摘 要：全自動(dòng)消解法目前在土壤樣品的消解中使用比例越來(lái)越大，該方法效率高、污染小、節(jié)省人工等特點(diǎn)。測(cè)定冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量，結(jié)果表明，加入冷消解步驟可進(jìn)一步提高消解效率，進(jìn)一步保證了樣品的準(zhǔn)確度、精密度。

關(guān)鍵詞：前處理；冷消解；全自動(dòng)消解；土壤

中圖分類號(hào)：S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180431015

前言

我國(guó)有51 個(gè)涉及土壤監(jiān)測(cè)的國(guó)家和環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，涉及3種前處理方法：酸消解、堿熔和浸提，其中酸消解方法最為常用。全自動(dòng)消解法相當(dāng)于電熱板消解法的自動(dòng)化集合，消解過(guò)程中的溫度控制、加熱時(shí)長(zhǎng)、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設(shè)定，大大減少了消解過(guò)程中干擾物的引入，加熱效率高于傳統(tǒng)電熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程[1-4]。有研究表明，在消解前加入冷消解或低溫消解步驟可以取得更好的消解效果，本文分別用冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品，通過(guò)測(cè)定中試樣Cu、Pb含量、精密度及準(zhǔn)確度等，對(duì)冷消解的作用進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：ZEEnit 700原子吸收分光光度計(jì)（德國(guó)耶拿）、ST-60全自動(dòng)消解儀 （普立泰科）；

試劑：硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純 ；

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07401（GSS-1）和GBW07404（GSS-4）。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

本實(shí)驗(yàn)選擇3個(gè)具有代表性的土壤樣品及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析，兩種消解程序各消解1批樣品，每批分別稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品6份、實(shí)際樣品6份、實(shí)際樣品加標(biāo)樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個(gè)。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率，兩種消解程序詳細(xì)步驟見(jiàn)表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種消解程序的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的損害。雖然加長(zhǎng)了消解總時(shí)間，但縮短了加熱消解時(shí)間，減少了能源消耗，見(jiàn)表3。因此，在處理大批量樣品時(shí)，可在消解一批樣品的同時(shí)冷消解下一批樣品，這樣可以進(jìn)一步的提升消解工作效率。

2.2 測(cè)定結(jié)果的比較

利用兩種消解程序消解后的測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)表3和表4，結(jié)果表明：兩種消解程序下樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無(wú)冷消解程序，實(shí)際樣品測(cè)定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。

3 結(jié)論

全自動(dòng)消解法作為電熱板消解法的自動(dòng)化集成，可減少外界因素對(duì)消解過(guò)程的干擾，在保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員健康的同時(shí)節(jié)省了大量工作時(shí)間，還可同時(shí)處理批量樣品。因此，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度，又可以進(jìn)一步提升工作效率。

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作者簡(jiǎn)介：苑芷茜（1984-），女，遼寧沈陽(yáng)人，碩士，工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)管理。