袁 強，甄安心，羅 棋，張江華

（德慶興邦稀土新材料有限公司，廣東 肇慶 526600）

0 引 言

白光LED因其具有使用壽命長、節(jié)能環(huán)保且無紫外輻射等特點，正逐漸應(yīng)用于通訊、背光及照明等各大領(lǐng)域，被譽為第四代新型綠色光源[1-4]。隨著近紫外LED（已可至345 nm）的逐漸商業(yè)化，圍繞“近紫外LED＋紅綠藍三色（RGB）熒光粉”來實現(xiàn)白光方式正引領(lǐng)著白光LED的發(fā)展，然而這種方式中紅色熒光粉存在發(fā)光性能較差等不足，導(dǎo)致合成的白光顯色、流明等性能不盡如人意[5-6]。因此，開展高亮度且適用于近紫外LED用新型紅色熒光粉的研究意義重大。

研究表明，通過引入雜質(zhì)離子降低基質(zhì)對稱性來改善白光LED用紅色熒光粉發(fā)光效率的方法效果較佳[7-8]。其中，Li+離子半徑較?。?.076 nm），Li+離子的摻雜能夠以替代摻雜或間隙摻雜的方式進入基質(zhì)，使得激活劑離子周圍的晶體場對稱性降低，從而提升樣品的發(fā)光效率[9]。關(guān)榮鋒等[10]探索了Li+摻雜對 CaMoO4∶Eu3+，Bi3+發(fā)光性能的影響，結(jié)果表明 Li+的引入補充了晶格中電荷不平衡的問題，從而提升樣品的發(fā)光強度。楊繼蘭等[11]也研究了Li+的摻入對CaWO4∶Eu3+熒光粉發(fā)光性能的影響，Li+的引入能夠降低基質(zhì)晶稱體場對稱性，改變了基質(zhì)晶體場環(huán)境，從而增強發(fā)光。由于鉬/鎢酸鹽屬于四方體心晶體結(jié)構(gòu)，具有良好的熱穩(wěn)定性、物理化學(xué)穩(wěn)定性，是一種優(yōu)異的基質(zhì)材料[12-13]。其中，以 Eu3+摻雜的 Ca（W，Mo）O4∶Eu3+體系熒光粉而言，其在近紫外/藍光激發(fā)下均能發(fā)出紅光，且燒結(jié)溫度較低。

因此，本文采用簡易的高溫固相法，通過研究Li+摻雜對 Ca（W，Mo）O4∶Eu3+樣品結(jié)構(gòu)、形貌、煅燒溫度及發(fā)光性能的影響，確定了Li+的引入增強發(fā)光的作用機理。

1 試 驗

1.1 樣品制備

按一定的化學(xué)計量比分別稱取碳酸鈣（CaCO3，分析純）、鎢酸銨（（NH4）2WO4·XH2O，分析純）、鉬酸銨（（NH4）6Mo7O24·4H2O，分析純）、氧化銪（Eu2O3，99.99%）和M2CO3（M=Li，Na，K）（分析純），將其充分混合均勻并裝入氧化鋁坩堝，隨后置于馬弗爐（T=800～1 000℃）中燒結(jié)3 h，待溫度冷卻至室溫后用去離子水洗滌3～5次，最后在干燥箱中將其烘干即可獲得最終樣品。

1.2 表征手段

樣品的結(jié)構(gòu)和形貌采用PANalyticalX’Pert Pro型X射線粉末衍射儀（陰極材料：Cu靶，陽極電壓：40 kV，電流：40 mA）和 TESCAN公司的MIRA3 LMH型場發(fā)射掃描電鏡測定。激發(fā)和發(fā)射光譜由日立F-7000熒光光譜儀（激發(fā)光源：150 W氙燈，光電倍增管電壓：400 V，檢測器：R298光電倍增管）測量，樣品的相對亮度測定采用杭州遠方公司的PMS-80型光譜分析系統(tǒng)。所有表征測試都是在室溫下進行。

2 結(jié)果與討論

圖 1 為 900 ℃燒結(jié)下 Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.10）系列樣品的XRD譜圖。從圖1中可以看出，Eu3+、Li+和 WO42-的摻雜并未改變 CaMoO4樣品的四方晶系體心結(jié)構(gòu)，樣品均具有相同的衍射峰且結(jié)晶性良好，與CaMoO4標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDS No.01-085-0585）相匹配，其晶胞參數(shù)為a=b=0.522 6 nm，c=1.143 0 nm，空間群為C4h6-I41/a。這是由于Eu3+離子（0.094 7nm）的離子半徑與Ca2+（0.099 0 nm）相近，而W6+（0.042 nm）的離子半徑與Mo6+（0.041 nm）也非常接近，Eu3+和W6+將以替代主基質(zhì)中的Ca和Mo格位的方式進入CaMoO4主晶格。而Li+（0.076 nm）在價態(tài)上雖與Ca2+（0.099 0 nm）相差較大，但離子半徑上比較接近，所以Li+能夠替換Ca2+而進入晶格。另外，離子半徑較小的Li+也能占據(jù)晶格中Eu3+和Ca2+周圍的間隙位置。

圖1Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+（xx=0～0.10）熒光粉和CaMoO4的標(biāo)準(zhǔn)卡片No.01-085-0585的XRD圖譜Fig.1 XRD mappings of standard card(No.01-085-0585)for Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07,Li+x(x=0～0.10)phosphorsandCaMoO4

圖2為應(yīng)用非線性最小二乘法計算的

Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4:Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.10）系列樣品的晶格參數(shù)a、c及晶胞體積。從圖2可知，與CaMoO4相比，引入更小離子半徑的Eu3+、WO42-和Li+離子，樣品的晶格參數(shù)a、c及晶胞體積均有所減小，而隨著Li+離子的摻雜濃度為x=0.04時，Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04樣品的晶胞體積減小為 0.304 9 nm3，繼續(xù)增加Li+的摻雜濃度，樣品的晶胞體積基本保持不變。這是由于Li+（0.076 nm）半徑比Ca2+（0.099 nm）更小，Li+的摻入取代Ca2+后會基質(zhì)晶格縮小[14]，可以看出，Li+摻雜濃度為 x=0～0.04 時，Li+將取代 Ca2+進入基質(zhì)晶格，而當(dāng)Li+摻雜濃度為x＞0.04時，替代達到飽和，過多的Li+將進入晶格中的間隙位置。

圖2Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+（xx=0～0.10）樣品隨Li+摻雜濃度變化的晶胞參數(shù)及晶胞體積變化Fig.2 The variation of cell parameters and cell volume for Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07,Li+x(x=0～0.10)samples with the change of Li+doping concentration

圖3為Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0，0.04，0.10）系列樣品在900℃燒結(jié)下的掃描電鏡圖。從圖3可知，未摻雜Li+的樣品存在輕微團聚現(xiàn)象（圖3（a））；當(dāng) Li+的摻雜濃度為 x=0.04時，Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04樣品的團聚現(xiàn)象得到了改善，樣品粒徑在 2～5 μm，且整體的分散性較好（圖 3（b）），這是由于樣品在燒結(jié)過程中，使用的Li2CO3原料起到了助熔劑作用（熔點為723℃），使得各反應(yīng)原料之間更加充分接觸，促進燒結(jié)反應(yīng)的進行，從而保持晶格完整性[15]。繼續(xù)增大Li+摻雜濃度，Li+除部分進入替代位置以外，多余的Li+將會進入到晶格間隙引起晶格畸變，導(dǎo)致助熔效果降低，樣品出現(xiàn)明顯的團聚（圖3（c））?？梢钥闯觯ㄟ^適當(dāng)Li+的摻雜可有效降低樣品的團聚現(xiàn)象，增強樣品的分散性。

圖4為不同燒結(jié)溫度下Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。從圖4可以看出，樣品的發(fā)光強度受燒結(jié)溫度影響較大。當(dāng)燒結(jié)溫度從800℃升到900℃時，樣品的發(fā)光強度隨著逐漸增強，繼續(xù)增加燒結(jié)溫度（T＞900℃），樣品的發(fā)光強度反而開始快速下降，這可能是由于較高溫度（T＞900℃）煅燒下樣品將出現(xiàn)輕微的熔化。

圖3不同濃度Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+（xx=0，0.04，0.10）熒光粉的掃描電鏡圖Fig.3 SEM images of Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0，0.04，0.10）phosphors

圖4 不同灼燒溫度下Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04樣品激發(fā)和發(fā)射光譜圖Fig.4 Excitation and emission spectra of Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04samples at different ignition temperatures

圖 5 為 900℃燒結(jié)溫度下 Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.1）樣品在395 nm激光激發(fā)下的發(fā)射光譜圖。從圖5中可以看出，Li+摻雜并不會引起樣品發(fā)光光譜譜形的變化，但相對強度卻變化很大。當(dāng)Li+摻雜濃度較低時，樣品的發(fā)光強度都隨Li+濃度的升高而升高，Li+的摻雜濃度為x=0.04時，樣品發(fā)光強度提升至1.49倍，繼續(xù)增大Li+的摻雜濃度將會出現(xiàn)濃度猝滅，樣品的發(fā)光強度有所降低。這是由于在較低Li+摻雜濃度下，Li+能夠取代Ca2+的位置進入晶格，降低了晶格對稱性，從而修飾發(fā)光中心Eu3+周圍的局域晶體場環(huán)境，提升樣品的發(fā)光性能[16]；同時，Li+還能充當(dāng)敏化劑來增強能量轉(zhuǎn)移效率，這是由于Li+和Ca2+的電荷不同，為保持晶格電中性，Li+取代Ca2+進入基質(zhì)后也將產(chǎn)生氧空位，這些氧空位又能與發(fā)光中心Eu3+進行電荷轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致樣品發(fā)光的增強[17]。結(jié)合圖1和圖3可以看出，適當(dāng)?shù)腖i+摻雜能增強樣品的結(jié)晶性、改善顆粒的團聚，從而增強樣品的發(fā)光，然而過量Li+的摻雜，過剩的Li+將占據(jù)晶格的間隙位置，導(dǎo)致晶格畸變，影響能量的有效傳遞而使樣品的發(fā)光強度降低。因此，進一步驗證了Li+的最佳摻雜濃度為x=0.04。

圖5 不同Li+摻雜濃度下Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.1）系列樣品在395 nm激光激發(fā)下的發(fā)射光譜（a）及系列樣品的相對發(fā)光強度與Li+摻雜濃度之間的變化關(guān)系（b）Fig.5 Emission spectra of Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x(x=0～0.1)series samples excited by 395 nm laser under different Li+doping concentrations（a）andtheillustrationshowstherelationshipbetweenrelative luminous intensity and Li+doping concentration of series samples（b）

圖6為616 nm監(jiān)控下，不同Li+摻雜濃度下Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.1）樣品的激發(fā)光譜圖。從圖 6 可知，未摻雜 Li+時，Ca0.93W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07樣品的激發(fā)光譜由部分寬激發(fā)譜帶（200～350 nm）和系列激發(fā)銳鋒（350～550 nm）組成，其中，位于298.6 nm處的最強激發(fā)峰歸屬于Mo6+-O2-與Eu3+-O2-電荷躍遷帶的重疊峰；另一部分位于362.4 nm、382.6 nm、395.0 nm、416.8 nm、465.4 nm 和 535.6 nm處的線狀激發(fā)譜，由 Eu3+的7F0→5D4、7F0→5L7、7F0→5L6、7F0→5D3、7F0→5D2和7F0→5D1躍遷引起。隨著 Li+的摻雜，樣品的線狀激發(fā)譜的形狀及位置并未發(fā)生改變，但對應(yīng)激發(fā)峰的強度顯現(xiàn)先增強后降低的趨勢，其中，當(dāng)Li+摻雜濃度為x=0.04時，樣品的激發(fā)光譜達到最大，繼續(xù)增大 Li+摻雜濃度（x=0.06～0.10），樣品電荷躍遷帶的強度呈現(xiàn)出逐漸降低的趨勢，這與發(fā)射光譜的結(jié)果相對應(yīng)，表明過量Li+摻雜將使得熒光粉的激發(fā)強度減弱。

圖6 不同Li+摻雜濃度下Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.1）系列樣品在616nm監(jiān)控下的激發(fā)光譜Fig.6 Excitation spectra of Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07and Li+x(x=0～0.1)series samples under different Li+doping concentrations monitored at 616 nm

為確認(rèn)Li+提升樣品熒光性能的機理，測試了不同Li+摻雜的Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0，0.04，0.10）系列樣品的熒光壽命曲線（圖7）。通過對Eu3+衰減的時間曲線進行擬合發(fā)現(xiàn)，在激發(fā)波長395 nm和監(jiān)控波長616nm下，樣品均滿足單指數(shù)衰減規(guī)律：

其中：It和I0分別代表在時間t和t=0時樣品的發(fā)光強度，τ代表衰減壽命。

圖7 Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+（xx=0，0.04，0.10）樣品在395 nm激發(fā)和616 nm監(jiān)控下的熒光壽命Fig.7 LuminescencedecaycurvesofCa0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07,Li+x(x=0，0.04，0.10)phosphors(λex=395 nm，λem=616 nm)）

當(dāng)Li+摻雜濃度從0上升至0.10時，熒光壽命會顯現(xiàn)先增加后減小的趨勢，當(dāng)x=0.04時，樣品5D0能級的熒光壽命達到最大0.431 3 ms，這也進一步驗證了Li+的摻入可以提升熒光粉發(fā)光強度。

圖 8 為不同 Li+摻雜的 Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.1）樣品色坐標(biāo)圖。從圖中可以看出，隨著 Li+摻雜濃度的增加，Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x樣品的CIE色坐標(biāo)僅有細微的移動，但均坐落于紅光區(qū)域內(nèi)，在近紫外光激發(fā)下發(fā)出純正的紅光。其中，Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04樣品的色坐 標(biāo)為（0.6641，0.3337），明顯優(yōu)于商用的紅色熒光粉Y2O2S∶Eu3+色坐標(biāo)（0.622，0.351），而且更加接近于NTSC國際標(biāo)準(zhǔn)紅光坐標(biāo)（0.67，0.33），應(yīng)用到近紫外激發(fā)的白光LED中，可以有效提高白光的顯色性能，是一類優(yōu)異的近紫外白光LED用紅色熒光材料。

圖 8 Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+x樣品與商用紅粉的色坐標(biāo)（a）及樣品在395nm激發(fā)下的發(fā)光圖片（b）Fig.8 Color coordinates of Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+xsample and commercialredpowder（a）andtheillustrationshowsthephotoluminescence image of Ca0.93-xW0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+xsample excited at 395 nm（b）

圖9為900℃燒結(jié)溫度下不同堿土金屬離子摻雜的Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，M+0.04（M=Li，Na，K）系列樣品的發(fā)射光譜圖。從圖9中可知，摻雜不同堿土金屬離子對樣品的發(fā)光強度提升程度也不同，與Ca0.93W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07樣品相比，摻雜 Li+、Na+和 K+的樣品發(fā)光強度分別提升了1.49、1.14、1.06倍。這是由于金屬離子半徑越小，越容易取代其他金屬離子進入晶格，從而修飾發(fā)光中心Eu3+周圍晶體場環(huán)境來增強發(fā)光；另外，離子半徑較小的堿金屬一般電負性較強，形成的M—O鍵具有更強共價性，根據(jù)Judd-Ofelt理論，較強的M—O共價鍵將會增加電子躍遷的可能性，從而發(fā)光強度更高[18]。因此，離子半徑越小的M+（Li+＜Na+＜K+）摻雜后樣品的發(fā)光強度就越強。

圖9 不同堿金屬摻雜的Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，M+0.04（M=Li，Na，K）系列樣品在395 nm激光激發(fā)下的發(fā)射光譜（a）及相對發(fā)光強度圖（b）Fig.9 Emission spectra of different alkali-doped Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，M+0.04（M=Li，Na，K）seriessamplesexcitedby395nmlaser（the illustrationshowstherelativeluminousintensityofCa0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，M+0.04（M=Li，Na，K）samples）

3 結(jié) 論

采用高溫固相法制備了Li+摻雜的Ca0.93-xMo0.9W0.1O4∶Eu3+0.07，Li+x（x=0～0.10）系列紅色熒光粉，樣品的發(fā)光性能優(yōu)異、色純度高且能被近紫外光有效激發(fā)，是一類潛在的近紫外LED用紅色熒光材料。

（1）適當(dāng)Li+的摻雜不會改變樣品原有的四方晶相結(jié)構(gòu)，樣品結(jié)晶度高、無明顯團聚現(xiàn)象，顆粒粒徑在 2～5 μm。

（2）與未摻雜Li+樣品相比，摻雜Li+之后樣品的發(fā)光強度極大增加，Li+的最佳摻雜濃度為x=0.04。在低Li+摻雜濃度下，Li+將以取代Ca2+格位的方式進入主晶格；繼續(xù)增加Li+摻雜濃度，Li+取代達到飽和，過剩的Li+將進入Ca2+，Eu3+周圍的晶格間隙位置。

（3）與摻雜其他堿金屬離子（Na+，K+）相比，Li+的摻雜更容易進入基質(zhì)晶格中，同時Li+電負性最強，形成的Li-O鍵共價性也更強，從而使電子躍遷的可能性增加，發(fā)光強度增強最大。

（4）Ca0.89W0.1Mo0.9O4∶Eu3+0.07，Li+0.04樣品的色坐標(biāo)（0.622，0.351）明顯優(yōu)于近紫外 LED 商用 Y2O2S∶Eu3+紅色熒光粉的色坐標(biāo)（0.664 1，0.333 7），且更靠近國際標(biāo)準(zhǔn)紅光坐標(biāo)（0.67，0.33），顯示出更好的紅光純度。

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