梁敏娟

摘 要：室內(nèi)總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）是造成室內(nèi)空氣污染的主要原因之一。本文研究了熱解吸毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC的分析方法。通過(guò)熱解析儀，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，取得較好的結(jié)果。本方法最低檢出限為1ug/m3，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差良好，加標(biāo)回收率在100%-110%。

關(guān)鍵詞：室內(nèi)空氣；TVOC；氣相色譜

TVOC主要來(lái)源是家裝所使用的油漆、涂料及其稀料，是被專家確認(rèn)是嚴(yán)重致癌物質(zhì)。這些都導(dǎo)致了室內(nèi)空氣中有害物質(zhì)無(wú)論從種類上或數(shù)量上不斷增加，從而產(chǎn)生了室內(nèi)空氣污染。隨著社會(huì)的發(fā)展，現(xiàn)代人的時(shí)間9O%左右是在室內(nèi)度過(guò)的，室內(nèi)空氣質(zhì)量直接影響人們的健康。當(dāng)前室內(nèi)空氣質(zhì)量已成為國(guó)內(nèi)外高度關(guān)注的環(huán)境問(wèn)題之一。本文主要對(duì)室內(nèi)空氣中具有代表性的總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的檢測(cè)方法和結(jié)果進(jìn)行了探討。

1 檢測(cè)方法

TVOC分析采用GB 50325-2010附錄G室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測(cè)定。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的TVOC保留在吸附管中。通過(guò)熱解吸裝置加熱吸附管，將TVOC的解析氣體隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀分析。用保留時(shí)間定性、峰面積定量。

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

GC9900氣相色譜儀，氫火焰離子檢測(cè)器（FID），TVOC50m*0.32mm 4.0Micron毛細(xì)管柱；QC-6H大氣采樣器（北京勞動(dòng)保護(hù)研究所；Tenax-TA吸附管（北京勞動(dòng)保護(hù)研究所）。

TVOC：總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）溶液，GBW（E） 081154～081156，中國(guó)計(jì)量院。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1 分析條件

柱溫：50℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)室溫度：250℃；程序升溫：50℃保留10min，以8℃/min升至250℃保留2min。

熱解吸儀參數(shù)：解吸溫度300℃，解吸時(shí)間5 min，進(jìn)樣時(shí)間40s，載氣溫度。

1.2.2 采樣要求

TVOC樣品采集方法為：用外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長(zhǎng)90mm，管內(nèi)裝有200mg粒徑位0.18～0.25mm的Tenax-TA吸附劑的不銹鋼管。使用前氮?dú)饧訜?00℃活化30min。

用橡膠管將Tenax-TA管與采樣器垂直連接進(jìn)行采樣，采樣流量0.5 L/min，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集10L空氣。采樣點(diǎn)距內(nèi)墻面不小于0.5m，距地面高度0.8m～1.5m，采樣點(diǎn)均勻分布，避開通道和通風(fēng)口。采樣結(jié)束后，將采樣管兩端封閉。采集室外空氣空白樣品應(yīng)于室內(nèi)同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

再有100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^(guò)吸附管情（下轉(zhuǎn)第248頁(yè)）（上接第246頁(yè)）況下，將組分含量為0.05ug、0.1ug、0.5ug、1.0ug、2.0ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入Tenax-TA吸附管，5min后取下置于熱解析直接進(jìn)樣裝置中，解析后，進(jìn)入色譜分析。繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線見表1。

TVOC標(biāo)物在實(shí)驗(yàn)條件下得以較好分離，峰尖銳對(duì)稱，無(wú)拖尾。其出峰依次為苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、正十一烷，全過(guò)程為30min，TVOC標(biāo)物色譜圖1。

圖1 TVOC混標(biāo)物1ug/mL色譜圖

采氣體積10L，標(biāo)物經(jīng)稀釋進(jìn)入氣相色譜分析，以儀器產(chǎn)生與噪音相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)（一般為噪音的2倍以上），所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)最小量作為該方法的檢出限1ug/m3，見表1。

2.2 方法回收率和精密度

為考查樣品在吸附管中的穩(wěn)定性，取未采樣并已老化的Tenax-TA吸附管，加入等量標(biāo)準(zhǔn)溶液用熱解析方法，測(cè)定回收率，表2可見，所測(cè)得TVOC的回收率在100%-109%之間。重復(fù)測(cè)定RSD，表3可見。

3 討論

采用氣相色譜法測(cè)定，影響因素很多，其中采樣體積、采樣現(xiàn)場(chǎng)封閉前通風(fēng)的時(shí)間、儀器條件參數(shù)、樣品解吸時(shí)間、色譜柱類型、采樣管吸附劑粒徑和密實(shí)程度、各組分差異均影響測(cè)定結(jié)果，實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意控制。

采樣流量和采樣時(shí)間決定了采樣體積，而采樣體積參與最后檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算，又直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確，因此采樣流量的真實(shí)性尤為重要。因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需要對(duì)每一根采樣管中的流量進(jìn)行校正，并且應(yīng)當(dāng)選取具體采樣過(guò)程中兩次校準(zhǔn)后的平均值作為采樣流量的實(shí)際值，從而確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》要求，現(xiàn)場(chǎng)采樣前應(yīng)封閉現(xiàn)場(chǎng)1 h，但對(duì)現(xiàn)場(chǎng)封閉前的空氣質(zhì)量狀況并沒(méi)有說(shuō)明。因?yàn)門VOC的測(cè)定值是為了真實(shí)反映封閉現(xiàn)場(chǎng)的建筑裝修材料在封閉1 h內(nèi)釋放的有機(jī)污染物的濃度，所以在封閉前應(yīng)盡量使現(xiàn)場(chǎng)的污染物濃度接近大氣本底值，故應(yīng)在封閉前保證現(xiàn)場(chǎng)充足的通風(fēng)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中的TVOC，準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性良好，因此本測(cè)試方法具有廣泛的適用性。