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      汽車及內(nèi)飾部件醛酮類物質(zhì)測(cè)試過(guò)程影響因素的分析*

      2018-08-02 03:46:08
      產(chǎn)業(yè)用紡織品 2018年5期
      關(guān)鍵詞:丙烯醛酮類上機(jī)

      1.無(wú)錫出入境檢驗(yàn)檢疫局,江蘇 無(wú)錫214100; 2.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心,江蘇 無(wú)錫214100

      隨著國(guó)內(nèi)乘用車保有量的逐年增加,以及國(guó)家監(jiān)管部門(mén)對(duì)車內(nèi)空氣質(zhì)量管控的加嚴(yán),公眾對(duì)于乘用車車內(nèi)空間及內(nèi)飾部件散發(fā)出的有毒有害揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的認(rèn)知程度也越來(lái)越高。在汽車及內(nèi)飾部件中,座椅、頂棚、地毯、皮革、纖維氈、門(mén)飾、遮陽(yáng)板等紡織復(fù)合材料或產(chǎn)業(yè)用紡織品,通常都會(huì)對(duì)車內(nèi)空氣中的VOC有較大的“貢獻(xiàn)”,從而影響駕乘者的駕車和乘車體驗(yàn),并嚴(yán)重影響他們的身體健康。因此,我國(guó)先后出臺(tái)了相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)法規(guī),意在進(jìn)一步量化車內(nèi)VOC的釋放量,為管控車內(nèi)空氣中的VOC提供可靠方法[1-5]。但是在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中,由于VOC的易揮發(fā)性和高毒性,其產(chǎn)生了很多影響測(cè)試結(jié)果的因素,故而直接導(dǎo)致在不同的試驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試會(huì)得到不同的測(cè)試結(jié)果,這對(duì)VOC測(cè)試值在限值附近時(shí)進(jìn)行判斷增加了難度,也對(duì)各試驗(yàn)室間進(jìn)行技術(shù)能力的確認(rèn)造成了障礙。

      因此,本文著重研究了吸附管完成吸附后,吸附管的不同處理方式對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,以期為各相關(guān)人員在開(kāi)展試驗(yàn)時(shí)明確相關(guān)參數(shù)和影響因素提供數(shù)據(jù)支撐。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 儀器和試劑

      高效液相色譜儀,1260型(DAD檢測(cè)器),Agilent公司;超純水儀,Milli-Q型,美國(guó)Millipore公司;超聲波儀,SK1200H型,上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;微升注射器,精度10 μL;乙腈,HPLC級(jí)純;醛酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)母液(含甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮),其中醛酮類物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為0.05%,美國(guó)o2si公司;2,4- 二硝基苯肼(DNPH)采樣管,和光純藥工業(yè)株式會(huì)社。

      1.2 高效液相色譜條件

      色譜柱,Eclipse XDB C18(4.6 mm×250.0 mm,5.00 μm);進(jìn)樣量,25 μL;柱溫,40 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng),360 nm;流速,1 mL/min;流動(dòng)相A,水溶液;流動(dòng)相B,乙腈。

      梯度洗脫程序:0.0~30.0 min,60%B~100%B;后運(yùn)行時(shí)間為3 min。

      1.3 標(biāo)準(zhǔn)吸附管制備與洗脫

      吸取5 μL醛酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)母液,通過(guò)恒流氣體采樣器,在400 mL/min的氮?dú)饬魉傧吕肈NPH采樣管吸附5 min,備用。

      對(duì)上述DNPH采樣管進(jìn)行樣品洗脫。洗脫液的流向與吸附醛酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)母液時(shí)氣流方向相反。準(zhǔn)確加入一定體積的乙腈反向洗脫DNPH采樣管,定容后用0.45 μm濾膜對(duì)洗脫液進(jìn)行過(guò)濾后上機(jī)分析。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 超聲及洗脫方式的影響

      將已吸附好醛酮類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)母液的DNPH采樣管,分別用5.0、10.0和25.0 mL的乙腈進(jìn)行洗脫定容。其中:5.0 mL的乙腈分別按照5.0或(2.5+2.5)或(2.0+2.0+1.0) mL的方式進(jìn)行洗脫;10.0 mL 的乙腈分別按照10.0或(5.0+ 5.0)或(3.0+3.0+4.0) mL的方式進(jìn)行洗脫;25.0 mL的乙腈分別按照25.0或(12.5+ 12.5)或(10.0+10.0+ 5.0) mL的方式進(jìn)行洗脫。所有的乙腈洗脫液分別在不超聲和超聲5 min后上機(jī)分析,所得結(jié)果見(jiàn)圖1。

      (a) 乙腈5.0 mL

      (c) 乙腈25.0 mL

      從圖1可以看出,乙腈洗脫液不超聲和超聲5 min 后,其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮的含量均沒(méi)有明顯的差距,這充分表明超聲處理不會(huì)影響到乙腈洗脫液中醛酮類物質(zhì)的濃度。因此,建議在今后的測(cè)試中選擇洗脫后直接上機(jī)分析。

      此外,從圖1還可以看出,乙腈體積相同但洗脫方式不同時(shí),目標(biāo)物質(zhì)的洗脫量會(huì)顯著地受到影響。以選用乙腈5.0 mL進(jìn)行洗脫為例,一次性使用5.0 mL 乙腈進(jìn)行洗脫,分析得出乙腈洗脫液中四種醛酮類物質(zhì)的量較少,而使用(2.5+2.5)mL乙腈進(jìn)行洗脫即先用2.5 mL乙腈洗脫后再用2.5 mL乙腈洗脫,分析得出乙腈洗脫液中四種醛酮類物質(zhì)最多。同樣地,乙腈10.0 mL和25.0 mL在按照不同的洗脫方式洗脫時(shí),也得出了不同的洗脫結(jié)果。因此,在洗脫過(guò)程中,洗脫體積和洗脫方式是影響醛酮類物質(zhì)洗脫結(jié)果的重要因素。

      2.2 洗脫體積的影響

      將圖1中乙腈不同體積、不同洗脫方式中洗脫效果最好的方案綜合在圖2中進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)(2.5+ 2.5)、10.0、(12.5+12.5)mL這三種洗脫方式所洗脫出的四種醛酮類物質(zhì)的質(zhì)量相近,無(wú)明顯差異。因此,建議在今后的測(cè)試中,選用乙腈5.0 mL 并按照(2.5+2.5)mL的方式進(jìn)行洗脫。

      圖2 不同洗脫體積與洗脫方式所得最好的方案綜合

      2.3 洗脫時(shí)間的影響

      按照不超聲、(2.5+2.5)mL的乙腈洗脫方式,研究不同的洗脫時(shí)間對(duì)DNPH采樣管目標(biāo)物質(zhì)的脫附有無(wú)影響。分別控制在5、20和60 s的時(shí)間內(nèi)完成洗脫,乙腈洗脫液上機(jī)分析結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 不同洗脫時(shí)間對(duì)醛酮類物質(zhì)洗脫結(jié)果的影響

      故從表1可以看出,洗脫時(shí)間不會(huì)影響到醛酮類物質(zhì)的洗脫結(jié)果,也就是說(shuō),選擇快速洗脫同樣能將目標(biāo)物質(zhì)從吸附管中洗脫下來(lái)。

      2.4 洗脫液放置時(shí)間的影響

      將乙腈洗脫液在4 ℃的冰箱中分別放置0、3、7、16和30 d后進(jìn)行上機(jī)分析,研究不同的放置時(shí)間對(duì)乙腈洗脫液中目標(biāo)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

      圖3 不同放置時(shí)間對(duì)乙腈洗脫液中目標(biāo)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果的影響

      從圖3可以看出:甲醛、乙醛和丙烯醛這三種物質(zhì)在乙腈洗脫液放置3、7、16和30 d后的測(cè)試結(jié)果,與直接上機(jī)分析(即放置0 d)的結(jié)果相差無(wú)幾,這表明乙腈洗脫液的放置時(shí)間對(duì)甲醛、乙醛和丙烯醛的測(cè)試結(jié)果是沒(méi)有影響的;但丙酮在乙腈洗脫液放置3 d后的測(cè)試結(jié)果,與直接上機(jī)分析的結(jié)果有較大的差異,且隨著乙腈洗脫液放置時(shí)間的延長(zhǎng),丙酮含量一直居高不下,原因可能是外部空氣中存有一定的丙酮,影響了樣品中丙酮的實(shí)際值,使得丙酮值在短時(shí)間內(nèi)上升較快。

      對(duì)于汽車整車VOC來(lái)說(shuō),一般要求檢測(cè)的物質(zhì)為甲醛、乙醛和丙烯醛,因此在不能及時(shí)上機(jī)分析時(shí),洗脫液可以在4 ℃冰箱中放置一段時(shí)間再進(jìn)行分析;而對(duì)于零部件尤其是對(duì)車內(nèi)空氣中VOC有較大“貢獻(xiàn)”的紡織復(fù)合材料,如座椅、頂棚、地毯、皮革、纖維氈、門(mén)飾、遮陽(yáng)板等部件,測(cè)試VOC時(shí),經(jīng)常會(huì)被要求出具丙酮的數(shù)據(jù),故建議將所測(cè)樣品吸附管盡快洗脫后及時(shí)上機(jī),以免影響最終檢測(cè)結(jié)果。

      3 結(jié)論

      (1) 超聲處理與不超聲處理所得結(jié)果相近,因此建議在標(biāo)準(zhǔn)中將超聲處理修改為不超聲處理。

      (2) 利用乙腈洗脫吸附管時(shí),可以選擇用5.0 mL 的乙腈并以(2.5+2.5) mL的方式去洗脫。

      (3) 洗脫吸附管時(shí),可設(shè)定洗脫時(shí)間為5 s,既節(jié)省了測(cè)試時(shí)間又不會(huì)對(duì)洗脫效果有影響。

      (4) 放置時(shí)間對(duì)丙酮有較大影響,因此在試驗(yàn)不涉及丙酮時(shí),30 d內(nèi)完成洗脫液的檢測(cè)都可以,而當(dāng)涉及丙酮時(shí),如在測(cè)試紡織復(fù)合材料時(shí),則建議及時(shí)上機(jī)進(jìn)行分析。

      基于此,在標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí),可考慮將上述影響因素納入,以確保試驗(yàn)室之間檢測(cè)結(jié)果的可比性。

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