié)果表明面積歸一化法相對(duì)于內(nèi)標(biāo)法減少樣品用量,無需配樣,不會(huì)產(chǎn)生二次污染,廢液處理量小,直接進(jìn)樣,操作簡單方便,減少化驗(yàn)成本,提高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)效率,降低實(shí)驗(yàn)費(fèi)用。

      (2)由于峰面積歸一化法通常用于粗略考察樣品中的雜質(zhì)含量,對(duì)于精密度要求比較高,結(jié)果準(zhǔn)確度會(huì)產(chǎn)生重大影響抑或試驗(yàn)條件不是很理想的條件下,或者對(duì)結(jié)果產(chǎn)生異議的,推薦內(nèi)標(biāo)法。

      [1] ASTM D4492-2010.苯分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(氣相色譜法)[S] .

      [2] GB/T 3405-2011.石油苯[S]

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