劉 芬 魏 唯 吳禮龍 隆雪明

（湖南省獸藥飼料監(jiān)察所,湖南長沙 410006）

亞硝酸鹽是一種致病性較高的化工產(chǎn)品，其毒性作用主要是可使動(dòng)物體內(nèi)的血紅蛋白變?yōu)椴荒苓\(yùn)輸氧氣的高鐵血紅蛋白。所以國家對(duì)食品中亞硝酸鹽的含量有嚴(yán)格的規(guī)定。正常情況下畜產(chǎn)品中NO2-的含量較低，可按現(xiàn)行的檢測(cè)方法（GB 5009.33-2010）進(jìn)行檢測(cè)。但我們?cè)跈z測(cè)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)NO2-濃度較高時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)超出曲線范圍，即便是樣品的最終加量不變，改變樣品的取量、提取液的加樣體積與稀釋倍數(shù)對(duì)檢測(cè)結(jié)果都有不同程度的影響。本研究針對(duì)前處理方法進(jìn)行了優(yōu)化，為準(zhǔn)確測(cè)定豬肉中高濃度亞硝酸鈉含量提供了依據(jù)。

1 材料與方法

紫外可見光分光光度計(jì)（島津UV1700；瓦瑞安CARY1E）；比色管與比色杯：比色管為50mL，比色杯厚度為2cm；亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品；待檢樣品（在陰性肉粉中添加NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加兩個(gè)濃度，60mg/kg和90mg/kg）；本方法所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：按GB 5009.33—2010制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，即各標(biāo)準(zhǔn)管中NaNO2含量依次是0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0 和 12.5ug，在 538mm波長下分別測(cè)定各管的吸光度。根據(jù)各管的吸光度與NaNO2的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出計(jì)算公式。

1.2.2 試驗(yàn)步驟：樣品的前處理試劑與測(cè)定方法均參照標(biāo)準(zhǔn)方法GB 5009.33-2010操作，并進(jìn)行不同稱樣量、不同加樣體積及稀釋倍數(shù)的比較試驗(yàn)，試驗(yàn)如下：

試驗(yàn)一：按原標(biāo)準(zhǔn)方法操作，即稱樣量為5.0g，加樣體積為40mL；

試驗(yàn)二：只改變提取液的加量，即稱樣量仍為5.0g，加樣體積改為10mL（或稀釋4倍）；

試驗(yàn)三：同時(shí)改變樣品的稱樣量和加樣體積，即稱樣量改為2.0g，加樣體積的改為25mL；

試驗(yàn)四：?jiǎn)吸c(diǎn)校正試驗(yàn)，樣品的處理方法同試驗(yàn)三，標(biāo)準(zhǔn)品管中NaNO2的含量配制為與樣品中NaNO2含量基本一致。

試驗(yàn)五：對(duì)改進(jìn)后的試驗(yàn)方法，進(jìn)行儀器與人員比對(duì)試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

表1 幾個(gè)試驗(yàn)組樣品中NaNO2含量檢測(cè)的回收率和變異系數(shù)

表2 儀器與人員試驗(yàn)比對(duì)結(jié)果

通過上述三個(gè)不同稱樣量、不同加樣體積及稀釋倍數(shù)試驗(yàn)結(jié)果表明：由于樣品含量高，超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍Y=67.766X-0.1194(R2=0.9998），直接計(jì)算結(jié)果，與實(shí)際數(shù)據(jù)差別最大，結(jié)果詳見表1，其主要原因是標(biāo)準(zhǔn)品濃度往高點(diǎn)走時(shí)，吸光度與濃度值未成比例增加。減小取樣量或加樣體積后的測(cè)試，吸光度處在標(biāo)準(zhǔn)曲線中，線性關(guān)系好，NaNO2的含量接近正常水平，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定，回收率明顯提高，變異系數(shù)較小。能提高樣品檢測(cè)的回收率，但同時(shí)適當(dāng)減少取樣量和提取液的加量時(shí)，樣品回收率最高。

試驗(yàn)結(jié)果詳見表2，結(jié)果表明稱樣量改為2.0g，加樣體積改為25mL最優(yōu)，結(jié)果回收率高，相對(duì)偏差均較小，充分證明了該檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性與可靠性。此外，單點(diǎn)校正試驗(yàn)的吻合性很好，說明該檢測(cè)方法準(zhǔn)確可靠。

4 結(jié)論

本研究通過對(duì)畜產(chǎn)品中高濃度NO2-檢測(cè)方法的探討，優(yōu)化了前處理方法，其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性均優(yōu)于原方法，證明該方法測(cè)定豬肉中高濃度亞硝酸鈉可行，可靠。

參考文獻(xiàn)（略）