鄒德洋　何承發(fā)　陸嫵　張峰　葛本偉

【摘 要】由于國內(nèi)外尚無有關(guān)以γ源為輻照源的釋光測年方法的研究，本文基于傳統(tǒng)光釋光測年方法，探究并提出新的基于鈷源輻照的光釋光測年方法。鈷源的劑量確定相對于β源更準確和方便，所以本文選用鈷源代替β源。此外，在新方法中我們還著重探究和解決了三個個問題：第一個是怎樣避免在鈷源輻照時樣品的曝光；第二個就是小樣品在γ輻射場中不容易達不到電子平衡條件的問題；第三個就是新方法的分立BIN文件數(shù)據(jù)處理方法的問題。實驗結(jié)果顯示新方法測量的沉積物的年代和對應(yīng)地層考古年代吻合度較高。也證明了新方法應(yīng)用于釋光測年上的可行性。新方法不但豐富了光釋光測年的多樣性，而且還為準確測量第四季沉積物年代提供新思路。

【關(guān)鍵詞】鈷源；光釋光測年；石英；能量沉積

中圖分類號： TL929 文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2018）11-0091-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.11.038

【Abstract】On the basis of the optical dating method that had been used， we founded a more reliable method. Compared with the traditional method， we chose the 60Co as the irradiation source instead of the β source in the measurement for the optical dating of sediments. Because the dose determining of γ source （Co60 source） is more convenient and accurate than the β source. Furthermore， we solved three problems in this new method. First problem is how to keep the sample out of the sunlight when they are irradiated by the cobalt source ； Second problem is electronic equilibrium condition for small sample in γ ray area is hard to reach. Third problem is the data processing method for OSL data when the BIN files are separated .The results showed that the age measured by the new method is correspond to the age of stratum archaeological dating. Which proved that this new method is reliable for optical dating. This new method not only enriched the variety of optical dating but also offered new ideas and accurate measurement for the dating of quaternary sediments.

【Key words】Optical dating； Cobalt source； Sediments； Energy deposition

1 光釋光測年法簡介

對于第四紀土壤，氣候，包括地殼運動等的地質(zhì)事件變遷的研究方法，現(xiàn)今以光釋光測年法為主。光釋光（Optically Stimulated Luminescence，OSL）測年法由D.J.Huntley等在1985年首次提出。光釋光測年法是由釋光測年法發(fā)展而來，長期在地下埋藏的礦物（土壤）會在避光的條件下積累輻射能（自然環(huán)境下存在天然輻射，包括銀河宇宙射線和土壤中的U、Th、K等放射性元素）。當在一定的光和熱的激發(fā)下會產(chǎn)生釋光現(xiàn)象，通過測量釋光強度和劑量再生實驗就可以得出礦物的年齡。用熱激發(fā)放出光信號的方法稱之為熱釋光（thermoluminescence ，TL）。用光激發(fā)而放出信號的方法稱之為光釋光（OSL）。

光釋光測年測量的年代的指的是沉積物上一次曝光事件的年代。和14C測年法相比，OSL測年具有三大優(yōu)勢：（1）OSL測年年限范圍比碳14測年法要大得多；（2）OSL的測年物質(zhì)（石英或長石）相對于碳14測年法更豐富；（3）碳14測年法是通過對有機質(zhì)的測年來推測沉積物的年代的，而OSL測年是對沉積物的直接定年，對沉積物年齡測定意義重大。

2 光釋光測年法的原理

地質(zhì)沉積物中廣泛分布著放射性核素，如：U-238、U-235、Th-232、K-40、Rb-87等。放射性元素衰變會放出α粒子、β和γ射線。沉積物中的石英、長石（釋光測年主要物質(zhì)）等在土壤中的天然放射性核素放出的射線和銀河宇宙射線的照射下，沉積輻射能，這些輻射能可以在光（或熱）的激發(fā)下以釋光的形式放出。OSL產(chǎn)生的過程多用價帶模型來解釋。在釋光測年中，釋光信號的強度與晶格中陷阱電子的數(shù)量成正比，而陷阱電子的數(shù)量與晶體在沉積物輻射場中地埋藏時間成正比，因此通過測量天然輻射產(chǎn)生的光釋光信號強度，再進行實驗室的劑量恢復(fù)實驗。將所產(chǎn)生的OSL信號強度與天然信號強度進行比較，得出與積累的天然輻射同劑量的實驗室人工輻照劑量，這個劑量就稱之為等效劑量（De）。如果我們再測得沉積物樣品在地質(zhì)埋藏中每年積累的輻射劑量（稱之為年劑量Dy），那么等效劑量與年劑量的比值就是所求沉積礦物的年齡。如公式一所示：

其中Age為樣品年齡，單位為ka；De為等效劑量，單位為Gy；Dy為年劑量率，單位為Gy/ka。

3 光釋光測年實驗條件和鈷源輻照再生劑量實驗過程

3.1 實驗條件

OSL測試儀選用丹麥Ris？尷 National Laboratory的Ris？尷 TL/OSL-DA-20。激發(fā)光源選取470nm藍光，功率選取90%。經(jīng)調(diào)試收集電壓選9.8檔位。測試全程在紅光（中心波長約為655nm±30nm）暗室中進行，確保不漏光、樣品不在非藍光激發(fā)過程中被激發(fā)。人工輻照源為中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所1千居里儲倉式60Coγ輻射源。劑量率選取1.0857rad（Si）/s、1.0997rad（Si）/s和1.0696rad（Si）/s。對應(yīng)的升降源劑量為8.072rad、8.507rad和7.674rad。由于本方法的實驗室人工輻照在鈷源中進行，所以在測試到鈷源輻照過程中全程用暗盒密封樣品，防止漏光。暗盒如圖1（a）所示。因為測試樣品量較小，在γ輻射場中不容易達到電子平衡條件，所以在輻照時我們將測片前后加平衡層和反射層來確保達到電子平衡條件從而使樣品受照劑量率與測試時一致。緩沖層和反射層材質(zhì)為有機玻璃，如圖1（b）所示。

3.2 樣品

沉積物樣品采樣地點為新疆維吾爾自治區(qū)和田地區(qū)策勒縣（東經(jīng)81.56，北緯39.35），采樣深度地表以下50cm～60cm。樣品經(jīng)前處理[1]后送中國原子能科學(xué)研究院進行中子活化測定U， Th和K含量，送中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）釋光測年實驗室測定等效劑量。表1為樣品信息：

3.3 鈷源輻照的再生劑量測De值的實驗步驟

等效劑量的測量采用單片再生法（single aliquot regeneration，SAR），SAR法是目前測定年輕樣品（小于10ka）的最好的方法之一。是在同一測片上進行加熱、輻照和測量等反復(fù)操作，適用于石英OSL快速組分的測定。非常適合本文樣品OSL 的測定。在傳統(tǒng)SAR法的基礎(chǔ)上加以改變，形成鈷源輻照的De值的測量方法。

實驗步驟如表2所示：

4 實驗結(jié)果及討論

4.1 實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理

經(jīng)預(yù)實驗確定測片上樣品量后制備三個樣片，進行鈷源輻照的OSL測定。分別測定在不同劑量點下的釋光信號。圖2給出樣品2在不同劑量下的釋光信號衰減情況。

從上圖中可以看出釋光信號隨實驗室劑量的增大而增大，符合劑量恢復(fù)實驗規(guī)律。數(shù)據(jù)處理方法不同于傳統(tǒng)的處理方法。因為中途將樣品從測試儀中拿出輻照，所以在一個循環(huán)的測試中，生成了多個BIN文件，無法用儀器自帶的數(shù)據(jù)處理軟件進行處理。在對程序處理方法進行研究，了解程序處理的原理后，運用Exel表格和origin軟件對數(shù)據(jù)處理進行還原。在每條衰減曲線中，在40s的藍光激發(fā)中，總共計數(shù)了250個通道的釋光強度，對釋光衰退曲線前后兩段進行積分，第一段即起初釋光信號的積分取開始的1-5之間的5個通道，第二段即是最后釋光信號的積分取最后的226-250個通道。再去除本底（第1-5通道的積分數(shù)據(jù)減去第226-250通道的積分數(shù)據(jù)的1/5）。然后從得到的凈釋光信號中選出每一個測定樣片在每次測定OSL后的凈釋光信號并依據(jù)測定順序排列。最后在origin中作出劑量恢復(fù)曲線，并內(nèi)插得到天然釋光對應(yīng)的劑量（即等效劑量）。

其中每張圖中的黑點線是感量校正過后的劑量恢復(fù)曲線，紅點線為感量校正過的天然釋光信號，紅直線為劑量恢復(fù)曲線的擬合曲線。經(jīng)過內(nèi)分別得到三個樣品的等效劑量值分別為：8.71Gy、9.15Gy和9.87Gy。對應(yīng)年齡分別為2.78ka、2.92ka和3.15ka。

4.2 與傳統(tǒng)OSL定年結(jié)果比較及討論。

如表1所示，中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）釋光測年實驗室測定等效劑量為11.22±0.63Gy，本文所測三個樣片的等效劑量值分別為：8.71Gy、9.15Gy和9.87Gy。結(jié)果與傳統(tǒng)OSL測年相比結(jié)果較為相近，但是存在測年結(jié)果系統(tǒng)性偏小的問題。

由于和傳統(tǒng)測年最大的差異在于輻照時要將樣品從測試儀中取出進行鈷源輻照，輻照時還需將樣品所在樣品盤垂直于地面輻照。這樣就有兩個因素可能導(dǎo)致等效劑量的值產(chǎn)生變化，一個是在離開測試儀取出輻照的過程中可能存在的漏光，另一個是樣品盤垂直于地面照射時，可能有少量樣品從樣品盤中滑落。而當存在漏光時，樣品在同劑量釋光強度變?nèi)?，劑量恢?fù)曲線右移，會導(dǎo)致等效劑量變大。此外，當存在樣品脫離樣品盤的情況，樣品顆粒的數(shù)量變少，同樣在同劑量下釋光強度也會變?nèi)酰瑯訒?dǎo)致等效劑量變大。所以，基于本文的測量方法等效劑量值系統(tǒng)偏小于傳統(tǒng)方法，就可以排除上述兩點可能存在的問題。De值和傳統(tǒng)方法存在的差異的原因，暫時考慮可能是由于輻照源的不同引起。由于時間問題，后續(xù)會進行更豐富的實驗和對不同輻照源引起差異的機理進行分析。

5 結(jié)論

本文成功完成了基于鈷源輻照的光釋光測年方法的測年工作，分別采用1.0875rad（Si）/s、1.0997rad（Si）/s和1.0696rad（Si）/s三個劑量率分別對沉積物樣片用單片再生法進行劑量恢復(fù)實驗，實驗結(jié)果與傳統(tǒng)基于β源輻照的光釋光測年方法得出的結(jié)果吻合度較高。本套方法完全可以用于第四季沉積物的光釋光測年。

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