纖維素酶和聚木糖酶處理改善溶解漿性能的研究

田超 石瑜 翟丙彥 喬軍 應(yīng)廣東

摘 要：研究了不同用量的纖維素酶和聚木糖酶處理對闊葉木溶解漿的Fock反應(yīng)性能、甲種纖維素（甲纖）含量和聚合度的影響；并探討了不同纖維素酶用量、處理時間和漿濃對針葉木漿改性溶解漿（簡稱紙改漿）的Fock反應(yīng)性能、甲纖含量和聚合度的影響。結(jié)果表明，當(dāng)纖維素酶用量為2 HCU/g時，可以將闊葉木溶解漿的Fock反應(yīng)性能從40.57%提高至48.20%，同時不會對漿料甲纖含量和聚合度造成明顯影響；當(dāng)聚木糖酶用量為200 XU/g時，可以將闊葉木溶解漿的甲纖含量從93.08%提升至95.14%。當(dāng)纖維素酶用量為50 HCU/g時，可以將紙改漿的Fock反應(yīng)性能從13.50%提高到49.75%；增加纖維素酶用量以及延長酶處理的時間均可有效地提升紙改漿的Fock反應(yīng)性能，而改變漿濃不會對纖維素酶處理效果產(chǎn)生較大影響。

關(guān)鍵詞：溶解漿；纖維素酶；聚木糖酶；Fock反應(yīng)性能；甲纖含量

中圖分類號：TS749+.1；Q55

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2018.05.001

Abstract：In this study， the effect of cellulase and xylanase treatment of hardwood dissolving pulp on its α-cellulose content、 degree of polymerization（DP） and reaction property were studied. In addition， the influence of the treatment of dissolving pulp from modified softwood pulp by cellulase using various cellulase dosages， treatment time and pulp consistency on its reactivity， α-cellulose content and DP were investigated. The results showed that cellulase treatment could improve the reactivity of hardwood dissolving pulp from 40.57% to 48.20% at the dosage of 2 HCU/g and it did not significantly affect the α-cellulose content and polymerization degree of the pulp. The α-cellulose content of hardwood dissolving pulp could be improved from 93.08% to 95.14% with xylanase treatment at the dosage of 200 XU/g. The reactivity of dissolving pulp from modified softwood pulp was improved from 13.50% to 49.75% with cellulase treatment at dosage of 50 HCU/g. It was found that increasing the cellulase dosage and extending the treatment time could improve the reactivity effectively. However， there was no obvious difference with varying the pulp consistency during cellulase treatment.

Key words：dissolving pulp； cellulase； xylanase； Fock reactivity； α-cellulose content

溶解漿是一種純度較高的纖維素漿粕，廣泛應(yīng)用于紡織、醫(yī)藥、日化、食品等領(lǐng)域，是生產(chǎn)黏膠纖維、醋酸纖維、羧甲基纖維素的主要原料[1]。近年來，隨著黏膠等溶解漿下游行業(yè)的迅速發(fā)展，全球溶解漿的產(chǎn)量和消費量也持續(xù)增加，其中我國溶解漿的消費量增長速度最為顯著[2]。2016年以來，受整個溶解漿市場行情變暖的影響，我國溶解漿產(chǎn)量大幅上升，從2015年的55 萬t上升至2016年的98 萬t。除此之外，多個棉漿生產(chǎn)企業(yè)也轉(zhuǎn)產(chǎn)用化學(xué)木漿改性溶解漿（簡稱紙改漿），使得我國紙改漿的產(chǎn)量從2015年的9萬t上升到2016年的55萬t[3]。預(yù)計未來3年內(nèi)，國內(nèi)外仍將有大量新增溶解漿產(chǎn)能投放，溶解漿市場行情也或?qū)⑦M(jìn)一步延續(xù)。

我國溶解漿產(chǎn)量獲得大幅提升的同時，溶解漿的品質(zhì)就自然需要更多的關(guān)注。其中，反應(yīng)性能是評價溶解漿性能一項非常重要的指標(biāo)。在黏膠生產(chǎn)過程中，溶解漿反應(yīng)性能的好壞直接決定氫氧化鈉和二硫化碳的消耗量，并影響后續(xù)生成的纖維素黃酸酯的溶解性及黏膠液的過濾性能[4]。而對于紙改漿來說更是如此，受制于反應(yīng)性能不佳的問題，目前大多數(shù)紙改漿只能部分替代溶解漿應(yīng)用于黏膠纖維的生產(chǎn)[5]。因此，改善溶解漿的反應(yīng)性能，提高溶解漿的品質(zhì)就顯得十分必要。有多項研究已經(jīng)表明，生物酶能夠一定程度上改善漿料的反應(yīng)性能。Engstro -m等人[6]研究了單組分內(nèi)切聚葡萄糖酶處理對酸性亞硫酸鹽針葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能的影響，他們發(fā)現(xiàn)隨著內(nèi)切聚葡萄糖酶用量增加，溶解漿Fock反應(yīng)性能呈直線上升，當(dāng)酶用量為30 ECU/g時，漿料的Fock反應(yīng)性能可從70%左右提升至100%。Viviana K-pcke等人[7]在改進(jìn)紙改漿品質(zhì)的研究中，采用聚木糖酶和單組分內(nèi)切聚葡萄糖酶，將商品硫酸鹽闊葉木漿的Fock反應(yīng)性能從40%提升至70%左右。苗慶顯等人[8]采用單組分內(nèi)切聚葡萄糖酶Fiber Care U對闊葉木溶解漿進(jìn)行處理后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)纖維素酶用量從0增加至5 U/g時，可以將溶解漿的Fock反應(yīng)性能從47.47%提升至87.87%。宋麗彥等人[9]采用聚木糖酶對闊葉木溶解漿進(jìn)行處理后發(fā)現(xiàn)，20 IU/g的聚木糖酶可以將溶解漿的甲種纖維素（甲纖）含量從89.4%提升至93.5%。

目前，國產(chǎn)溶解漿主要以闊葉木為原料、采用預(yù)水解硫酸鹽法工藝制備而成。由于蒸煮過程中漿料纖維細(xì)胞初生壁破壞程度相對于酸性亞硫酸鹽法較輕，因此采用預(yù)水解硫酸鹽法生產(chǎn)的溶解漿，其反應(yīng)性能要低于采用酸性亞硫酸鹽法生產(chǎn)的溶解漿[10]。而紙改漿的生產(chǎn)為保證得率，通常是以漂白針葉木漿為原料。為此，本研究選取國產(chǎn)商品闊葉木溶解漿和商品漂白硫酸鹽針葉木漿為原料，分別采用商品纖維素酶和聚木糖酶對其進(jìn)行酶處理，并對酶處理后漿料的Fock反應(yīng)性能、甲纖含量和聚合度進(jìn)行測定，分別研究了不同酶用量、處理時間和漿濃對酶處理效果的影響，期望為生物酶處理改善溶解漿品質(zhì)提供一定的參考。

1 實 驗

1.1 實驗原料

商品漂白硫酸鹽針葉木漿板，自購；闊葉木溶解漿漿板，由山東太陽紙業(yè)有限公司提供，漿料主要性能指標(biāo)見表1。纖維素酶NS 51081和聚木糖酶NS 51040，

1.2 實驗藥品

氫氧化鈉、二硫化碳、濃硫酸、冰醋酸、重鉻酸鉀、碘化鉀、硫代硫酸鈉、可溶性淀粉，均為分析純，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；銅乙二胺溶液（CED），取自中國制漿造紙研究院有限公司。

1.3 實驗儀器

5 mL移液槍，艾本德（上海）國際貿(mào)易有限公司；ZN17-SHZ82恒溫水浴搖床，北京中諾遠(yuǎn)東有限公司；毛細(xì)管黏度計，中國制漿造紙研究院有限公司；XT5018-GP18-D61精密恒溫水浴槽，杭州雪中炭恒溫技術(shù)有限公司。

1.4 實驗方法

1.4.1 紙改漿的制備

將一定質(zhì)量的漂白硫酸鹽針葉木漿板撕成小片后裝入自封袋中，然后向自封袋中倒入一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%的NaOH溶液，并使?jié){濃達(dá)到10%。待漿料與堿液揉搓均勻后，將自封袋放入水浴鍋中，在25℃條件下水浴1 h。水浴完成后，擠出漿料中的堿液，然后用自來水將漿料沖洗至中性，風(fēng)干后收集備用。

1.4.2 闊葉木溶解漿漿板的疏解

將一定質(zhì)量的闊葉木溶解漿漿板在水中浸泡約4 h，然后用濕漿解離器將浸泡后的漿板充分解離，解離濃度2%，解離時間20 min。解離完成后，用漿袋將漿料濃縮至干度不低于20%，然后將漿料取出，收集備用。

1.4.3 酶處理方法

將上述備用的漿料裝入自封袋中，然后加入一定量的水，混合均勻后用2 mol/L的冰醋酸調(diào)節(jié)pH值，然后加入一定量的酶，最后補(bǔ)加水調(diào)節(jié)漿料至預(yù)定濃度。揉搓均勻后將裝有漿料的自封袋放入水浴鍋中進(jìn)行酶處理，期間每隔10～15 min揉搓1次。酶處理完成后，將漿料轉(zhuǎn)移至漿袋中，先用自來水多次沖洗漿料，然后將盛有漿料的漿袋放入沸水浴中煮沸5 min滅活，最后取出漿袋，并用去離子水充分洗滌漿料，收集備用。酶處理條件由諾維信公司提供，其中纖維素酶處理條件為：pH值 5.0，溫度50℃；聚木

1.4.4 漿料性能測定方法

漿料甲纖含量測定根據(jù)GB/T 744—1989《 紙漿 α-纖維素含量測定》進(jìn)行；聚合度測定根據(jù)GB/T 1548—2016《紙漿 銅乙二胺（CED）溶液中特性粘度值的測定》進(jìn)行。Fock反應(yīng)性能測定根據(jù)文獻(xiàn)[11]中的方法進(jìn)行，其中，堿化和黃化溫度均為25℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 生物酶用于改善闊葉木溶解漿性能

2.1.1 纖維素酶處理對闊葉木溶解漿性能的影響

在酶處理時間2 h、漿濃10%的條件下，纖維素酶用量對闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能、聚合度和甲纖含量的影響如圖1所示。

從圖1可以看出，隨著纖維素酶用量的增加，闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能從40.39%逐漸上升至89.41%，聚合度和甲纖含量則呈現(xiàn)下降趨勢。當(dāng)纖維素酶用量為2 HUC/g時，闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能從40.39%提升至48.20%，增長7.8個百分點，而甲纖含量卻從93.08%輕微上升至93.35%，這是因為纖維素酶分子在與纖維接觸的過程中，會優(yōu)先作用于纖維表面的微細(xì)纖維[6]，因此，當(dāng)纖維素酶用量較低時，纖維素酶對于相對分子質(zhì)量較小的纖維素分子作用效果較明顯，從而使得漿料甲纖含量的測定結(jié)果變化。當(dāng)纖維素酶用量為5 HUC/g時，雖然闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能從40.39%提升至60.97%，增長20.5個百分點，但隨著纖維素酶用量的增加，纖維素酶對纖維素分子鏈的作用開始增強(qiáng)，使得漿料甲纖含量從93.08%下降至91.32%，下降1.76個百分點。經(jīng)過纖維素酶處理之后，闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能提升程度較明顯，當(dāng)纖維素酶用量為200 HUC/g時，溶解漿Fock反應(yīng)性能最高可以達(dá)到89.41%，但漿料甲纖含量和聚合度也同時出現(xiàn)明顯下降，尤其是甲纖含量從93.08%下降至79.45%，已經(jīng)無法滿足溶解漿的質(zhì)量要求。因此，用纖維素酶改善闊葉木溶解漿反應(yīng)性能的過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制纖維素酶的用量，以保證溶解漿纖維原有性能指標(biāo)（甲纖含量、聚合度）的下降在合理的范圍之內(nèi)。

比較本實驗中兩組用量的酶處理實驗（2 HUC/g和5 HUC/g）結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)纖維素酶用量較低時，闊葉木溶解漿甲纖含量受到影響相對較小，這除了與纖維素酶用量低時，纖維素酶對于纖維素分子降解程度相對較弱之外，可能也與酶用量低時，纖維素酶的作用方式有關(guān)。為此，筆者又進(jìn)行了另一組對比實驗，將5 HCU/g纖維素酶分兩段加入（先用2 HCU/g纖維素酶處理1 h，然后按漿料原有絕干質(zhì)量再直接加入3 HCU/g的纖維素酶繼續(xù)處理1 h），結(jié)果見圖1中空心標(biāo)記。纖維素酶用量5 HCU/g時，分段處理可以使溶解漿Fock反應(yīng)性能從40.39%提升至58.05%，增長了17.7個百分點，雖然略低于5 HCU/g纖維素酶同時加入時Fock反應(yīng)性能提升的量（20.5個百分點）。但闊葉木溶解漿甲纖含量從93.08%下降至91.95%，下降了1.13個百分點，下降程度也略低于5 HCU/g纖維素酶同時加入時的作用效果（1.76個百分點）。

綜上所述，通過選擇適當(dāng)?shù)睦w維素酶用量和處理方式，控制纖維素酶的作用方式，使其盡量多地作用于纖維表面，減輕纖維素分子降解程度，降低因纖維素酶作用對闊葉木溶解漿甲纖含量及聚合度的影響。

2.1.2 聚木糖酶處理對闊葉木溶解漿性能的影響

纖維素酶處理雖然可以較好地改善闊葉木溶解漿的反應(yīng)性能，但是很容易造成闊葉木溶解漿甲纖含量的下降。如果能夠有效減輕纖維素酶處理之后闊葉木溶解漿甲纖含量的下降程度，對于推動纖維素酶在提升闊葉木溶解漿反應(yīng)性能方面是非常有益的。

冷堿抽提可以較大程度提高溶解漿的甲纖含量[12-13]，但對漿料反應(yīng)性能是不利的[14]。聚木糖酶處理可以選擇性脫除闊葉木溶解漿中半纖維素的主要組分，從而提高闊葉木溶解漿的甲纖含量[7]。因此，本實驗采用不同用量的聚木糖酶對闊葉木溶解漿進(jìn)行處理，結(jié)果見圖2。從圖2可以看出，當(dāng)聚木糖酶用量從0逐漸增加至200 XU/g時，闊葉木溶解漿甲纖含量從93.08%逐漸上升至95.14%。聚木糖酶處理在脫除聚木糖的同時，增加了纖維表面的孔徑，可在一定程度上提升闊葉木溶解漿的可及度[7]。然而這一作用對于闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能的提升效果有限，闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能和聚合度在聚木糖酶處理前后沒有明顯變化，說明聚木糖酶處理在提升闊葉木溶解漿甲纖含量時，不會對闊葉木溶解漿Fock反應(yīng)性能造成顯著影響。

2.2 纖維素酶用于改善針葉木紙改漿的性能

2.2.1 纖維素酶用量對紙改漿性能的影響

在酶處理時間1 h、漿濃10%的條件下，纖維素酶對紙改漿性能、聚合度和甲纖含量的影響如圖3所示。

從圖3可以看出，隨著纖維素酶用量的增加，紙改漿Fock反應(yīng)性能逐漸升高，聚合度和甲纖含量則呈現(xiàn)下降趨勢。纖維素酶用量從0增加至10 HCU/g的過程中，紙改漿Fock反應(yīng)性能增長較快，而進(jìn)一步增加纖維素酶的用量，紙改漿Fock反應(yīng)性能增長趨勢變緩。而反觀聚合度和甲纖含量的變化趨勢可以發(fā)現(xiàn)，在纖維素酶用量從0增加至10 HCU/g的過程中，漿料聚合度和甲纖含量下降較快，而進(jìn)一步增加纖維素酶用量，聚合度和甲纖含量下降趨勢變緩。當(dāng)纖維素酶用量為50 HCU/g時，紙改漿Fock反應(yīng)性能可以達(dá)到49.75%。

苗慶顯等人[8]的研究表明，纖維素酶處理能夠打開纖維素的緊密結(jié)構(gòu)，提高纖維的孔隙體積，在纖維中形成具有更高反應(yīng)活性的反應(yīng)點，從而提高溶解漿的可及度和Fock反應(yīng)性能。經(jīng)過纖維素酶處理之后，紙改漿Fock反應(yīng)性能與聚合度的變化表現(xiàn)出了明顯的負(fù)相關(guān)性，說明聚合度下降是纖維素酶提高紙改漿Fock反應(yīng)性能的主要原因之一，這與文獻(xiàn)中的研究結(jié)論一致[6， 8， 15]。此外，甲纖含量與聚合度變化趨勢也表現(xiàn)出了較強(qiáng)的相關(guān)性，這可能是由于隨著纖維素酶用量的增大，纖維素的降解程度也會逐漸加大，造成甲纖含量的大幅下降。因此，選擇合適的酶用量，平衡反應(yīng)性能與紙改漿纖維素分子聚合度和甲纖含量之間的關(guān)系，對于纖維素酶處理改善紙改漿反應(yīng)性能來說至關(guān)重要。

2.2.2 處理時間對紙改漿性能的影響

在纖維素酶的用量10 HCU/g、漿濃10%的條件下，纖維素酶處理時間對紙改漿Fock反應(yīng)性能、聚合度和甲纖含量的影響如圖4所示。

從圖4可以看出，隨著酶處理時間的延長，紙改漿Fock反應(yīng)性能逐漸上升，聚合度和甲纖含量呈現(xiàn)下降趨勢。當(dāng)酶處理時間為0.5 h時，紙改漿Fock反應(yīng)性能增加至35.94%，0.5 h增長了22.44個百分點，繼續(xù)延長酶處理時間至2 h，紙改漿Fock反應(yīng)性能增長速度有所減弱，每0.5 h紙改漿Fock反應(yīng)性能依次增長了7.55、4.63、8.25個百分點，可見纖維素酶處理最初的0.5 h效果最為明顯。與之對應(yīng)的是，紙改漿纖維素分子聚合度和甲纖含量在最初0.5 h下降也是最多的。酶處理0.5 h之后，進(jìn)一步延長纖維素酶處理時間，紙改漿Fock反應(yīng)性能增長趨勢變緩，紙改漿纖維素分子聚合度和甲纖含量下降程度也相應(yīng)開始變緩。因此，在保證酶處理后紙改漿性能提升的基礎(chǔ)之上，通過選擇適宜的纖維素酶處理時間，平衡酶處理后紙改漿性能的變化，對于保證酶處理效果，提高其應(yīng)用可行性是非常有益的。

2.2.3 漿濃對紙改漿性能的影響

在纖維素酶的用量10 HCU/g，處理時間1 h的條件下，經(jīng)過纖維素酶處理之后，對紙改漿的Fock反應(yīng)性能、聚合度進(jìn)行測定，結(jié)果如圖5所示。

從圖5可以看出，當(dāng)漿濃為5%時，紙改漿Fock反應(yīng)性能從13.50%增加至44.56%，進(jìn)一步提高漿濃至15%，紙改漿Fock反應(yīng)性能提升趨勢變緩。當(dāng)酶用量一定時，漿濃低也意味著酶的濃度也相對較低，使得酶蛋白分子與纖維素分子無法充分接觸，從而影響酶的作用效果。當(dāng)達(dá)到一定漿濃之后，酶蛋白分子與纖維充分接觸得以有效保證，紙改漿Fock反應(yīng)性能因此得以進(jìn)一步提高。當(dāng)漿濃超過5%后，進(jìn)一步增加漿濃對紙改漿Fock反應(yīng)性能的影響不大，這說明在保證酶蛋白分子與纖維素分子充分接觸的基礎(chǔ)之上，改變漿濃不會對酶處理效果產(chǎn)生較大影響。

3 結(jié) 論

本實驗以闊葉木溶解漿和漂白硫酸鹽針葉木漿改性溶解漿（紙改漿）為原料，選用商品纖維素酶和聚木糖酶，分別研究了兩種酶處理方式對漿料Fock反應(yīng)性能、甲纖含量和聚合度的影響。

（1）當(dāng)纖維素酶用量為2 HCU/g時，可以將闊葉木溶解漿的Fock反應(yīng)性能從40.57%提高至48.20%，同時不會對闊葉木溶解漿甲纖含量和聚合度造成明顯影響。

（2）聚木糖酶可以一定程度提升闊葉木溶解漿的甲纖含量，當(dāng)聚木糖酶用量為200 XU/g時，可以將闊葉木溶解漿甲纖含量從93.08%提升至95.14%；

（3）纖維素酶可以將紙改漿的Fock反應(yīng)性能從13.50%提高的49.75%，增加纖維素酶用量以及延長酶處理的時間均可以有效提升紙改漿的Fock反應(yīng)性能；改變漿濃不會對酶處理效果產(chǎn)生較大影響。

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（責(zé)任編輯：常 青）