賈 曦,梅 艷,王君偉
(1.樂山職業(yè)技術(shù)學院,四川 樂山 614000;2.浙江理工大學 光電材料與器件中心,浙江 杭州 310018)
La1-xSrxMnO3材料是R1-xAxMnO3(R=La,A=Ca,Sr)型鈣鈦礦氧化物的一種,因其特大巨磁電阻現(xiàn)象(CMR)和由雙交換作用導(dǎo)致的鐵磁相與超交換作用在磁記錄、磁性傳感方面有巨大的應(yīng)用價值,引起人們極大的研究興趣[1-2]。目前,國內(nèi)外學者在制備LSMO膜方面已做大量工作[3-4],張欣等利用化學溶液沉積法制備了LSMO單晶外延膜,考察退火條件對薄膜織構(gòu)、形貌和電阻-溫度曲線的影響[5];劉建黨等人采用脈沖激光沉積方法成功制備了LSMO薄膜,并考察了薄膜在不同厚度和不同退火氣氛下參數(shù)S的變化[6]。劉其婭等人采用高分子輔助化學溶液沉積法在Si(100)襯底上外延生長LSMO薄膜,研究了薄膜晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和電磁輸運機制[7]。制備成本低廉、性能優(yōu)異的LSMO薄膜仍是一個重要的研究方向。
本文采用脈沖激光濺射法分別在STO襯底和Si襯底上制備出LSMO薄膜,并研究了不同襯底對LSMO薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌以及電阻和金屬-絕緣電阻的影響。
采用PLD450E球形脈沖激光濺射復(fù)合沉積系統(tǒng),在SrTiO3(001)和Si(001)襯底上制備了高度(001)取向的La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)單層膜。靶材采用的是合肥科晶公司制造的高純La0.7Sr0.3MnO3靶。首先將已經(jīng)清洗好的襯底固定在樣品托上,關(guān)好各氣閥后抽真空,直至真空度達到1.0×10-4Pa以上。然后開控溫儀,加熱襯底達到設(shè)定溫度,通入調(diào)節(jié)流經(jīng)流量計的高純氬氣和氧氣,調(diào)節(jié)閘板閥,將氣壓調(diào)整到所需的工作氣壓,開射頻源起輝,以較低功率對靶材預(yù)濺射5min,升高射頻功率,開始沉積薄膜,工藝參數(shù)見表1。
表1 濺射法制備LSMO薄膜的實驗工藝參數(shù)
圖1 STO襯底上的LSMO薄膜的XRD圖譜
圖1是以STO為襯底沉積LSMO薄膜的XRD圖譜,從圖中可以看出:圖中LSMO薄膜的衍射峰與STO襯底的衍射峰基本重合,呈現(xiàn)出高度的(001)取向,且在圖中沒有出現(xiàn)(011)面的衍射峰,STO襯底上LSMO薄膜的擇優(yōu)取向要優(yōu)于Si襯底上的LSMO薄膜。從它的EDX譜圖(圖2)中可以看出:薄膜中存在La、Sr、Mn、O等元素,且原子數(shù)目比接近La0.7Sr0.3MnO3化學比。
圖2 STO襯底上的LSMO薄膜的EDS圖譜
在磁控濺射制備薄膜的過程中,襯底對薄膜的結(jié)構(gòu)和性能有著重要的影響。分別在STO襯底和Si襯底上制備出LSMO薄膜,分析了這兩種襯底材料對LSMO薄膜的影響。
圖3 LSMO/Si的表面形貌圖 圖4 LSMO/STO的表面形貌圖
δ=(ap-substrate-ap-bulk)/ap-substrate×100%
(1)
將LSMO、Si和STO的晶格常數(shù)分別代入公式(1)可得:
δLSMO/Si=0.128,δLSMO/STO=0.004。
圖5為使用四極法測得的Si襯底和STO襯底上的LSMO薄膜的電阻-溫度(I-V)曲線圖,測量時所加電流為1mA。從圖中可以看出,Si襯底和STO襯底上的LSMO薄膜均可以觀察到金屬-絕緣轉(zhuǎn)變(M-I轉(zhuǎn)變),在Si襯底上金屬-絕緣轉(zhuǎn)變溫度為247K;STO襯底上金屬-絕緣轉(zhuǎn)變溫度為311K,STO襯底上的轉(zhuǎn)變溫度比Si襯底上高。此外,從圖中可以看出STO襯底上的LSMO薄膜電阻要遠遠小于Si襯底上的LSMO薄膜電阻。這些也應(yīng)該與薄膜的晶格失配有關(guān):因為δLSMO/STO<δLSMO/Si,所以STO襯底上的LSMO薄膜與Si襯底上的LSMO薄膜相比,在薄膜生長過程中產(chǎn)生的缺陷要少;在導(dǎo)電的過程中這些缺陷所俘獲的載流子也要少;因此導(dǎo)電能力強,電阻低,金屬-絕緣轉(zhuǎn)變溫度高。
圖5 Si襯底和STO襯底上高(001)取向LSMO薄膜的R-T曲線
采用脈沖激光濺射法分別在SrTiO3(STO)和Si(001)襯底上制備出La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)薄膜。通過X射線衍射儀、原子力顯微鏡、能譜儀以及磁性測量系統(tǒng)研究了薄膜晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌、成分以及電阻-溫度特性。結(jié)果表明:由于晶格失配度的關(guān)系STO襯底上的LSMO薄膜其表面形貌和電阻-溫度性能都要優(yōu)于Si襯底上的LSMO薄膜。