崔磊

摘 要：礦物主要是由多種化合物組成，具有較大的復(fù)雜性，構(gòu)成礦物以及行業(yè)產(chǎn)品的元素以及化合物形態(tài)。物相分析主要是研究物料的各個(gè)物相的占比和分布、成分以及組成等。本文主要是探討分析鉛鋅混合精礦中鉛的化學(xué)分析方法，按照鉛不同的物相性質(zhì)來選擇溶劑進(jìn)行溶解，之后再對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。希望可以為鉛鋅混合精礦中鉛的化學(xué)分析方法提供參考性價(jià)值。

關(guān)鍵詞：鉛鋅混合精礦 鉛 化學(xué)分析 檢測(cè)方法

中圖分類號(hào)：P575 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2018）01（c）-0080-02

在確認(rèn)元素的具體賦存狀態(tài)時(shí)主要是分析其物相。本文主要是探討化學(xué)物相分析方式，按照化合物化學(xué)性質(zhì)之間的不同之處，選擇合適的溶劑進(jìn)行試驗(yàn)，確保化合物能夠分離溶解，之后使用傳統(tǒng)分析試驗(yàn)方式，檢測(cè)化學(xué)物質(zhì)元素的含量和物相構(gòu)成等?；瘜W(xué)物相分析方式主要是將較低含量的物相與物質(zhì)進(jìn)行分離處理，這樣可以識(shí)別和分析精礦當(dāng)中較低含量的物相。

1 研究鉛和鉛化合物性質(zhì)

鉛屬于一種重金屬，主要呈現(xiàn)藍(lán)灰色和銀灰色，如果鉛沒有產(chǎn)生氧化反應(yīng)，其表面存在比較明亮的金屬光澤。在大氣、各類化學(xué)物質(zhì)以及水當(dāng)中，鉛的穩(wěn)定性比較高，然而如果處于含有二氧化碳?xì)怏w或者潮濕環(huán)境當(dāng)中，其表面就會(huì)生成二氧化鉛，覆蓋一層暗灰色的膜，在經(jīng)過空氣的不斷軟化，會(huì)導(dǎo)致鉛形成碳酸鉛化物體或者氧化鉛薄膜，導(dǎo)致鉛物質(zhì)表面不再光澤，形成暗灰色或者灰白色物質(zhì)。鉛的污染程度比較高，隨著近代工業(yè)的不斷發(fā)展，人類對(duì)于鉛的吸收量也在不斷增加。如果長(zhǎng)時(shí)間過度吸收鉛化物，將會(huì)嚴(yán)重危害人體生命健康，出現(xiàn)較多的社會(huì)問題。如果鉛在空氣當(dāng)中遇到熱流侵襲，將會(huì)不斷生成氧化反應(yīng)，如果長(zhǎng)時(shí)間存在于高溫環(huán)境當(dāng)中，會(huì)不斷加快鉛的氧化速度，使得生成氧化膜等物質(zhì)。鉛的物相分析異常都是按照各類前礦物和主要物相組成等性質(zhì)，通過不相同的試劑可以針對(duì)性地進(jìn)行溶解，之后再通過化學(xué)檢測(cè)方式測(cè)量鉛的含量，進(jìn)一步計(jì)算鉛的各物相含量。由于鉛具有較大差異性的組成物質(zhì)，這樣就出現(xiàn)較大差異的鉛物相組成，由于鉛物相存在多樣化，因此在實(shí)際物相分析當(dāng)中存在較多步驟，具有較大的工作量。由于鉛存在較多污染性質(zhì)，因此研究鉛化物的性質(zhì)以及物相分析情況等，可以有效避免鉛化物大面積污染情況，對(duì)現(xiàn)代生產(chǎn)生活產(chǎn)生較大的作用。

2 試驗(yàn)分析

2.1 試驗(yàn)設(shè)備和試劑

此次研究所涉及的設(shè)備主要是由美國(guó)生產(chǎn)的X射線儀，檢測(cè)鉛精礦。對(duì)鉛精礦進(jìn)行半定量分析時(shí)，主要是通過X射線熒光光譜儀進(jìn)行，在檢測(cè)鉛的吸光度時(shí)主要是通過原子光譜儀。此次研究主要是使用空氣乙炔光焰。此次試驗(yàn)當(dāng)中使用的試劑主要是碳酸鉛和硫酸鉛。

2.2 測(cè)定方法

沉淀分離和乙二胺四乙酸滴定法。（1）測(cè)定范圍：該方式主要是應(yīng)用于10%～40%鉛含量測(cè)定。（2）測(cè)定原理：該方式主要采用硝酸、硫酸、鹽酸等試劑進(jìn)行溶解。鉛在硫酸介質(zhì)當(dāng)中會(huì)形成硫酸鉛沉淀，之后對(duì)沉淀物質(zhì)進(jìn)行過濾。（3）分離共存元素：在溶解硫酸鉛時(shí)乙酸鈉為緩沖溶液，指示劑為二甲酚橙，在pH指數(shù)為5左右時(shí)，乙二胺四乙酸滴定法標(biāo)準(zhǔn)溶劑滴定溶液體來計(jì)算鉛的含量。

（1）易溶氧化鈦鉛的選擇性浸出的試驗(yàn)：首先需要選取鉛精礦樣品0.5g，投入到250mL的錐形瓶當(dāng)中。按照標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)流程加入10mL醋酸銨溶液，3mL醋酸以及0.3g抗壞血酸，之后添加水分，混合溶液的劑量為100mL，置于室溫下進(jìn)行振蕩，浸出時(shí)間控制在1h。之后采用濾紙進(jìn)行過濾處理。在實(shí)際過濾期間需要將速度控制在中速水平，之后使用醋酸銨進(jìn)行洗滌3次以上，之后將溶液標(biāo)記為a，將過濾之后的廢渣標(biāo)記為b。在進(jìn)行該試驗(yàn)之后，a溶液就是易容氧化態(tài)鉛。

（2）硫化態(tài)鉛的選擇性浸出的試驗(yàn)：在（1）試驗(yàn)當(dāng)中產(chǎn)生的b廢渣和濾紙置于錐形瓶當(dāng)中，需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)次序依次添加50mL醋酸銨、5mL醋酸以及10mL過氧化氫，之后添加水到100mL，后在室溫下進(jìn)行振蕩，進(jìn)行90min持續(xù)浸出。之后使用濾紙進(jìn)行過濾，再使用醋酸銨進(jìn)行洗滌，洗滌次數(shù)在3次以上。在該試驗(yàn)當(dāng)中的產(chǎn)生的濾液標(biāo)記為c，廢渣標(biāo)記為d，那么c溶液就是硫化鉛，d廢渣就是難溶性鉛。

（3）測(cè)定易溶氧化鈦鉛和硫化鉛：需要將a溶液和c溶液置于電熱板上，將溫度調(diào)節(jié)到150℃，這樣可以蒸發(fā)濾液，等到溶液體積縮小一半之后，需要添加10mL的硫酸和硝酸，這樣能夠消除抗壞血酸，對(duì)其進(jìn)行加熱處理，待至溶液變?yōu)榍宄?。等到溶液冒出煙氣之后，需要將電熱板的溫度控制?00℃左右，之后進(jìn)行蒸發(fā)干燥之后可以取下燒杯，之后放置在常溫下進(jìn)行冷卻。

待燒杯冷卻之后，需要添加2mL醋酸銨溶液，之后使用水溶液洗凈燒杯壁。之后再添加10mL硝酸，之后需要將溶液放置在容量瓶當(dāng)中進(jìn)行定容，在測(cè)量鉛含量時(shí)需要提供原子吸收光譜法進(jìn)行。

（4）測(cè)定難溶性鉛：將殘?jiān)黚和殘?jiān)黡置入于燒杯當(dāng)中，之后添加硝酸、高氯酸和硫酸，劑量分別為10mL、2mL和15mL，之后將燒杯置于電熱板上進(jìn)行加熱處理，將溫度控制在150℃左右，持續(xù)進(jìn)行加熱處理，等到其出現(xiàn)白煙為止，這時(shí)候生成的白煙主要是三氧化硫。之后將電熱板溫度控制在300℃左右，直到溶液清澈透亮，持續(xù)加熱直至發(fā)干。在此時(shí)需要將燒杯置于室溫進(jìn)行冷卻，冷卻完成之后需要添加2mL醋酸銨溶液清洗燒杯，之后再置入10mL硝酸進(jìn)行定容，在測(cè)量鉛含量時(shí)需要提供原子吸收光譜法進(jìn)行。

3 結(jié)果

3.1 鉛精礦的XRF表征

此次研究主要是選取不同產(chǎn)地的鉛精礦，對(duì)其進(jìn)行XRF半定量分析，表1為鉛精礦當(dāng)中所含有的主要元素成分。

由表1數(shù)據(jù)可以看出，鉛精礦當(dāng)中含有的化學(xué)元素主要是鉛、鋅、硫、鐵、銅、硅、鋁和硼，其中含量最高的化學(xué)元素就是鉛、鋅、硫、鐵。

3.2 鉛精礦的XRD表征

鉛精礦當(dāng)中物相主要是硫化鋅、方鉛礦還有少量的三氧化二鉛和FeD。按照實(shí)際的鉛礦構(gòu)成因素，鉛精礦當(dāng)中含有鉛釩和白鉛礦以及微量的鉛化合物。

鉛精礦當(dāng)中的主要物相為方鉛礦，然而由于方鉛礦具有十分復(fù)雜的鉛物相，X射線技術(shù)只能夠?qū)Σ糠帚U物相進(jìn)行識(shí)別和檢測(cè)，識(shí)別率僅為3%，因此，鉛精礦的XRD分析技術(shù)無法有效識(shí)別所有的鉛物相。

4 結(jié)語

總而言之，鉛精礦當(dāng)中的鉛主要是難溶性鉛、硫化態(tài)鉛和易溶性氧化鈦鉛等物相，在分析易溶氧化鉛時(shí)主要是使用抗壞血酸、醋酸和醋酸銨混合溶液進(jìn)行，為了浸出硫化態(tài)鉛，需要通過過氧化氫、醋酸銨以及醋酸混合溶液進(jìn)行，處理之后形成的殘?jiān)镔|(zhì)就是難溶性鉛，使用選擇性鉛物相分離技術(shù)能夠?yàn)檫x擇鉛精礦位置、冶煉技術(shù)操作提供具有現(xiàn)實(shí)意義的依據(jù)，能夠全面推動(dòng)該領(lǐng)域的發(fā)展。

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