黃元春，許天成，肖政兵，任賢魏，賈廣澤

(1 中南大學(xué) 輕合金研究院，長(zhǎng)沙 410083；2 中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

3003鋁合金是鋁錳系鋁合金，不能通過(guò)熱處理產(chǎn)生固溶強(qiáng)化[1]。錳元素含量一般在1.0%～1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右，由于3003鋁合金具有較高的強(qiáng)度、良好的耐腐蝕和成形性能等特點(diǎn)，目前已被廣泛應(yīng)用于包裝、汽車(chē)、手機(jī)等行業(yè)領(lǐng)域。相對(duì)于熱軋加冷軋法生產(chǎn)的3003鋁合金板帶箔產(chǎn)品，采用鑄軋加冷軋法具有工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少、能耗低及產(chǎn)品成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。但由于鑄軋本質(zhì)上是熔鑄和軋制相結(jié)合，錳元素在3003鋁合金中的擴(kuò)散速率較慢，在高強(qiáng)度快速冷卻條件下來(lái)不及沉淀，其常以過(guò)飽和固溶體的形式存在于基體中，且由于錳元素具有小的溶質(zhì)分配系數(shù)，致使在凝固過(guò)程中存在嚴(yán)重的晶內(nèi)偏析，錳富集的地區(qū)再結(jié)晶溫度高，低錳區(qū)再結(jié)晶溫度低，容易形成粗大的晶粒且晶粒尺寸不均勻。退火過(guò)程中形成的細(xì)小彌散相是再結(jié)晶晶粒粗大與晶粒尺寸不均勻的主要原因[2]。

板材的深沖性能與其晶粒度級(jí)別、組織均勻性有密切關(guān)系，即組織越均勻，晶粒越細(xì)小，板材的深沖性能越好，制耳率越低。為了制備出高質(zhì)量3003板帶箔材料，必須解決晶粒粗大與晶粒尺寸不均勻的問(wèn)題。據(jù)相關(guān)研究表明，在對(duì)3003鋁合金進(jìn)行退火處理時(shí)，主要有兩種類型的彌散相析出。第一種是在均勻化退火過(guò)程中形成的預(yù)析出彌散相，第二種是沿著晶界、亞晶界與再結(jié)晶同時(shí)發(fā)生的析出彌散相[3-5]。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)3003鋁合金中彌散相的研究主要集中在均勻化退火后析出的彌散相[2,6-9]，劉建文等研究了AA3003合金鑄軋板預(yù)析出相對(duì)再結(jié)晶溫度、組織的影響[2]，Birol研究了均勻化退火對(duì)Al-Mn合金再結(jié)晶的影響[8]，Liu等研究了過(guò)飽和Al-Mn合金的再結(jié)晶行為[9]，但關(guān)于中間退火后的析出彌散相的研究卻鮮見(jiàn)報(bào)道。本工作通過(guò)光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、能譜分析(EDS)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)等檢測(cè)手段研究在均勻化退火和冷軋中間退火過(guò)程中析出的彌散相對(duì)3003鋁合金板材再結(jié)晶晶粒尺寸的影響，以期為高品質(zhì)3003鋁合金板材制備提供理論與實(shí)際指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為3003鋁合金鑄軋板，厚度為6.8cm。其化學(xué)成分如表1所示。

表1 3003鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of 3003 aluminum alloy(mass fraction/%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

3003鋁合金對(duì)退火溫度的敏感性很強(qiáng)，快速加熱能夠縮小再結(jié)晶溫度區(qū)間，在高錳和低錳處同時(shí)形核，通過(guò)快速加熱可以獲得細(xì)晶粒[10]。采用KSY智能箱式保溫爐(精度為1℃)，首先以10℃/min 升溫速率將爐內(nèi)溫度升高到目標(biāo)溫度，然后將試樣放入保溫爐中保溫5h后進(jìn)行爐冷，具體均勻化退火工藝方案如表2所示。

表2 均勻化退火工藝方案Table 2 Process plan of homogenization annealing

板材均勻化后，分別取樣進(jìn)行金相觀察與掃描電鏡觀察，觀察面為軋制面。樣品經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨、拋光，然后陽(yáng)極覆膜(覆膜電壓為25V，時(shí)間為3min，覆膜液為400mL H2O+10mL HBF4)，在Olympus光學(xué)顯微鏡下觀察樣品的顯微組織。將金相觀察后的試樣進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光，然后在掃描電鏡(SEM)下觀察不同均勻化處理?xiàng)l件下預(yù)析出彌散相的尺寸和分布情況，采用能譜分析(EDS)及X射線衍射(XRD)確定彌散相的成分和類型。

對(duì)均勻化后的3003鋁合金鑄軋板材在實(shí)驗(yàn)室冷軋機(jī)上進(jìn)行冷軋實(shí)驗(yàn)，總壓下率為82.3%，真應(yīng)變?yōu)?.7。冷軋的工藝參數(shù)為6.8→4.9→3.4→2.7→1.8→1.2cm。冷軋后，分別截取兩批樣品進(jìn)行500℃不同保溫時(shí)間的高溫中間退火。采用KSY智能箱式保溫爐(精度為1℃)，首先以10℃/min 升溫速率將爐內(nèi)溫度升高到500℃，一批樣品保溫200s，另一批樣品保溫2h，之后從保溫爐中取出樣品在空氣中冷卻。將兩批樣品進(jìn)行研磨、拋光、陽(yáng)極覆膜，然后在Olympus 光學(xué)顯微鏡下觀察樣品的顯微組織。采用透射電鏡(TEM)觀察中間退火后析出彌散相的尺寸、分布、形狀及類型。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 均勻化態(tài)組織

3003 鋁合金鑄軋板未均勻化和480,510,540,570℃和600℃均勻化處理后的金相微觀組織如圖1所示。從圖1(a)中可以看出未進(jìn)行均勻化的試樣由于鑄軋過(guò)程中發(fā)生了塑性變形，其組織沿著軋制方向呈拉長(zhǎng)的纖維狀；由圖1(b)，(c)看出480℃和510℃均勻化處理的試樣基本保留了軋態(tài)的纖維組織；由圖1(d)可以看出540℃均勻化處理的試樣晶粒尺寸相對(duì)于鑄軋態(tài)有所增大，發(fā)生了不完全再結(jié)晶，但是仍保留有部分纖維組織；從圖1(e)，(f)看出570℃和600℃處理后的試樣均發(fā)生了完全再結(jié)晶，且再結(jié)晶晶粒粗大。這說(shuō)明該厚度規(guī)格(6.8cm)的3003鋁合金鑄軋板的開(kāi)始再結(jié)晶溫度約為540℃，不易發(fā)生再結(jié)晶。鑄軋的這種“鑄”和“軋”相結(jié)合方式，使得軋后晶粒內(nèi)部的儲(chǔ)能很小，再結(jié)晶是一個(gè)熱激活的過(guò)程，必須提供足夠的能量，再結(jié)晶才會(huì)發(fā)生，均勻化溫度低于540℃，能量不夠，不會(huì)發(fā)生再結(jié)晶[11]。

圖1 3003鋁合金不同溫度均勻化后樣品的顯微組織 (a)未均勻化；(b)480℃；(c)510℃；(d)540℃；(e)570℃；(f)600℃Fig.1 Microstructures of 3003 aluminum alloy samples after homogenization at different temperatures(a)unhomogenized;(b)480℃;(c)510℃;(d)540℃;(e)570℃;(f)600℃

圖2為樣品均勻化后掃描圖片，從圖2(a)中可以看出合金在鑄軋狀態(tài)下，基體內(nèi)部含有很多細(xì)小彌散的析出相，且存在嚴(yán)重的晶內(nèi)偏析。從圖2(b)～(f)中可以看出在480℃和510℃時(shí)基體中仍存在大量細(xì)小的彌散相，540，570℃和600℃時(shí)基體中含有大量粗大球形彌散相，基本不存在細(xì)小的彌散相，且隨著退火溫度從480℃升高到570℃過(guò)程中細(xì)小的彌散相逐漸轉(zhuǎn)化為粗大的彌散相，在600℃時(shí)，溫度相對(duì)較高，一些彌散相又重新溶入基體中，基體內(nèi)粗大的彌散相相對(duì)于540℃和570℃時(shí)有所減少。由于鑄軋過(guò)程中高的冷卻速率造成不同區(qū)域錳含量差別較大，形成錳元素的偏析。高溫均勻化退火加速了錳元素的擴(kuò)散速率，使得過(guò)飽和固溶體中的錳元素能夠以彌散相的形式析出，偏析得到緩解甚至消除。3003鋁合金鑄錠中的第二相主要有Al6Mn，Al6(Fe,Mn)和αc-Al12(Fe,Mn)Si。據(jù)相關(guān)研究表明，隨著均勻化溫度的升高，預(yù)析出的彌散相會(huì)發(fā)生球化現(xiàn)象，在低溫均勻化時(shí)易形成長(zhǎng)條狀的Al6(Fe,Mn)相；高溫均勻化時(shí)易形成球形的αc-Al12(Fe,Mn)Si相[12-14]，Al6(Fe,Mn)相轉(zhuǎn)化成αc-Al12(Fe,Mn)Si相,發(fā)生的共析反應(yīng)為3Al6(MnFe)+Si→α-Al12(Mn,Fe)3Si+6Al[15]，從細(xì)小彌散的長(zhǎng)條狀轉(zhuǎn)化為粗大的球狀。

圖2 3003鋁合金鑄軋板均勻化處理后基體內(nèi)彌散相的SEM圖片 (a)未均勻化；(b)480℃；(c)510℃；(d)540℃；(e)570℃；(f)600℃Fig.2 SEM images showing the dispersed phase on matrix of 3003 aluminum alloy cast rolling plate after homogenization(a)unhomogenized;(b)480℃;(c)510℃;(d)540℃;(e)570℃;(f)600℃

為了明確析出相的這種轉(zhuǎn)變，進(jìn)行均勻化后高分辨率掃描電鏡分析，掃描結(jié)果如圖3所示。從圖3(a)中可以看出，480℃均勻化處理后基體內(nèi)含有大量細(xì)小的長(zhǎng)棒狀彌散相，且尺寸小于1μm，由圖3(b)可見(jiàn)，570℃均勻化處理后，基體內(nèi)含有大量粗大的球形彌散相，且尺寸大于1μm，有的甚至達(dá)到5μm，基本上沒(méi)有細(xì)小的長(zhǎng)棒狀彌散相。

圖3 3003鋁合金鑄軋板均勻化處理后基體內(nèi)彌散相的高分辨率SEM圖片 (a)480℃；(b)570℃Fig.3 High resolution SEM images showing the dispersed phase on matrix of 3003 aluminum alloy cast rolling plate after homogenization(a)480℃;(b)570℃

圖4為不同均勻化溫度下3003鋁合金的X射線衍射定性分析圖譜。從圖4可以看出，經(jīng)過(guò)480℃均勻化處理后，基體內(nèi)含有Al6Mn，Al6(Fe,Mn)，AlMnSi相，經(jīng)過(guò)570℃均勻化處理后，基體內(nèi)含有Al6Mn，Al12(Fe,Mn)Si，AlMnSi相。

圖4 不同均勻化處理后3003鋁合金的X射線衍射圖譜Fig.4 X-ray diffraction patterns of 3003 aluminum alloy at different homogenization

圖5所示為480℃和570℃均勻化處理后的能譜分析，從圖5(a)，(b)中可以看出，480℃均勻化處理后基體內(nèi)大量細(xì)小的長(zhǎng)棒狀彌散相為AlMnFe三元相，結(jié)合圖4可知為Al6(Fe,Mn)相；從圖5(c)，(d)中可以看出，570℃均勻化處理后基體內(nèi)大量粗大的球形彌散相為AlFeMnSi四元相，結(jié)合圖4可知為Al12(Fe,Mn)Si相。

2.2 中間退火態(tài)組織

圖6所示為3003鋁合金冷軋后進(jìn)行500℃中間退火200s的顯微組織。從圖6(a)中可以看出鑄軋態(tài)經(jīng)過(guò)中間退火的再結(jié)晶晶粒非常粗大，從圖6(b)～(f)可以看出隨著均勻化溫度的升高，中間退火后晶粒呈等軸狀，說(shuō)明都發(fā)生了完全再結(jié)晶，且晶粒尺寸逐漸減小，在570℃達(dá)到最小值，經(jīng)過(guò)晶粒度測(cè)量為32μm，在600℃時(shí)晶粒尺寸有所增大。由于本批樣品的中間退火時(shí)間為200s，時(shí)間很短，所以在中間退火過(guò)程中彌散相還沒(méi)析出時(shí)，再結(jié)晶就已經(jīng)完成，再結(jié)晶先于彌散相的析出，基體內(nèi)部只含有均勻化退火時(shí)的預(yù)析出彌散相。從圖2與圖3的掃描圖片可知，細(xì)小的預(yù)析出彌散相在500℃中間退火200s后，再結(jié)晶晶粒尺寸粗大，而粗大的預(yù)析出彌散相在500℃中間退火200s后，再結(jié)晶晶粒尺寸細(xì)小。根據(jù)顆粒形核促進(jìn)理論，不同尺寸的彌散相對(duì)再結(jié)晶會(huì)產(chǎn)生不同的作用，細(xì)小的彌散相(尺寸小于1μm)對(duì)大角度和小角度晶界具有強(qiáng)烈的釘扎作用，延緩再結(jié)晶的形核，從而延緩甚至抑制再結(jié)晶；粗大的彌散相(尺寸大于1μm)能夠提高合金在冷軋過(guò)程中的形變儲(chǔ)能，為再結(jié)晶提供動(dòng)力，從而促進(jìn)再結(jié)晶[16-18]。結(jié)合圖2～6可知晶粒尺寸從最初的305μm降到32μm，這是一個(gè)量級(jí)的降低，由此得出均勻化后析出的彌散相對(duì)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響很大，均勻化后彌散相的尺寸越大，再結(jié)晶晶粒尺寸越小，對(duì)再結(jié)晶有促進(jìn)作用；彌散相的尺寸越小，再結(jié)晶晶粒尺寸越大，對(duì)再結(jié)晶有抑制作用。

圖5 均勻化退火過(guò)程中彌散相的演變 (a)480℃；(b)480℃均勻化后的能譜分析；(c)570℃；(d)570℃均勻化后的能譜分析Fig.5 Evolution of the dispersed phase during the process of homogenizing annealing(a)480℃;(b)EDS analysis after homogenization at 480℃;(c)570℃;(d)EDS analysis after homogenization at 570℃

圖6 500℃中間退火200s后3003鋁合金的顯微組織 (a)未均勻化；(b)480℃；(c)510℃；(d)540℃；(e)570℃；(f)600℃Fig.6 Microstructures of 3003 aluminum alloy after intermediate annealing at 500℃ for 200s(a)unhomogenized;(b)480℃;(c)510℃;(d)540℃;(e)570℃;(f)600℃

對(duì)480℃及570℃均勻化處理后且經(jīng)過(guò)冷軋、冷軋加500℃中間退火200s、冷軋加500℃中間退火2h的3003鋁合金板材進(jìn)行了TEM微觀組織觀察，其結(jié)果如圖7所示。從圖7(a)可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)480℃均勻化后冷軋，不進(jìn)行中間退火的板材基體內(nèi)存在大量的位錯(cuò)墻結(jié)構(gòu)及少量的彌散相，尺寸約為0.1～0.2μm，從圖7(b)可以看出冷軋后500℃中間退火200s的板材基體內(nèi)基本不含位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，只含有少量的彌散相，且數(shù)量和尺寸與沒(méi)有中間退火的圖7(a)相比較基本一致，即沒(méi)有其他彌散相析出。從圖6可知經(jīng)過(guò)500℃中間退火200s處理后板材已經(jīng)發(fā)生了顯著的再結(jié)晶，可以得出500℃中間退火200s時(shí)再結(jié)晶現(xiàn)象是優(yōu)于彌散相析出率先發(fā)生。從圖7(c)中可以看出冷軋后500℃中間退火2h的板材基體內(nèi)也沒(méi)有位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，但含有大量細(xì)小彌散析出相。對(duì)比圖7(a),(c)可以得出經(jīng)過(guò)500℃中間退火2h后基體內(nèi)重新析出大量的細(xì)小彌散相(尺寸約為0.1～0.2μm)。對(duì)圖7(a)～(c)中的細(xì)小彌散相進(jìn)行了能譜分析，其結(jié)果如圖7(d)所示?？梢钥闯黾?xì)小彌散相的成分都含有Al,Si,Mn元素，即這些彌散相為AlMnSi相。

圖7 中間退火前后冷軋板的透射電鏡微觀組織及EDS分析(a)480℃均勻化退火，無(wú)中間退火；(b)480℃均勻化退火+500℃中間退火200s；(c)480℃均勻化退火+500℃中間退火2h；(d)彌散相的EDS分析Fig.7 TEM microstructures of cold-rolled plate before and after intermediate annealing and EDS analysis(a)480℃homogenization annealing and without intermediate annealing;(b)480℃homogenization annealing and 500℃ intermediate annealing for 200s;(c)480℃homogenization annealing and 500℃ intermediate annealing for 2h;(d)EDS analysis of dispersed phase

圖8所示為冷軋后進(jìn)行500℃中間退火2h的顯微組織。不同樣品的再結(jié)晶晶粒尺寸的變化規(guī)律與冷軋后500℃中間退火200s的一致。同樣是在均勻化退火570℃的條件下的再結(jié)晶晶粒最細(xì)小，但是再結(jié)晶的晶粒尺寸有所不同。分別對(duì)中間退火200s和2h的再結(jié)晶晶粒尺寸進(jìn)行了測(cè)量統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖9所示。

由圖9可以看出中間退火2h的晶粒相對(duì)于200s的晶粒有所長(zhǎng)大。由于本批樣品熱處理?xiàng)l件是500℃中間退火，保溫2h，在此過(guò)程中再結(jié)晶和彌散相的析出同時(shí)發(fā)生。此時(shí)樣品內(nèi)含有均勻化退火后的預(yù)析出彌散相和中間退火時(shí)析出的彌散相。與只有均勻化退火后的預(yù)析出彌散相作用對(duì)比，在兩種彌散相的共同作用下，再結(jié)晶晶粒尺寸有小幅的增加?？梢缘贸?，中間退火析出的彌散相對(duì)再結(jié)晶有輕微的抑制作用。而且兩種中間退火工藝得到的最小再結(jié)晶晶粒的均勻化溫度均為570℃，因此3003鋁合金鑄軋板的最佳均勻化退火溫度為560～580℃。

3 結(jié)論

(1)3003鋁合金鑄軋板的再結(jié)晶開(kāi)始溫度約為540℃。

圖8 500℃中間退火2h后3003鋁合金的顯微組織 (a)未均勻化；(b)480℃；(c)510℃；(d)540℃；(e)570℃；(f)600℃Fig.8 Microstructures of 3003 aluminum alloy after intermediate annealing at 500℃ for 2h(a)unhomogenized；(b)480℃;(c)510℃;(d)540℃;(e)570℃;(f)600℃

圖9 晶粒度測(cè)量統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.9 Results of the grain size measurement

(2)均勻化退火過(guò)程中析出的粗大彌散相對(duì)再結(jié)晶有促進(jìn)作用；細(xì)小彌散相對(duì)再結(jié)晶有抑制作用。

(3)中間退火過(guò)程中析出的彌散相對(duì)再結(jié)晶有輕微的抑制作用。

(4)500℃中間退火200s再結(jié)晶優(yōu)于彌散相析出率先發(fā)生；500℃中間退火2h后，板材基體內(nèi)會(huì)析出很多細(xì)小的AlMnSi相。

(5)3003鋁合金鑄軋板的最佳均勻化退火溫度區(qū)間為560～580℃。

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