孫海明

（煙臺(tái)恒邦集團(tuán)有限公司，山東 煙臺(tái) 264100）

國內(nèi)某含銻復(fù)雜金精礦在使用傳統(tǒng)的濕法黃金冶煉過程中，銻作為雜質(zhì)元素影響金的回收，且無法對(duì)銻元素進(jìn)行有效回收，造成資源浪費(fèi)[1]，而采用公司現(xiàn)有的富氧底吹熔煉系統(tǒng)處理含銻礦，通過電解車間陽極泥可回收部分銻，其他銻進(jìn)入電塵灰及凈化系統(tǒng)，導(dǎo)致銻回收率偏低，另外由于銅冶煉對(duì)于原料的含銻有要求，因此高銻礦只能限量配入。因此上述工藝雖然可實(shí)現(xiàn)該含銻復(fù)雜金精礦的處理，但都存在銻回收率低，處理效果差等情況，造成該礦的經(jīng)濟(jì)性較差。因此需要研究新的方法處理該含銻金精礦。

針對(duì)該礦含砷、銻的特點(diǎn)，擬采用堿性硫化鈉浸出法，在實(shí)驗(yàn)中使用堿性硫化鈉溶液進(jìn)行預(yù)浸銻，實(shí)現(xiàn)銻的分離提取，再通過電解實(shí)現(xiàn)銻回收，堿浸后礦物送其他生產(chǎn)系統(tǒng)配礦提金，實(shí)現(xiàn)該礦的經(jīng)濟(jì)價(jià)值最大化[2,3]。

1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)用金精礦為國內(nèi)某含銻金精礦，其主要元素分析結(jié)果如下表：

表1 試樣多元素分析結(jié)果

從表1可以看出，該金精礦含砷4.95%，銻5.81%，成分較為復(fù)雜，屬于難處理礦物。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)原理

含銻金精礦中銻在堿性條件下與硫化鈉反應(yīng)生成硫代亞銻酸鈉溶液。該溶液在直流電作用下進(jìn)行電積，陰極板析出毛銻產(chǎn)品（純度95%以上）。具體反應(yīng)如下：

（1）硫代亞銻酸鈉的制備

（2）硫代亞銻酸鈉的電積

2.2 試驗(yàn)方法

將含銻金精礦在液固比1：1條件下混合，再依次加入氫氧化鈉、硫化鈉并充分?jǐn)嚢?，反?yīng)溫度80℃。待充分反應(yīng)后過濾，將濾液進(jìn)行電積，最后進(jìn)行檢測。

2.3 浸出實(shí)驗(yàn)

硫化鈉堿性浸出反應(yīng)的主要影響因素有反應(yīng)溫度，片堿和硫化鈉加入量，液固比（即溶液質(zhì)量/精礦的質(zhì)量），反應(yīng)時(shí)間[4]。

本試驗(yàn)主要研究反應(yīng)溫度、時(shí)間、片堿加入量及硫化鈉加入量對(duì)浸出的影響。

（1）硫化鈉加入量對(duì)浸出的影響。反應(yīng)溫度80℃，通過控制液固比1∶3，加入片堿為100g/l，硫化鈉的加入量分別為20g/l、40g/l、60g/l、80g/l、100g/l、120g/l，反應(yīng)4h進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表2所示。

表2 硫化鈉濃度對(duì)銻浸出率的影響

由表2可知，銻浸出率隨硫化鈉的濃度升高而升高，在硫化鈉達(dá)到100g/L即可達(dá)到較高的銻浸出率。

（2）片堿加入量對(duì)浸出的影響。反應(yīng)溫度80℃，通過控制液固比1∶3，加入硫化鈉為100g/l，片堿的加入量分別為20g/l、40g/l、60g/l、80g/l、100g/l、120g/l，反應(yīng)4h進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表3所示。

表3 NaOH濃度對(duì)銻浸出率的影響

由表3可知，當(dāng)NaOH的濃度達(dá)到40g/l后，銻浸出率在達(dá)到較高值后基本保持不變。

（3）溫度對(duì)浸出的影響。反應(yīng)溫度分別為30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃，90℃，通過控制液固比1∶3，加入片堿的加入量為40g/l，硫化鈉為100g/l，反應(yīng)4h進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表4所示。

表4 溫度對(duì)銻浸出率的影響

由表4可知，隨著溫度升高銻浸出率先升高后不變，當(dāng)其達(dá)到60℃以上銻浸出率基本無明顯變化。

（4）反應(yīng)時(shí)間對(duì)浸出的影響。反應(yīng)溫度為60℃，通過控制液固比1∶3，片堿的加入量為40g/l，加入硫化鈉為100g/l，反應(yīng)1h、2h、3h、4h、5h、6h、進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表5所示。

表5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)銻浸出率的影響

由表5可知，隨著反應(yīng)時(shí)間延長銻浸出率先升高后不變，當(dāng)其達(dá)到2h以上銻浸出率基本無明顯變化,可以達(dá)到91%以上。

2.4 含銻溶液電積實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)在自制電解槽中進(jìn)行，在電解液溫度60℃條件下，控制陰極電流密度200 A/m2、陽極電流密度1200 A/m2，陰極液含Sb68.59g/L，陽極液為自行配制的150g/l NaOH水溶液[3,5]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 含銻浸出溶液電積參數(shù)

通過表6可以看出，在上述試驗(yàn)條件下，可以產(chǎn)出毛銻產(chǎn)品，銻含量97%以上。

3 結(jié)論

（1）通過試驗(yàn)得出，在氫氧化鈉含量40g/l、硫化鈉含量100g/l、溫度60℃條件下進(jìn)行浸出，銻的浸出率可達(dá)到91%以上，從而實(shí)現(xiàn)銻與金精礦的分離提取，為后序浸出液銻的電積及浸出渣的冶煉奠定了基礎(chǔ)。

（2）在60℃，陰極電流密度200 A/m2條件下對(duì)浸出液進(jìn)行電積，可以得到毛銻產(chǎn)品，純度可達(dá)到97%以上。

[1]李云，王云，袁朝新等.難處理復(fù)雜金礦循環(huán)流態(tài)化焙燒提金技術(shù)[J].有色金屬(冶煉部分)，2011(3):31-33.

[2]常耀超，劉大學(xué)，王云等.含砷、銻難處理金精礦提金工藝研究[J].有色金屬(冶煉部分)，2011(10):31-33.

[3]張立征，靳冉公，戚興傳，李云，王云.含銻金精礦的硫化鈉堿性浸出液中銻電積試驗(yàn)[J].有色金屬（冶煉部分），2015（10）：22-25.

[4]趙瑞榮.銻冶金物理化學(xué)[M].長沙:中南大學(xué)出版社，2003:135-136.

[5]郭鶴桐，覃奇賢.電化學(xué)教程[M].天津:天津大學(xué)出版社，2005.