劉 軍，張金玲,2，渠治波，于彥沖,2，許并社,2，王社斌,2

(1 太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024； 2 太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030024)

鎂合金是目前工業(yè)應(yīng)用中最輕的金屬材料之一，它具有密度低，比強(qiáng)度、比剛度高，切削加工性好，鑄造成本低，資源豐富等優(yōu)點(diǎn)[1-5]，在航空航天、汽車制造、高鐵等領(lǐng)域有著越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。但由于鎂合金較差的耐蝕性，使其在工業(yè)中的應(yīng)用受到了一定程度的限制[6-9]。目前，研究鎂合金的腐蝕行為，其腐蝕介質(zhì)多為NaCl溶液[10-12]。然而近年來(lái)，隨著含硫礦物的燃燒、汽車尾氣的排放，空氣中SO2的含量早已嚴(yán)重超標(biāo)，在很大程度上影響了鎂合金的應(yīng)用與發(fā)展。針對(duì)這種現(xiàn)狀，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行了大量的研究，如Srinivasan等在研究不同Zn含量對(duì)Mg-Gd合金耐蝕性的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，Zn的增加增大了第二相的晶粒尺寸，進(jìn)而加劇了合金中基體相與第二相之間的微電偶腐蝕[13]。Tian 等研究壓鑄AZ91D鎂合金在不同pH值的Na2SO4溶液中的腐蝕行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，合金在酸性溶液中的腐蝕速率大于其在堿性溶液中的腐蝕速率，同時(shí)腐蝕產(chǎn)物的形貌會(huì)隨pH值的變化而改變[14]。此外，張光志等研究AZ31鎂合金在Na2SO4溶液中的電化學(xué)腐蝕行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，AZ31鎂合金在0.1mol/L的Na2SO4溶液中可形成固態(tài)的多孔氧化膜，且隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，合金表面腐蝕產(chǎn)物膜的厚度也會(huì)逐漸增加，這進(jìn)一步阻礙了溶液離子向基體內(nèi)部的遷移和擴(kuò)散，進(jìn)而保護(hù)了基體[15]。因此，為了擴(kuò)大鎂合金的使用范圍，本工作采用中性3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)Na2SO4溶液為腐蝕介質(zhì)，不同Gd含量的AZ31鎂合金為研究對(duì)象，通過(guò)失重實(shí)驗(yàn)來(lái)研究稀土Gd對(duì)AZ31鎂合金腐蝕行為的影響。同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、腐蝕形貌進(jìn)行分析，探討稀土Gd對(duì)提高AZ31鎂合金耐蝕性能的影響及其作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 熔煉工藝

本實(shí)驗(yàn)以純鎂(>99.95%)和純釓(>99.95%)為原料，在10-2Pa的Ar氣氛、25kg的真空感應(yīng)爐中采用5kg的不銹鋼坩堝將原料融化、精煉獲得Mg-30Gd中間合金。然后以Mg-30Gd，Zn，Al和純鎂(>99.95%)為原料，在同樣的環(huán)境中將其融化，在720℃下，精煉10～15min后，澆鑄到預(yù)置的金屬模具中。制備出不同Gd含量的4組合金后，利用SPARKLAB型火花原子放射光譜儀檢測(cè)合金中常量元素的含量，利用IRIS IntrepidⅡ型等離子光譜儀檢測(cè)合金中稀土元素的含量，結(jié)果如表1所示。

表1 AZ31-xGd鎂合金的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of AZ31-xGd magnesium alloy (mass fraction/%)

1.2 靜態(tài)失重實(shí)驗(yàn)

從澆鑄樣品中用線切割機(jī)截取1cm×1cm×1cm的小正方體作為浸泡實(shí)驗(yàn)的試樣，并依次用240#，360#，800#，1500#，2000#的砂紙進(jìn)行打磨，然后用蒸餾水、無(wú)水乙醇清洗，最后在熱氣流中干燥，直至在試樣表面看不到劃痕為止。之后使用游標(biāo)卡尺精確測(cè)量出試樣的長(zhǎng)度、寬度和高度，并用鑲樣機(jī)進(jìn)行鑲樣，確保只有一個(gè)面為工作面。

在室溫的條件下將試樣置于3.5%Na2SO4中，取失重時(shí)間為24,48,72h和96h。到預(yù)定時(shí)間后取出試樣并將其置于沸騰的200g/L CrO3+10g/L AgNO3溶液中清洗5～7min，以除去試樣表面的腐蝕產(chǎn)物，而后依次用蒸餾水、無(wú)水乙醇對(duì)試樣表面進(jìn)行清洗并用吹風(fēng)機(jī)將其吹干。采用電子天平分別稱量試樣腐蝕前和腐蝕后的質(zhì)量W0和Wt。為了獲得更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，每組成分在相同的條件下都進(jìn)行了3次平行實(shí)驗(yàn)，試樣的腐蝕速率通過(guò)質(zhì)量損失公式計(jì)算：

(1)

式中：v為鎂合金的腐蝕速率，mg/(cm2·h)；W0為試樣腐蝕前的質(zhì)量，g；Wt為試樣去除腐蝕產(chǎn)物后的質(zhì)量，g；s為試樣暴露在腐蝕溶液中的面積，cm2；t為試樣的腐蝕時(shí)間，h。

1.3 微觀組織和腐蝕形貌的觀察

利用RAX-10型X射線衍射儀確定合金的具體成分，采用光學(xué)顯微鏡和帶有能譜儀(EDS)的JSU-6700F型掃描電鏡觀察合金的微觀組織。失重實(shí)驗(yàn)后, 使用掃描電鏡觀察試樣腐蝕產(chǎn)物去除前后的微觀形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 合金微觀組織的分析

圖1為鑄態(tài)AZ31鎂合金的XRD圖。可以看出，未添加稀土Gd時(shí)，AZ31鎂合金的微觀組織由α-Mg與β相(Mg17Al12)組成。然而，向基體中添加稀土Gd后，由XRD的分析結(jié)果可知只有少量的β相存在，同時(shí)產(chǎn)生了新的Al2Gd相，這是因?yàn)锳l與Gd之間的電負(fù)性差值大于Al與Mg之間的電負(fù)性差值[16]，故在合金凝固過(guò)程中Al會(huì)優(yōu)先與Gd相結(jié)合形成Al2Gd相，由此導(dǎo)致β相數(shù)量的減少。

圖1 鑄態(tài)AZ31-xGd鎂合金的XRD圖Fig.1 XRD patterns of as-cast AZ31-xGd magnesium alloys

圖2為AZ31-xGd合金的鑄態(tài)顯微組織。結(jié)合XRD的分析可知，未添加稀土Gd時(shí)，合金的鑄態(tài)組織主要由兩種相組成，一種為基體相，另一種為位于晶界和晶粒內(nèi)的Mg17Al12相。添加稀土Gd后，基體內(nèi)部在形成沿晶界分布的Al2Gd相的同時(shí)，合金晶粒也得到了顯著的細(xì)化，尤其當(dāng)Gd含量為4.12%時(shí)，合金晶粒最為細(xì)小。

圖3為AZ31-xGd鎂合金的SEM圖，可以看出隨稀土Gd的添加，一方面，β相的形核、長(zhǎng)大會(huì)受到抑制；另一方面，新形成的Al2Gd相的數(shù)量會(huì)不斷增加且其形狀也會(huì)由針狀、短桿狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)桿狀甚至為塊狀，進(jìn)一步對(duì)圖3中P1點(diǎn)和P2點(diǎn)進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，P1點(diǎn)的化學(xué)成分為Mg(60.5%)，Al(37.4%)，Zn(2.1%)；P2點(diǎn)的化學(xué)成分為Al (59.7%)，Gd (28.8%)，Mg (7.8%)，Zn(3.7%)，由此可進(jìn)一步確定P1點(diǎn)和P2點(diǎn)的相組成分別為β相和Al2Gd相，而這與XRD的檢測(cè)結(jié)果是相一致的。

圖2 鑄態(tài)AZ31-xGd鎂合金的OM圖 (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4Fig.2 OM images of as-cast AZ31-xGd magnesium alloys (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4

圖3 鑄態(tài)AZ31-xGd鎂合金的SEM圖 (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4Fig.3 SEM images of as-cast AZ31-xGd magnesium alloys (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4

圖4 圖3中P1點(diǎn)(a)和P2點(diǎn)(b)的EDS分析Fig.4 EDS analysis of spots P1(a) and P2(b) in fig.3

2.2 靜態(tài)失重法

圖5為4種合金在3.5%Na2SO4溶液中不同時(shí)間的失重腐蝕速率曲線，可以看出，當(dāng)腐蝕時(shí)間t<48h時(shí)，合金的腐蝕速率較快，這是因?yàn)樵诟g的開始階段，溶液中的H+與合金中的活化鎂接觸面積較大，故反應(yīng)速率較快，與此同時(shí)，析氫反應(yīng)形成的H2又對(duì)溶液中的各種物質(zhì)起到了推動(dòng)循環(huán)作用[17]，而這進(jìn)一步加快了反應(yīng)的進(jìn)行。但當(dāng)腐蝕時(shí)間t>48h時(shí)，合金的腐蝕速率明顯下降，這是因?yàn)殡S著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，腐蝕會(huì)逐漸向β相和Al-Gd相延伸，當(dāng)腐蝕到達(dá)β相和Al-Gd相等區(qū)域時(shí)，由于β相和Al-Gd相比α相具有更好的耐蝕性能，故此時(shí)反應(yīng)的速率會(huì)有所下降，且腐蝕的方向會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變，即腐蝕會(huì)向著耐蝕性較差的區(qū)域繼續(xù)前行，而這將使得腐蝕速率進(jìn)一步降低[18]。隨著腐蝕的進(jìn)行，腐蝕產(chǎn)物膜會(huì)越積越厚，這將有效阻礙溶液中H+與基體鎂的接觸。最后，在各種因素的共同作用下，腐蝕速率逐漸趨于穩(wěn)定。

圖5 不同Gd含量的AZ31鎂合金在3.5%Na2SO4溶液中的腐蝕速率曲線Fig.5 Corrosion rate curves of AZ31 magnesium alloy with different contents of Gd in 3.5%Na2SO4 solution

此外，從圖5中可以看出，當(dāng)Gd的添加量小于4.12%時(shí)，腐蝕速率會(huì)隨著Gd含量的增加而減小，但當(dāng)Gd的添加量大于4.12%時(shí)，腐蝕速率又會(huì)隨著Gd含量的增加而略微上升。尤其是當(dāng)Gd的含量為4.12%時(shí)，其平均腐蝕速率僅為0.675mg·cm-2·d-1，相比于AZ31鎂合金的7.572mg·cm-2·d-1下降了約89%，這說(shuō)明稀土Gd能有效改善鎂合金的耐蝕性能。

2.3 腐蝕形貌的觀察與分析

圖6(a-1),(b-1),(c-1),(d-1)為4種合金浸泡48h后的表面形貌，可以看到，浸泡一段時(shí)間后，合金表面失去光澤，同時(shí)會(huì)有顆粒狀和塊狀的腐蝕產(chǎn)物覆蓋在試樣表面，其中No.1合金表面的腐蝕產(chǎn)物相對(duì)較多，而No.2,No.3,No.4合金表面的腐蝕產(chǎn)物相對(duì)較少，尤其是No.3合金，其表面大部分比較平整，這說(shuō)明No.3合金在腐蝕過(guò)程中反應(yīng)相對(duì)比較緩慢。圖6(a-2),(b-2),(c-2),(d-2)為試樣浸泡48h后的橫截面形貌，可以看出，在浸泡初期，腐蝕在合金表面均勻發(fā)生，而后腐蝕則會(huì)在合金表面的局部發(fā)生明顯的點(diǎn)蝕，且隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，腐蝕會(huì)逐漸向基體內(nèi)部延伸。此外，對(duì)比圖6(a-2),(b-2),(c-2),(d-2)中腐蝕產(chǎn)物的厚度，當(dāng)稀土Gd的添加量為4.12%時(shí)，合金表面腐蝕產(chǎn)物膜最薄，僅為7.1μm，與未添加稀土Gd時(shí)相比，腐蝕產(chǎn)物膜的厚度減小了約64%，這說(shuō)明Gd的添加降低了試樣表面的腐蝕速率，進(jìn)而抑制了腐蝕向基體內(nèi)部的侵蝕。

圖6 失重48h后AZ31-xGd鎂合金腐蝕產(chǎn)物的表面形貌(1)和橫截面形貌(2) (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4Fig.6 Surface morphologies (1) of corrosion products and cross-section morphologies (2) of AZ31-xGd magnesium alloys after mass loss tests for 48h (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4

在腐蝕初期，合金表面均會(huì)產(chǎn)生氣泡，其中No.1合金表面產(chǎn)生的氣泡最多且最為迅速，而No.2，No.3,No.4合金表面產(chǎn)生的氣泡則相對(duì)較少，尤其是No.3合金表面只會(huì)產(chǎn)生少許氣泡。這是因?yàn)樵诟g溶液中，腐蝕速率越快，析氫反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣就越多。圖7為合金浸泡在3.5%Na2SO4中48h后的SEM形貌，可以看出，4種合金在腐蝕溶液中均出現(xiàn)了鎂合金常見的點(diǎn)蝕現(xiàn)象，這是因?yàn)楹辖鹉虝r(shí)Al元素發(fā)生了偏析，導(dǎo)致Al含量低的區(qū)域在腐蝕初期會(huì)首先遭到侵蝕[19]。此外，受凝固過(guò)程的影響，合金表面也存在成分的微觀偏析，即使是α相，其晶粒內(nèi)部也存在著成分的微觀偏析，故其耐蝕性是不均勻的，而且合金腐蝕過(guò)程中形成的腐蝕產(chǎn)物膜無(wú)法同時(shí)對(duì)整個(gè)基體形成有效的保護(hù)作用；因此，鑄態(tài)AZ31鎂合金在Na2SO4溶液中的腐蝕只會(huì)在合金表面的局部位置發(fā)生，即鎂合金會(huì)出現(xiàn)常見的點(diǎn)蝕現(xiàn)象[20]。從圖7還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)稀土Gd的添加量小于4.12%時(shí)，隨Gd含量的增加，試樣表面腐蝕坑的數(shù)量和尺寸不斷減小，即表現(xiàn)為合金對(duì)阻礙腐蝕坑向基體內(nèi)部發(fā)展能力的不斷增強(qiáng)，這是由于Gd在AZ31鎂合金中以固溶和金屬間化合物Al2Gd兩種形式的存在，減小了α相和β相的幾何尺寸，使β相由連續(xù)的網(wǎng)狀分布轉(zhuǎn)變?yōu)椴痪鶆虻念w粒狀分布，且逐漸變細(xì)，變少。而在此過(guò)程中，新形成的Al2Gd相尺寸相對(duì)較小，由此導(dǎo)致了基體相與第二相之間微電偶腐蝕的下降[21]。此外，浸入腐蝕溶液中的合金遭到侵蝕時(shí)，在晶界和基體中形成的針狀或短桿狀A(yù)l2Gd相會(huì)具有與網(wǎng)狀β相相似的結(jié)構(gòu)，可理解為相互串聯(lián)，構(gòu)成了傳遞電阻，Al2Gd相層數(shù)越多，層間距越小，其相互串聯(lián)就越緊密，傳遞電阻就越大，從而穩(wěn)固了保護(hù)膜，降低了腐蝕速率[21]。但當(dāng)Gd的添加量大于4.12%時(shí)，隨Gd含量的增加，Al2Gd相會(huì)由針狀、短桿狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)桿狀或塊狀(圖3(d))，且分布較為集中，這一方面加劇了兩相之間的微電偶腐蝕，另一方面也加深了基體中Al的偏析，出現(xiàn)了“貧鋁區(qū)”，致使合金的腐蝕速率又會(huì)有所提高[22]。故綜合考慮，當(dāng)稀土Gd的添加量為4.12%時(shí)，合金的耐蝕性最佳。

圖7 AZ31-xGd鎂合金失重48h后的SEM形貌 (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4Fig.7 SEM morphologies of AZ31-xGd magnesium alloys after mass loss tests for 48h (a)No.1;(b)No.2;(c)No.3;(d)No.4

圖8(a),(b)分別為No.1和No.3合金浸泡96h后的SEM形貌，對(duì)比圖7(a),(c)可以看出，當(dāng)腐蝕時(shí)間達(dá)到96h后，腐蝕坑的尺寸增大，同時(shí)白色析出相的數(shù)量也會(huì)增多，且其形狀也會(huì)由針狀、短桿狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)桿狀、片狀甚至為塊狀。這是因?yàn)樵阪V合金發(fā)生腐蝕反應(yīng)時(shí)，由于β相和Al2Gd相比α相具有更高的腐蝕電位，故當(dāng)腐蝕坑的前沿與β相和Al2Gd相相遇時(shí)，其周邊的α相作為陽(yáng)極會(huì)被腐蝕掉，而β相和Al2Gd相作為陰極則會(huì)被保留下來(lái)。隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，越來(lái)越多的α相會(huì)被腐蝕掉，而β相和Al2Gd相則由于α相的腐蝕而進(jìn)一步顯現(xiàn)出來(lái)。于是，當(dāng)α相被腐蝕得足夠多時(shí)，在腐蝕坑周圍就出現(xiàn)了片狀甚至塊狀的析出相。同時(shí)，腐蝕一段時(shí)間后，在腐蝕坑內(nèi)部和外部也會(huì)出現(xiàn)不連續(xù)分布的白色析出相。這是因?yàn)楫?dāng)腐蝕坑的前沿靠近析出相時(shí)，由于析出相對(duì)腐蝕的阻礙作用，一方面腐蝕速率會(huì)因此而降低，另一方面腐蝕會(huì)繞過(guò)析出相轉(zhuǎn)而向周邊耗能低的區(qū)域繼續(xù)前行，從而在試樣表面出現(xiàn)了不連續(xù)分布的析出相[23]。

圖8 No.1(a)和No.3(b)合金失重96h后的SEM形貌Fig.8 SEM morphologies of No.1(a) and No.3(b) alloys after mass loss tests for 96h

3 結(jié)論

(1)當(dāng)Gd的添加量小于4.12%時(shí)，合金的腐蝕速率會(huì)隨Gd含量的增加而減??；但當(dāng)Gd的添加量大于4.12%時(shí)，合金的腐蝕速率又會(huì)隨Gd含量的增加而增加。最后，隨腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的腐蝕速率會(huì)逐漸趨于穩(wěn)定。

(2)稀土Gd的添加在抑制β相形核的同時(shí)，其與Al結(jié)合形成的Al2Gd相又會(huì)進(jìn)一步阻礙腐蝕向基體內(nèi)部的延伸，從而提高了合金的耐蝕性能。

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