黃俊蘭

（四川省攀枝花市環(huán)境監(jiān)測中心站 四川攀枝花 617000）

引言

我國經(jīng)濟迅速發(fā)展，農村環(huán)境以及土壤安全問題逐漸成為社會繼續(xù)研究以及解決的重要問題。對土壤中成分進行快速和準確的監(jiān)測，能夠全面了解農村環(huán)境質量。

1 原子熒光同時測定土壤中的汞、硒測定原理

對土壤樣品使用1+1的王水進行消解，在酸性介質中加入硼氫化鉀作為還原劑，將樣品中的六價硒進行還原?；鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源激發(fā)，產生相應的原子熒光。通過對原子熒光的相對強度和相應溶液當中的汞和硒進行對比，發(fā)現(xiàn)兩者成正比關系，計算樣品溶液當中所對應的成分含量。

2 試驗部分

2.1 儀器和試劑

北京吉天AFS-9330雙道原子熒光分光光度計；水浴鍋

硒標準儲備液，汞標準儲備液：100mg/l。使用時用5%鹽酸溶液逐級稀釋至硒濃度為10.00ug/l和汞濃度為1.00ug/l的混合標準使用液。

標準土壤樣ESS-1

硼氫化鉀；氫氧化鈉；鹽酸均為分析純，實驗室用水均為去離子水。

2.2 儀器工作條件見表1

表1 儀器工作條件

2.3 樣品前處理方法和測定

對經(jīng)過風干、研磨，同時經(jīng)過100目篩的土壤樣品進行選擇，稱取0.3g，將其放置在50ml的比色管當中，可以在其中加入適量的水將樣品潤濕，此后加入10m l的1+1王水。對其進行加塞之后，放置在沸水浴當中進行消解2h，拿出冷卻，將其稀釋到刻度，然后搖勻放置。

2.4 測定條件選擇

對于光電倍增負高壓而言，負高壓越大，其放大的倍數(shù)也就越大，但是暗電流等的操作聲音也會越大，當負高壓在200v-300v之間的時候，其中光電倍增管的信號噪聲比處于恒定狀態(tài)下，經(jīng)過相應試驗表明，對270v的進行使用，效果較為理想。

3 結果分析

3.1 鹽酸濃度的選擇

如果樣品當中存在的介質酸度過高或者過低，則可以和硼氫化鉀發(fā)生反應，氫氣產生的量不達標，均會導致試驗過程中火焰出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。從而促使測定的結果不夠穩(wěn)定。對其進行多次的試驗，發(fā)現(xiàn)使用5%的鹽酸當成載流，能夠為還原反應系統(tǒng)提供較為合適的酸度，同時還能夠使其穩(wěn)定性和準確度均得到提升。

3.2 硼氫化鉀濃度的選擇

對硼氫化鉀的濃度進行控制，使其保持在1.0-2.5%之間，硒所具備的熒光強度相對較強。當硼氫化鉀濃度過低，硒還原反應則不夠完全，當濃度比較高的時候，有可能會出現(xiàn)大量的氫氣，這就有可能會促使原子蒸汽被稀釋。兩種方式均能夠在一定程度上促使汞和硒的熒光強度降低。因此，本方法選擇的硼氫化鉀濃度為1.0%

3.3 方法精密度以及準確度

稱取0.3000gESS-1環(huán)境土壤標準樣品，然后結合相應實驗方式，對該樣品進行消解，選定儀器工作條件下，進行6次的連續(xù)測定，對該方式的精密度、準確度進行測試。

表2 標準物質測定結果

結語

土壤樣品當中的硒和汞均可以通過1+1的王水進行消解，使用原子熒光光度計進行分析。使用5%的鹽酸當載流，硼氫化鉀濃度為1.0%，方法靈敏度高、準確度好，重現(xiàn)性好，其結果準確度與精密度均滿足分析要求。