姚 堯，田郁郁，王志鵬，程 鵬

(天津市計量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院，天津 南開 科研西路 4號 300192)

1 概 述

可燃?xì)怏w檢測報警器屬安全監(jiān)測儀器，廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、石化、煤炭工業(yè)等行業(yè)，可以準(zhǔn)確地顯示出空氣中可燃?xì)怏w的濃度，做出一級聲光報警和二級排風(fēng)或截止閥動作反應(yīng)，使用戶防患于未然，對防火、防爆、防中毒、保護(hù)人民生命財產(chǎn)安全具有極其重要的作用。可燃?xì)怏w檢測報警器計量標(biāo)準(zhǔn)主要由有證空氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或異丁烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))和氣體流量計組成。采用直接測量法的原理，以甲烷、異丁烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)器，同時用氣體流量計控制氣體流量[1]，直接讀取可燃?xì)怏w檢測報警器的示值，所依據(jù)為JJG 693—2011《可燃?xì)怏w檢測報警器》檢定規(guī)程及JJF 1059—2012《測量不確定度評定與表示》。

2 測量方法

2.1 技術(shù)依據(jù)

JJG 693—2011《可燃?xì)怏w檢測報警器》檢定規(guī)程；JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》。

2.2 測量使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：異丁烷/空氣，測量范圍：(0～100)%LEL，擴(kuò)展不確定度：Urel=2.0% (k=2)。

2.3 測量要求的環(huán)境條件

實驗過程應(yīng)在清潔通風(fēng)的實驗室內(nèi)完成，通風(fēng)良好，且無干擾被測氣體。室溫：0～40℃，相對濕度：≤85%。

2.4 示值誤差及重復(fù)性測量

測量可燃?xì)怏w檢測報警器示值誤差時，以空氣中異丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體為標(biāo)準(zhǔn)氣，通入零點氣體和濃度約為滿量程60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，調(diào)整儀器的零點和示值。然后分別通入濃度為滿量程10%、40%、60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待儀器示值穩(wěn)定后讀取顯示的響應(yīng)值，按下式計算其示值相對誤差：

δ=(X-A)/R×100%

式中，δ為儀器示值相對誤差；X為儀器示值的平均值；A為標(biāo)準(zhǔn)氣體異丁烷含量；R為被檢儀器的量程。

由不確定度傳播律：

u2(δ)=C12×u2(X)+C22×u2(A)[2-3]

式中，u2(δ)為標(biāo)準(zhǔn)不確定度平方；u2(X)為由測量儀器引入的不確定度平方；u2(A)為由標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的不確定度平方；C12、C22為相關(guān)不確定度分量的靈敏系數(shù)平方。

儀器校準(zhǔn)后，通入約滿量程80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后，得到測量值Xi，然后回零，重復(fù)測量6次，利用下式計算儀器重復(fù)性：

3 測量不確定度分析

3.1 測量不確定度來源分析

1. 被檢儀器示值測量結(jié)果重復(fù)性；2. 被檢儀器數(shù)顯量化誤差；3. 標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確度；4. 標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性；5. 環(huán)境條件、人員操作的影響和被檢定儀器的變動性[4]。

由于采用直接測量法，測量方法的不確定度可不予考慮；在計量檢定規(guī)程規(guī)定的環(huán)境條件下進(jìn)行檢定，環(huán)境條件的影響、人員操作的影響、氣流穩(wěn)定性和被檢定儀器的變動性均體現(xiàn)在測量重復(fù)性中，因此檢定結(jié)果的不確定度影響因素主要包括檢定用標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度引起的不確定度分量(B類評定)和測量重復(fù)性引起的不確定度分量(A類評定)[5]。

3.2 測量不確定度分量計算

3.2.1儀器示值測量結(jié)果重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定uA1(A類評定)

在標(biāo)準(zhǔn)裝置及被檢儀器正常工作條件下，將含量為1.078%的標(biāo)準(zhǔn)氣體分別通入被檢儀器，待示值穩(wěn)定后讀取其顯示值(異丁烷爆炸下限為1.8%LEL，換算得到標(biāo)準(zhǔn)氣體值濃度為59.9%LEL)。重復(fù)測量10次，測量數(shù)據(jù)如下所示。

表1 重復(fù)性試驗測量結(jié)果

單次測量的重復(fù)性為：

則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.2儀器數(shù)顯量化誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定uA2(A類評定)

可燃?xì)怏w檢測報警器的分辨率是0.1%，數(shù)顯量化誤差以等概率分布(矩形分布)落在其半寬區(qū)間(0.1%)/2=0.05%內(nèi)，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.3標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)稱值準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB1的評定(B類評定)

標(biāo)準(zhǔn)氣體證書給出標(biāo)稱值的擴(kuò)展不確定度為1%，k=2，則標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)稱值準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

uB=U/k=2%/2=1%，

uB1=(-X/A2)×u1(A)=0.7%

3.2.4標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性(年變化率)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定uB2的評定(B類評定)

4 合成測量不確定度的計算

4.1 測量不確定度分量一覽表

表2 輸出量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表

4.2 擴(kuò)展不確定度的計算

取k=2，則對于煙氣分析儀擴(kuò)展不確定度為Urel=2×1.1%=2.2% (k=2)。

根據(jù)JJG 693—2011《可燃?xì)怏w檢測報警器》計量檢定規(guī)程，再分別通入摩爾分?jǐn)?shù)為21×10-6及59×10-6的標(biāo)準(zhǔn)氣體，同理可得擴(kuò)展不確定度，整合如表3所示。

因此，對于測量的示值誤差，擴(kuò)展不確定度為Urel=2×1.1%=2.2%(k=2)。

表3 各濃度氣體合成不確定度

5 結(jié) 語

可燃?xì)怏w報警器在各生產(chǎn)企業(yè)的使用量巨大，其又與社會效益、人民生命財產(chǎn)安全息息相關(guān)?？扇?xì)怏w報警器示值誤差不確定度的評定統(tǒng)一了全市煙氣分析儀的量值，確保了量值傳遞的準(zhǔn)確性，又為分析化學(xué)領(lǐng)域提供可靠的依據(jù)。