任浩雨 王子兮 黃福強(qiáng) 高 超 高亮亮 關(guān)義正 王明家(.燕山大學(xué)亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北066004；.中信戴卡股份集團(tuán)公司，河北0660)

690合金是一種Cr含量為30%左右的低層錯(cuò)能鎳基合金，是在600合金的基礎(chǔ)上通過增加Cr含量發(fā)展而來，在高溫水溶液中具有更加優(yōu)良的耐晶間腐蝕和抗應(yīng)力腐蝕開裂能力，同時(shí)具有優(yōu)良的加工特性[1-3]，非常適用于制造壓水堆核電站蒸汽發(fā)生器傳熱管，也是核潛艇用傳熱管的理想材料，在國內(nèi)外得到廣泛應(yīng)用。在合金熱變形過程中，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化作用和因塑性變形而產(chǎn)生的加工硬化是同時(shí)發(fā)生的，且較高的變形溫度和壓下量會(huì)增加材料的再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力，從而促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[4]。研究表明，在層錯(cuò)能較低的鎳基合金中，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)是熱變形過程中的主要軟化機(jī)制，動(dòng)態(tài)回復(fù)(DRV)效應(yīng)在動(dòng)態(tài)軟化中起輔助作用[5]。鎳基合金的高溫力學(xué)性能對(duì)顯微組織十分敏感，而鎳基合金的最終組織很大程度上取決于高溫?zé)嶙冃纬尚瓦^程控制，所以非常需要研究合金熱變形過程中顯微組織的演變規(guī)律[6]。

目前國內(nèi)外對(duì)690合金從化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和耐腐蝕性能等方面做了較多研究[7-9]，但在原始晶粒尺寸對(duì)熱變形行為的影響和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制方面的深入研究較少。本文在研究熱變形參數(shù)(應(yīng)變速率和變形溫度)對(duì)熱變形行為影響的基礎(chǔ)上，建立了流變應(yīng)力的本構(gòu)方程，并深入研究690合金在熱變形過程中的再結(jié)晶機(jī)制，以及流變行為和顯微組織的關(guān)系，探討了原始晶粒尺寸對(duì)熱變形行為的作用機(jī)理。通過這些研究工作和所得到的試驗(yàn)研究結(jié)果，可以為熱擠壓生產(chǎn)實(shí)踐中的組織控制提供理論指導(dǎo)和試驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料和試驗(yàn)方案

試驗(yàn)所用材料為?100 mm的N06690合金鍛造棒材，由秦皇島核誠鎳業(yè)有限公司提供，熔煉方法為真空感應(yīng)爐熔煉VIM+電渣重熔ESR，其化學(xué)成分見表1。

表1 690合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical compositions of 690 alloy (mass fraction, %)

材料經(jīng)1060℃加熱保溫30 min固溶處理后，其顯微組織為等軸晶，平均晶粒尺寸為59 μm。固溶處理后晶界處析出相基本完全溶解，晶內(nèi)僅存在少量未溶的顆粒狀析出物，通過EDS分析判定析出相為TiN。

試樣在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上以10℃/s的速度加熱到變形溫度，保溫3 min使樣品溫度均勻化。然后在一定應(yīng)變速率下壓縮變形，壓縮完成后立即水冷，以保留高溫形變組織。變形溫度為900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃和1200℃，應(yīng)變速率分別為0.1 s-1、5 s-1和10 s-1，形變量均為50%，對(duì)應(yīng)的真應(yīng)變?yōu)?.7。熱壓后的試樣用線切割沿平行壓縮方向、在距試樣邊緣1/4處剖開，經(jīng)研磨拋光后進(jìn)行電解腐蝕，電解液為10%草酸水溶液，電壓為14 V，電流為1.2 A，腐蝕時(shí)間約為15 s。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線反映了變形應(yīng)力與變形條件之間的內(nèi)在聯(lián)系，也是材料內(nèi)部組織性能變化的宏觀表現(xiàn)[10]。圖1所示為690合金在不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。圖1的流變應(yīng)力曲線很好地反映了熱變形過程中的動(dòng)態(tài)軟化行為。在變形開始階段，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而迅速增大。此時(shí)動(dòng)態(tài)回復(fù)的軟化作用較弱，加工硬化起主導(dǎo)作用。當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增加到一定程度時(shí)，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線上會(huì)出現(xiàn)1個(gè)峰值應(yīng)力，此后隨著應(yīng)變量的增加流變應(yīng)力逐漸降低或趨于平穩(wěn)。這是因?yàn)榫Я?nèi)位錯(cuò)密度積累到一定程度而發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，動(dòng)態(tài)軟化速率大于加工硬化速率，動(dòng)態(tài)軟化起主導(dǎo)作用，表現(xiàn)為流變應(yīng)力隨著應(yīng)變量的增加而下降。當(dāng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化和加工硬化達(dá)到平衡，流變應(yīng)力趨于平穩(wěn)。

圖1 690合金熱壓縮變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Figure 1 True stress-true strain curves of thermal compression deformation for alloy 690

同一應(yīng)變速率下，在熱變形過程中隨著變形溫度的升高，原子的熱振動(dòng)振幅增大，原子間的結(jié)合力降低，各個(gè)滑移系被激活且位錯(cuò)滑動(dòng)臨界切應(yīng)力下降，進(jìn)而可使滑移系開動(dòng)的數(shù)量增加[11]，導(dǎo)致其變形抗力降低。而在相同的溫度下，應(yīng)變速率大，發(fā)生塑性變形的時(shí)間短，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程進(jìn)行不充分而導(dǎo)致軟化作用較弱，表現(xiàn)為流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大。例如，應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)的流變應(yīng)力為271.1 MPa，而5 s-1時(shí)的流變應(yīng)力為406.3 MPa，相差約1.5倍，如圖1(b)。同時(shí)從圖1(c)可以看出，減小原始晶粒尺寸可降低690合金在熱變形過程中的變形抗力。在相同變形溫度和應(yīng)變速率的條件下，原始晶粒尺寸為117 μm和59 μm的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力相比要高出約10 MPa。

2.2 690合金的組織演變和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制

2.2.1 690合金的顯微組織演變

690合金具有較低的層錯(cuò)能，擴(kuò)展位錯(cuò)較寬，不易產(chǎn)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，因而在熱變形過程中會(huì)積累足夠高的位錯(cuò)密度，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[12]。圖2和圖3為不同溫度下的熱變形組織及定量分析結(jié)果。

圖2 不同溫度的熱變形組織(變形50%，應(yīng)變速率10 s-1)Figure 2 Microstructures of thermal deformation under different temperatures (deformation is 50%, stain rate is 10 s-1)

從圖2和圖3可以看出，變形溫度對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶顯微組織影響顯著。隨著變形溫度的升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸均呈持續(xù)增加的趨勢(shì)。

當(dāng)變形溫度較低為900℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶處于初始階段，再結(jié)晶組織是由被嚴(yán)重拉長的奧氏體晶粒和在其原始晶界處呈“鏈狀”分布的細(xì)小動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒組成，如圖2(a)，此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸分別約為16%和5 μm。當(dāng)溫度升高到1100℃時(shí)，原子擴(kuò)散和晶界遷移能力增強(qiáng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核率和晶粒長大速率均增加，再結(jié)晶晶?；靖采w變形的奧氏體晶粒，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸分別達(dá)到79%和10 μm。在變形溫度為1200℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶已完全發(fā)生，再結(jié)晶晶粒尺寸達(dá)到26 μm。

由于690合金基體是穩(wěn)定的面心立方奧氏體，從室溫到高溫基體結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生改變，熱變形后的組織狀態(tài)難以通過后續(xù)熱處理進(jìn)行調(diào)整。因此為使鍛件獲得良好的冶金質(zhì)量，熱變形后動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸均勻分布至關(guān)重要，直接決定了最終性能。圖4為應(yīng)變速率為0.1 s-1，熱變形溫度分別為950℃、1100℃和1200℃時(shí)的晶粒尺寸分布圖。從圖4可以看出，變形溫度的升高使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸增大且趨于均勻化。變形溫度較低為950℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶處于初始階段，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸小于6 μm的高達(dá)97%；變形溫度升高到1100℃時(shí)，由于變形溫度較高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒有明顯長大的跡象，此時(shí)細(xì)小晶粒(﹤6 μm)比重降低到56%；當(dāng)變形溫度升高到1200℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程已經(jīng)完成，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步長大。

圖4 不同溫度熱變形后的晶粒尺寸分布(變形50%，應(yīng)變速率0.1 s-1)Figure 4 Grain size distribution after thermal deformation under different temperatures (deformation is 50%, stain rate is 0.1 s-1)

圖5 不同溫度熱變形后的晶粒取向成像圖(變形50%，應(yīng)變速率0.1 s-1)Figure 5 Grain orientation imaging after thermal deformation under different temperatures (deformation is 50%, stain rate is 0.1 s-1)

圖6 不同溫度熱變形后的取向差分布直方圖(變形50%，應(yīng)變速率0.1 s-1)Figure 6 Grain orientation distribution histogram after thermal deformation under different temperatures (deformation is 50%, stain rate is 0.1 s-1)

2.2.2 690合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制

為深入研究690合金熱變形過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制，根據(jù)EBSD測試結(jié)果得出690合金在不同溫度下的取向成像圖和取向差分布直方圖，分別如圖5和圖6所示。

從圖5可以看出，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒優(yōu)先以奧氏體原始晶界特別是三叉晶界處產(chǎn)生的亞晶為基礎(chǔ)形核，且部分原奧氏體晶界呈鋸齒狀凸起，即690合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要為晶界弓出形核機(jī)制。同時(shí)在熱變形過程中晶內(nèi)位錯(cuò)形成胞狀結(jié)構(gòu)，胞壁平直化形成亞晶。亞晶界發(fā)生遷移并逐漸變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，即形成再結(jié)晶核心，故晶粒內(nèi)部位錯(cuò)聚集處出現(xiàn)少量再結(jié)晶晶粒，圖5(c)箭頭所指即為亞晶粗化后的晶粒，亞晶形核機(jī)制在690合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶中起輔助作用。

從晶界取向差分布直方圖中可明顯看出動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程中的晶界取向差分布變化。結(jié)合圖5分析可知，溫度較低為950℃時(shí)，原奧氏體晶界有大量小角度晶界分布，晶內(nèi)也存在部分小角度晶界。隨著變形溫度的升高，分布在原奧氏體晶界和晶內(nèi)的小角度晶界明顯減少，溫度達(dá)到1200℃時(shí)晶界基本為大角度晶界。這是由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的形核與長大是通過原子擴(kuò)散和晶界遷移完成，在此過程中小角度晶界逐漸遷移而轉(zhuǎn)化為大角度晶界，表現(xiàn)為隨溫度升高小角度晶界數(shù)量明顯降低。

圖7 不同應(yīng)變速率的熱變形組織(變形50%，變形溫度1050℃)Figure 7 Microstructures of thermal deformation under different strain rates (deformation is 50%, temperature is 1050℃)

圖8 不同原始晶粒尺寸的熱變形組織(變形50%，變形溫度1000℃，應(yīng)變速率0.1 s-1)Figure 8 Microstructures of thermal deformation under different initial grain sizes(deformation is 50%, temperature is 1000℃, stain rate is 0.1 s-1)

變形溫度升高到1100℃和1200℃時(shí)，晶內(nèi)出現(xiàn)大量孿晶。低層錯(cuò)能金屬熱加工過程中，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒通過晶界移動(dòng)而生長，在此過程中易在{111}晶面上產(chǎn)生孿晶，孿晶與母體晶粒的取向差關(guān)系為<111>/60°，這是圖6(b)和圖6(c)晶粒取向差角約為60°所占比例最大的原因[13-15]。

2.2.3 應(yīng)變速率的影響

應(yīng)變速率對(duì)熱變形行為的影響較為復(fù)雜。圖7所示為690合金在1050℃時(shí)以不同應(yīng)變速率變形50%后的顯微組織。從圖7可以看出，隨應(yīng)變速率提高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸都減小。在變形溫度為1050℃、應(yīng)變速率為5 s-1時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為74%，再結(jié)晶晶粒尺寸約為23 μm；而應(yīng)變速率為10 s-1時(shí)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)為59%，再結(jié)晶晶粒尺寸約為7 μm。這是因?yàn)樘岣邞?yīng)變速率，單位時(shí)間內(nèi)變形量大，因塑性變形而產(chǎn)生的大量位錯(cuò)和結(jié)構(gòu)缺陷為再結(jié)晶提供更多的形核位置，形核率升高。但因在高應(yīng)變速率下，變形時(shí)間短，原子擴(kuò)散和晶界遷移受到抑制，再結(jié)晶過程來不及發(fā)展，表現(xiàn)為再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)較低，晶粒尺寸較小。

2.2.4 原始晶粒尺寸的影響

材料經(jīng)1150℃加熱保溫1 h固溶處理后，平均晶粒尺寸約為117 μm。圖8為在不同晶粒度下熱變形后的顯微組織。

與原始晶粒尺寸為59 μm相比，晶粒尺寸較大為117 μm時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)較小，兩者動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸幾近相同。前已述及，690合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核主要是晶界弓出形核機(jī)制，也稱應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移，即大角度晶界兩側(cè)由于變形不均勻，存在位錯(cuò)密度差，為減小自由能，晶界向能量高的一側(cè)遷移。原始晶粒尺寸較小，在單位體積內(nèi)會(huì)有更多的原奧氏體晶界，熱變形后的大角度晶界數(shù)量較多，為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒提供更多的形核位置，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)相應(yīng)較大。宏觀表現(xiàn)為原始晶粒尺寸較小時(shí)熱變形過程中動(dòng)態(tài)軟化效果較好，流變應(yīng)力值較低。

3 熱變形方程

圖9 峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系Figure 9 The relationship between peak stress and strain rate

(1)

考慮到高溫變形過程中的熱激活行為，可用熱變形溫度、應(yīng)變速率和流變應(yīng)力構(gòu)成的函數(shù)關(guān)系來描述熱變形行為，且普遍有以下3種形式本構(gòu)關(guān)系：

在所有應(yīng)力水平下：

(2)

(3)

(4)

式中，A是結(jié)構(gòu)因子，s-1；α為應(yīng)力水平參數(shù)，MPa-1，且α=β/n1；A1、A2為與材料有關(guān)的常數(shù)；σp為峰值應(yīng)力，MPa；n是表觀應(yīng)力指數(shù)。

研究結(jié)果表明，式(2)能較為準(zhǔn)確的反映熱變形過程中流變應(yīng)力的變化規(guī)律，把式(2)代入式(1)可得：

Z=A[sinh(ασp)]n

(5)

將式(3)和式(4)兩邊取自然對(duì)數(shù)可得：

(6)

(7)

聯(lián)立式(1)和(5)可得：

(8)

對(duì)式(8)兩邊取自然對(duì)數(shù)，可得：

(9)

圖10 峰值應(yīng)力與溫度的關(guān)系Figure 10 The relationship between peak stress and temperature

圖10可以看出，在相同應(yīng)變速率下，ln[sinh(0.0047σp)]和1/T也呈一次線性關(guān)系，峰值應(yīng)力隨著熱變形溫度的增加而減小。再根據(jù)圖10計(jì)算出每條曲線的斜率取平均值后則可得熱變形激活能Q=345.33 kJ/mol。熱形變激活能表征軟化過程的難易程度，相比于600合金熱變形激活能為330 kJ/mol[18]，690合金熱變形激活能稍高。通常當(dāng)合金中的金屬間化合物粒子含量較高時(shí)，合金變形激活能也相應(yīng)提高[19]。與600合金相比，690合金Cr含量較高，可形成更多的Cr23C6碳化物強(qiáng)化晶界，提高熱變形激活能。但在1060℃固溶時(shí)，合金晶界處富鉻碳化物基本完全溶解，晶內(nèi)僅存在少量氮化鈦對(duì)合金強(qiáng)化不起主要作用[20]，導(dǎo)致690合金熱變形激活能與600合金相比并沒有明顯增加。

對(duì)式(5)兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù)可得：

lnZ=lnA+nln[sinh(ασp)]

(10)

圖11為lnZ-ln[sinh(0.0047σp)]關(guān)系曲線，由直線截距可求得A=4.52×1014s-1。

圖11 峰值應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系Figure 11 The relationship between peak stress and parameter Z

于是可得到690合金Z參數(shù)和峰值應(yīng)力表達(dá)式分別為：

(11)

(12)

采用雙曲正弦函數(shù)形式的模型可以很好地預(yù)測在一定熱變形溫度和應(yīng)變速率下熱變形時(shí)的峰值應(yīng)力值，在實(shí)際生產(chǎn)工藝中利用該模型可快速計(jì)算出材料熱加工過程中的最大載荷，具有一定的理論指導(dǎo)意義。

4 結(jié)論

為提高690合金產(chǎn)品的高溫力學(xué)性能，利用Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)從熱變形行為方面對(duì)690合金熱加工特性進(jìn)行了細(xì)致的研究分析，主要得到以下結(jié)論：

(1)690合金熱變形流變曲線呈典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線，流變應(yīng)力對(duì)變形溫度和應(yīng)變速率較為敏感，流變應(yīng)力隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的提高顯著增大。

(2)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是690合金熱變形的主要軟化機(jī)制。再結(jié)晶晶粒的產(chǎn)生與演變，在較低溫度區(qū)間，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒優(yōu)先以原始晶界處產(chǎn)生的大量亞晶作為基礎(chǔ)，通過亞晶界遷移形成再結(jié)晶核心；在較高熱變形溫度區(qū)間，主要為晶內(nèi)產(chǎn)生大角度晶界遷移長大成粗晶粒。

(3)原始晶粒尺寸由59 μm增大到117 μm時(shí)，690合金的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力僅增加約10 MPa，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)減小，兩者動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸幾近相等。

(4)由試驗(yàn)獲得的峰值應(yīng)力數(shù)據(jù)，建立了690合金高溫?zé)嶙冃蔚谋緲?gòu)方程，熱變形激活能Q為345.33 kJ/mol，略高于600合金的熱變形激活能。

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