微波消解-石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)食品中的鋁

張景超

明礬是我們比較熟悉和常見的食品添加劑了，作為添加劑，其成分中存在著韶離子，所以如果當(dāng)人們食用了明礬時(shí)，因?yàn)楹茈y將其排出，它就會(huì)一直就在人們的身體里面，從而給人體帶來慢性毒素，危害健康。如果較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)攝入明礬，就會(huì)對(duì)微量元素、必須元素的吸收產(chǎn)生負(fù)面的影響，使得人們發(fā)生貧血、缺鈣、缺鐵等，更嚴(yán)重地不利于神經(jīng)生長(zhǎng)。

當(dāng)代用來監(jiān)測(cè)食品里所含添加劑的方法有四類。第一種方法就是分光光度法，還有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感糊合等離子依發(fā)射光譜法、石墨加原子吸收光諧法四類。說到區(qū)別呢，分光光度法在操作起來時(shí)相對(duì)復(fù)雜，快捷的程度有些低，不過作為較為常用的手段方法，在實(shí)驗(yàn)室中檢測(cè)鉛含量時(shí)較為多用。電感耩合等離子體質(zhì)譜法、電感耩合等離子體發(fā)射光譜法這兩種方法是應(yīng)用的比較少的，原因是需要用到的器械都是比較奢侈的，很少有實(shí)驗(yàn)室能夠具備這些器械。而利用石墨爐原子來吸收光譜鈦的方法，科技不斷發(fā)展，帶動(dòng)實(shí)驗(yàn)器械的更新?lián)Q代和手段的進(jìn)步、提高，所以這類方法在市場(chǎng)應(yīng)用上來也越來越多，且中小企業(yè)的選擇性更高。筆者在下文中選用的監(jiān)測(cè)手段是：微波消解，來監(jiān)測(cè)鉛在食品里的含量，比較能夠使得在實(shí)驗(yàn)過程中使用的器械數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確和細(xì)致化，從而使得實(shí)驗(yàn)手段更方便實(shí)施，結(jié)果更為準(zhǔn)確，也為在食品添加劑的監(jiān)測(cè)中提供可選擇的層面。

所用材料和方法

儀器與試劑。樣品：咖喱牛肉包，香菇白菜包，來源于街道一包子店。美國的原子吸收光譜儀，型號(hào)PinAAcle900T。還有微波消解儀——Mars6，德國的電子分析天平（CPA225D）。所有我們需要用到的玻璃儀器都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小時(shí)，硝酸和超純水的比例為1/5，二十四小時(shí)后將儀器上的溶液清洗干凈。其次晾干以待備用。

實(shí)驗(yàn)方法。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)備每升一千毫克鋁的溶液，選用百分之一的硝酸溶液進(jìn)行融合稀釋，進(jìn)而配制出的標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液的濃度是：十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、五十毫克。其次采用改變單因素的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。首先更變實(shí)驗(yàn)儀器的參數(shù)，來測(cè)量處在五個(gè)不同濃度下的吸光度，將數(shù)值挨個(gè)代入，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫縱坐標(biāo)分別為峰面積和鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值。

樣品的處理

對(duì)于樣品的處理上，選用四分法進(jìn)行選取，將其做了粉碎處理之后稱三十克放在八十五攝氏度的烘干箱中四個(gè)小時(shí)進(jìn)行干燥。待冷卻后稱零點(diǎn)二至零點(diǎn)八克放置于微彼消解罐里面，向其中加入五毫升的硝酸消解。待其冷卻同室溫之后，再將消解罐打開，放在電熱板上將酸值降到F，同樣溫度降到室溫之后再加入水進(jìn)行清洗，進(jìn)行三、四次?；旌弦褐糜诙搴辽娜萘科坷铮尤氤兯炼蹇潭?，放置待用，準(zhǔn)備空白試驗(yàn)和空白加標(biāo)的試驗(yàn)。

優(yōu)化儀器參考條件

在本次的實(shí)驗(yàn)中，將使用儀器中干燥溫度值、燈具的電流等數(shù)據(jù)進(jìn)行優(yōu)化，同時(shí)進(jìn)行不同儀器的監(jiān)測(cè)對(duì)比，進(jìn)行最終最合適的監(jiān)測(cè)條件和參數(shù)等。

結(jié)果與分析

燈電流的選擇。當(dāng)燈電流的數(shù)值較低時(shí)，實(shí)驗(yàn)的靈敏度就會(huì)相應(yīng)的高。從而也會(huì)使得燈的壽命得以延長(zhǎng)，不過實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)的重復(fù)性就會(huì)比較差。當(dāng)電流的數(shù)值越高時(shí)，實(shí)驗(yàn)的靈敏度就會(huì)相對(duì)低，實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)的重復(fù)性比較好，但是燈的壽命就會(huì)大打折扣。所以一個(gè)符合條件的燈電流是很重要的。在一定程度上，光通量也小，信號(hào)值也小，但是相應(yīng)的背最信號(hào)也小。所以狹縫寬度委折中選擇、考慮，最好做到背景信號(hào)相對(duì)小。而元素信號(hào)盡量大。具體試驗(yàn)結(jié)果如下表3。根據(jù)表3可知，狹縫在0.7 nm時(shí)吸光廛值最大，背最最低。

波長(zhǎng)的選擇。文中選用了三百零九點(diǎn)三納米和二百五十七點(diǎn)四納米兩種作標(biāo)準(zhǔn)曲線。但因?yàn)槎傥迨唿c(diǎn)四納米時(shí)，靈敏度是比較低的，所以選用三百零九點(diǎn)三納米作為波長(zhǎng)。

本次實(shí)驗(yàn)中，筆者對(duì)石墨加原子來監(jiān)測(cè)食品中鋁含量的方法進(jìn)行研究考察，可知該方法是可以進(jìn)行的。但是有一點(diǎn)需要注意：由于實(shí)驗(yàn)過程中殘存溶液是比較多的，導(dǎo)致進(jìn)樣針存在污染。當(dāng)使用石墨爐原子吸收鉛等元素的時(shí)候，進(jìn)樣針和石墨管都會(huì)出現(xiàn)污染。所以當(dāng)濃度較高的的溶液樣品進(jìn)入之后，要對(duì)進(jìn)樣管進(jìn)行多次的清洗，另外同樣也要對(duì)石墨管進(jìn)行擦拭。其次，因?yàn)殇X的原子化程度是相對(duì)高的，會(huì)對(duì)石墨爐產(chǎn)生傷害，折損它的壽命，降低實(shí)驗(yàn)儀器的使用率。