張艷 杜恬恬 蔡蝶 賈鳳

摘 要：以秸稈的資源化利用為目的，制備秸稈農(nóng)用保水劑。采用水溶液聚合法制備保水劑，并通過單因素實驗和正交實驗來確定最優(yōu)的秸稈保水效果，對保水劑的吸鹽倍率、吸水倍率、凝膠保水率的參數(shù)測定。結(jié)果表明：溫度為70℃，去離子水的量為160mL，2%亞甲基雙丙烯酰胺的用量8mL，過硫酸鉀：硫代硫酸鈉五水=3∶0（引發(fā)劑）與丙烯酸單體比為1%，丙烯酸的中和度為65%，反應(yīng)時間1h，，干燥時間3d，過篩，1g保水劑測得吸水倍率為279g/g，吸鹽倍率為41.2g/g，凝膠保水率為71.34%。

關(guān)鍵詞：保水劑；玉米秸稈；保水

中圖分類號 S482 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2018）08-0081-03

我國是農(nóng)業(yè)大國，擁有豐富的農(nóng)林資源，但秸稈等農(nóng)林有機(jī)廢棄物每年產(chǎn)量達(dá)到了8億t以上，其中稻秸就約占27.5%。豐富的秸稈資源在我國的利用率很低[1-5]，大部分秸（殼）在田間地頭或場地被焚燒還田，不僅造成了資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，而且?guī)砹朔浅?yán)重的環(huán)境污染和社會經(jīng)濟(jì)等問題。目前國內(nèi)外已開展了一系列研究來探討和實現(xiàn)秸稈的資源化利用，包括開發(fā)飼料、生物質(zhì)能源（沼氣）、生物材料以及直接粉碎還田等[6、7]。但這些利用方式存在著成本高、不穩(wěn)定、技術(shù)不夠成熟等問題，在一定程度上限制了秸稈的資源利用。因此，拓展秸稈資源綜合利用的途徑，探索秸稈低成本、高效和環(huán)保利用方式是目前非常重要和急迫的課題。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑 原料：玉米秸稈；試劑：去離子水、氫氧化鈉、丙烯酸、過硫酸鉀、硫代硫酸鈉·五水、亞甲基雙丙烯酰胺、氯化鈉（溶液均為分析純）。

1.2 儀器 水浴鍋、干燥箱、粉碎機(jī)、250mL燒杯、500mL燒杯、100mL燒杯、500mL量筒、250mL量筒、玻璃棒、移液管、移液槍、洗耳球、剪刀。

1.3 保水劑的制備方法 稱取12g玉米秸稈放入250mL的燒杯中，加入160mL的去離子水，90℃水浴鍋活化30min。降溫到70℃加入用丙烯酸中和的氫氧化鈉12g，再加入過硫酸鉀和硫代硫酸鈉·五水，攪拌一分鐘后，立即加入2%亞甲基雙丙烯酰胺8mL。等待反應(yīng)結(jié)束，放入70℃的水浴鍋1h。然后在50℃的干燥箱干燥24h，用剪刀剪碎繼續(xù)干燥48h，用粉碎機(jī)打碎，過篩。收集大小適中均勻的顆粒。利用單因素變量和正交實驗確定最優(yōu)的實驗參數(shù)。

1.4 保水劑性能檢測方法 吸水（鹽水）倍率：稱取1g產(chǎn)物于500mL的燒杯中，加入500mL的蒸餾水（0.9%氯化鈉溶液）靜置24h，待產(chǎn)物吸水飽和后，用篩過濾（過篩3min），稱凝膠的重量。根據(jù)公式計算吸液倍率：吸水（鹽水）倍率=（吸水后凝膠重量—吸水前干樣品的重量）/吸水前干樣品的重量。

凝膠保水率：取一定量的水凝膠，與等量的去離子水（空白對照）同時置于培養(yǎng)皿中，敞口放置于空氣中，每隔24h稱量一次，直至恒重，即認(rèn)為保水劑已完全失水，按照以下公式計算水凝膠保水率：第n天的凝膠保水率=第n天水凝膠的質(zhì)量/水凝膠蒸發(fā)前的質(zhì)量。

2 結(jié)果與分析

2.1 引發(fā)劑與丙烯酸百分比對吸水倍率的影響 由圖1可知，玉米秸稈制備的保水劑的吸水倍率隨著引發(fā)劑與丙烯酸單體的比增加而減少，當(dāng)引發(fā)劑與丙烯酸單體比為1%時，培養(yǎng)基的吸水倍率達(dá)到最大279g/g。

2.2 中和度對吸水倍率的影響 由圖2可知，保水劑的吸水倍率一直減小，在中和度為65%～75%減小的幅度較小，在75%～80%的幅度較大，當(dāng)中和度為65%時，保水劑的吸水倍率最大為220g/g。

2.3 去離子水量對吸水倍率的影響 由圖3可知，保水劑的吸水倍率隨著去離子水量的增加而逐漸降低，隨著去離子水量的繼續(xù)增加，在去離子水量為160mL的時候，保水劑的吸水倍率達(dá)到最大為260g/g，此時，隨著去離子水量的繼續(xù)增加，吸水倍率的體積減小。

2.4 過硫酸鉀與硫代硫酸鈉·五水的比對保水劑的吸水倍率的影響 由圖4可知，隨著過硫酸鉀與硫代硫酸鈉·五水的比值減小，保水劑的吸水倍率先增加后減小，當(dāng)過硫酸鉀與硫代硫酸鈉·五水的比值為3∶1時，保水劑的吸水倍率達(dá)到最大為240g/g。隨著比值的減小，保水劑的吸水倍率開始降低。過硫酸鉀與硫代硫酸鈉·五水是本實驗過程中的引發(fā)劑。

2.6 正交實驗結(jié)果 由表1可知，各因子對保水劑吸水倍率的影響大小，影響順序依次是中和度、去離子水、過硫酸鉀：硫代硫酸鈉·五水、交聯(lián)劑。正交實驗做了4因素3水平的實驗，其中：去離子水為（A），水平變量為140mL、160mL、170mL；中和度為（B），水平變量為65%、70%、80%；過硫酸鉀：硫代硫酸鈉·五水（C），水平變量為1∶0、3∶1、1∶1；交聯(lián)劑（D），水平變量為8mL、9mL、11mL，具體見表2。

由正交實驗可知，用直觀分析法，以吸水倍率為結(jié)果的最優(yōu)組合為A3B1C1D1，即保水劑最優(yōu)條件為：去離子水170mL、中和度為65%、過硫酸鉀：硫代硫酸鈉·五水=1∶0、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺8mL。

2.7 保水率性能驗證 測定保水劑與土混合的失水量是取一定重量的土和一定體積的蒸餾水與不同比例的保水劑混合，其中保水劑與土的總量是一個定值。每隔24h稱取它的重量，計算每天的失水量。實驗表明，保水劑含量多的保水效果較好些，失水量較低。但隨著天數(shù)的增加，每天的失水量趨于相同，這體現(xiàn)含有保水劑的量多一些的土壤保水效果較好。

3 結(jié)論

采用水溶液聚合法制備保水劑，制備纖維素秸稈丙烯酸保水劑的優(yōu)化工藝條件為：12g玉米秸稈，反應(yīng)溫度70℃，去離子水160mL，引發(fā)劑（過硫酸鉀與硫代硫酸鈉·五水）與丙烯酸單體比為1%，引發(fā)劑（過硫酸鉀：硫代硫酸鈉·五水=3∶1），交聯(lián)劑（亞甲基雙丙烯酰胺）8mL，反應(yīng)時間1h，在50℃干燥1天后剪碎繼續(xù)干燥2天，打碎過篩。在加引發(fā)劑與交聯(lián)劑時，溫度不能過高（超過80℃），過高容易引起暴聚；引發(fā)劑與交聯(lián)劑應(yīng)一起加入或者兩者間隔時間短，因為時間過長（超過3min）就不能發(fā)生交聯(lián)，無法形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

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（責(zé)編：王慧晴）