諸國(guó)建

（上海愛(ài)建特種油品研究所有限公司，上海 201106）

0 引言

隨著工業(yè)科技進(jìn)步的發(fā)展，分離技術(shù)的改進(jìn)與創(chuàng)新也不斷涌現(xiàn)。對(duì)于物料的分離方式目前有很多種形式，如常壓蒸餾、減壓蒸餾、刮板式薄膜蒸餾及分子蒸餾等，其中與國(guó)際同步的較先進(jìn)的分離方式是分子蒸餾。分子蒸餾技術(shù)可應(yīng)用于醫(yī)藥工業(yè)、精細(xì)化工工業(yè)、食品工業(yè)、材料等領(lǐng)域[1]。

分子蒸餾是目前較為先進(jìn)的一種新型的液-液分離技術(shù)，是一種在高真空下操作的蒸餾方法，就是蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異，對(duì)液體混合物進(jìn)行分離。并且是在極高真空度及較低溫度下分離單體或雜質(zhì)，能極好地保護(hù)高分子聚合物產(chǎn)品的品質(zhì)[2]。

分離技術(shù)在各個(gè)行業(yè)中，用途也越來(lái)越廣泛。如在石油行業(yè)中，對(duì)廢潤(rùn)滑油的提純；在醫(yī)藥行業(yè)中，藥物和植物的提純；在化工行業(yè)中，高聚物的提純等，都可通過(guò)分子蒸餾得到合格產(chǎn)品，所以分子蒸餾技術(shù)有著廣泛的應(yīng)用。

真空泵是利用機(jī)械、物理、化學(xué)或物理化學(xué)的方法，對(duì)被抽容器進(jìn)行抽氣而獲得真空的設(shè)備。真空泵潤(rùn)滑油主要為真空泵設(shè)備獲得真空所專(zhuān)用的潤(rùn)滑油，真空泵潤(rùn)滑油在真空泵設(shè)備上主要起到潤(rùn)滑、密封及冷卻。這種油品是真空泵設(shè)備的重要材料之一，其質(zhì)量直接影響設(shè)備能否達(dá)到極限壓力。

真空泵潤(rùn)滑油主要廣泛應(yīng)用于冶金、石化、電力、玻璃、鍍膜、陶瓷、塑料、紡織、印刷等傳統(tǒng)行業(yè)；電子、半導(dǎo)體、LED、鋰電池、太陽(yáng)能、核能、制藥、環(huán)境工程、現(xiàn)代醫(yī)療、研發(fā)分析儀器等新型行業(yè)以及食品工業(yè)、照明行業(yè)、制藥行業(yè)、化妝品行業(yè)等。

1 分子蒸餾技術(shù)的原理和特點(diǎn)

1.1 分子蒸餾技術(shù)的原理

分子蒸餾是利用不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別來(lái)實(shí)現(xiàn)分離。小分子的平均自由程大，大分子的平均自由程小，在高真空條件下，液體混合物沿加熱板流動(dòng)并被加熱，輕、重分子會(huì)逸出液面而進(jìn)入氣相，由于輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動(dòng)距離不同，若能恰當(dāng)?shù)卦O(shè)置一塊冷凝板，則輕分子達(dá)到冷凝板被冷凝排出，而重分子達(dá)不到冷凝板沿混合液排出，形成一個(gè)不斷逸出和冷凝的平衡過(guò)程，當(dāng)此動(dòng)態(tài)平衡不斷的得到保持時(shí)，液體混合物就持續(xù)不斷地得到分離。這樣就達(dá)到物質(zhì)分離的目的[3]，如圖1所示。

圖1 分子蒸餾原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of the principle of molecular distillation

1.2 分子蒸餾的特點(diǎn)

（1）能在很低溫度下操作（低于物料沸點(diǎn)），且受熱時(shí)間短；可有效地脫除液體中的低分子物質(zhì)；

（2）可有選擇的蒸出目的產(chǎn)物，去除其他物質(zhì)；還可通過(guò)多級(jí)分離同時(shí)分離兩種以上的物質(zhì)；

（3）分子蒸餾的分離過(guò)程是物理過(guò)程，因此，依靠物料混合物中各組分的平均自由程的差別而達(dá)到分離的目的；

（4）蒸餾過(guò)程可連續(xù)進(jìn)行，生產(chǎn)能力較大，應(yīng)用范圍廣，分離效率高，環(huán)境友好性等[4]。

2 傳統(tǒng)減壓蒸餾法與分子蒸餾法的區(qū)別

2.1 傳統(tǒng)減壓蒸餾過(guò)程與分子蒸餾過(guò)程的區(qū)別

2.1.1 傳統(tǒng)減壓蒸餾的物料過(guò)程現(xiàn)象

液體混合物的分子受熱后運(yùn)動(dòng)會(huì)加劇，當(dāng)形成的蒸氣分子離開(kāi)溶液液面后，隨著液面上方氣相分子的增加，有一部分氣體返回液體，在真空條件下，大小分子都在往上運(yùn)動(dòng)，一直進(jìn)入填料塔進(jìn)行回流的過(guò)程，分子在運(yùn)動(dòng)中相互碰撞，一部分輕組分進(jìn)入外置冷凝器中，還有一部分重組分通過(guò)填料塔交換往下流，再返回溶液內(nèi)，就得到持續(xù)不斷的分離。

從設(shè)備工藝來(lái)說(shuō)，在蒸餾釡內(nèi)進(jìn)行的減壓蒸餾有很多缺陷，其一是物料停留時(shí)間長(zhǎng)；其二是由于壓力降的緣故，以及真空泵很難克服蒸餾釜內(nèi)液面的靜壓高度，所以在蒸發(fā)處的真空是非常有限的；其三是最終的真空度并不由真空泵的大小而決定，而是受管路的傳導(dǎo)性和蒸發(fā)器內(nèi)靜液面高度的限制。2.1.2 分子蒸餾的物料過(guò)程現(xiàn)象

液體混合物在加熱面受熱后，由于溶液的加熱面與冷凝器的冷凝面間距十分靠近，蒸氣分子離開(kāi)液面后，在其分子自由程內(nèi)未經(jīng)過(guò)相互碰撞就可達(dá)到冷凝面，而輕組分在冷凝面上被冷凝，重組分則因達(dá)不到冷凝面回到原溶液，形成一個(gè)不斷逸出和冷凝的平衡過(guò)程，當(dāng)此動(dòng)態(tài)平衡不斷的得到保持時(shí)，液-液混合物持續(xù)不斷的得到了分離。

從設(shè)備工藝來(lái)說(shuō)，在分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行蒸餾有幾點(diǎn)好處，一是物料停留時(shí)間短，防止了物料熱氧化；二是在高真空度條件下，不產(chǎn)生壓力降；三是可連續(xù)進(jìn)料并連續(xù)出料，傳質(zhì)傳熱效率高，分離效果好。

2.2 傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備與分子蒸餾設(shè)備的區(qū)別

2.2.1 傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備的組成

傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備由蒸餾釜、填料塔、冷凝器、餾分接收罐、加熱單元、制冷單元、真空泵機(jī)組、控制系統(tǒng)、餾分罐等組成。

2.2.2 分子蒸餾設(shè)備的組成

分子蒸餾設(shè)備由分子蒸餾器（單級(jí)或多級(jí)）、進(jìn)料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、制冷單元、真空泵機(jī)組、餾分接收罐、控制系統(tǒng)等組成。

3 分子蒸餾技術(shù)在真空泵潤(rùn)滑油中的應(yīng)用

3.1 真空泵潤(rùn)滑油在減壓蒸餾與分子蒸餾的生產(chǎn)工藝區(qū)別

3.1.1 傳統(tǒng)減壓蒸餾工藝中生產(chǎn)真空泵潤(rùn)滑油的過(guò)程

（1）傳統(tǒng)減壓蒸餾工藝參數(shù)：蒸餾溫度200～300℃、冷凝器溫度＜35℃、蒸餾塔真空壓力＜10 Pa。

（2）傳統(tǒng)減壓蒸餾生產(chǎn)工藝過(guò)程。將外來(lái)基礎(chǔ)油根據(jù)產(chǎn)品要求進(jìn)行調(diào)配，然后打入蒸餾釜中，開(kāi)啟真空泵系統(tǒng)，對(duì)蒸餾釜進(jìn)行加熱，當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)，先進(jìn)行回流一段時(shí)間后，再開(kāi)始逐漸出餾分，同時(shí)設(shè)置在一定的溫度下，邊加熱邊出餾分，當(dāng)餾分出到一定數(shù)量時(shí)，蒸餾釜保持一段時(shí)間后，停止加熱，冷卻至一定溫度時(shí)，取出蒸餾釜中的真空泵潤(rùn)滑油打入到成品罐中，再適量添加抗氧劑進(jìn)行混合，得到淺黃色真空泵潤(rùn)滑油。傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備流程如圖2所示。

圖2 傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備流程圖Fig.2 Flow chart of traditional vacuum distillation equipment

3.1.2 在分子蒸餾工藝中生產(chǎn)真空泵潤(rùn)滑油的過(guò)程

（1）分子蒸餾工藝參數(shù)：蒸餾溫度100～300℃、冷凝器溫度＜35℃、蒸餾塔真空壓力10-1～10-4Pa。

（2）分子蒸餾生產(chǎn)工藝過(guò)程

將外來(lái)基礎(chǔ)油根據(jù)產(chǎn)品要求進(jìn)行調(diào)配，然后把基礎(chǔ)油進(jìn)行預(yù)加熱，進(jìn)料順序過(guò)程是先進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾塔，再進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾塔，最后進(jìn)入三級(jí)分子蒸餾塔。其分子蒸餾操作如下：

先把基礎(chǔ)油、一級(jí)分子蒸餾塔、二級(jí)分子蒸餾塔、三級(jí)分子蒸餾塔進(jìn)行加熱，并分別設(shè)置好溫度，再開(kāi)啟真空機(jī)組1、2、3，當(dāng)升溫至一定溫度后，開(kāi)始慢慢進(jìn)料，調(diào)節(jié)流速，當(dāng)流速穩(wěn)定后開(kāi)始連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料，物料走向是先進(jìn)入一級(jí)分子蒸餾塔1的上端，輕組分和重組分都從一級(jí)分子蒸餾塔1下端分別出來(lái)，輕組分進(jìn)入餾分罐1；重組分再進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾塔2上端，輕組分和重組分都從二級(jí)分子蒸餾塔2下端分別出來(lái)，輕組分進(jìn)入餾分罐2；重組分再進(jìn)入三級(jí)分子蒸餾塔3上端，輕組分和重組分都從三級(jí)分子蒸餾塔3下端分別出來(lái)，最終得到四種餾分，即餾分罐1、2、3、4。其中得到不同規(guī)格的真空泵潤(rùn)滑油為無(wú)色透明，再添加適量抗氧劑進(jìn)行調(diào)配混合，可得到無(wú)色透明真空泵潤(rùn)滑油。分子蒸餾設(shè)備流程圖，如圖3所示。

從圖3中得到的餾分1是輕組分；餾分2是黏度等級(jí)為68（ISO VG 68）的真空泵潤(rùn)滑油；餾分3是黏度等級(jí)為100（ISO VG 100）的真空泵潤(rùn)滑油；餾分4為重組分。輕組分和重組分另外作為調(diào)和油之用。

圖3 分子蒸餾設(shè)備流程圖Fig.3 Molecular distillation equipment flow chart

（1）黏度等級(jí)為68測(cè)試真空度參數(shù)：1 h為2.4×10-4Pa/h、2 h為6.9×10-5Pa/h、3 h為4.1×10-5Pa/h、4 h為3.1×10-5Pa/h。

（2）黏度等級(jí)為100測(cè)試真空度參數(shù)：1 h為2.8×10-4Pa/h、2 h為7.8×10-5Pa/h、3 h為4.7×10-5Pa/h、4 h為3.9×10-5Pa/h。

綜上所述，因傳統(tǒng)減壓蒸餾工藝參數(shù)與分子蒸餾工藝參數(shù)不一樣，利用分子蒸餾技術(shù)的好處為：一是，分子蒸餾溫度范圍寬，可以選擇性的生產(chǎn)各種規(guī)格的真空泵潤(rùn)滑油；二是，分子蒸餾要求真空度在高真空條件下生產(chǎn)真空泵潤(rùn)滑油，可以得到高質(zhì)量的真空泵潤(rùn)滑油。所以利用分子蒸餾的目的是提高真空泵潤(rùn)滑油的產(chǎn)品質(zhì)量，由于分離程度高，除去輕重組分，使真空泵潤(rùn)滑油得到很好的窄餾分、閃點(diǎn)高、餾程分布均勻，較低的揮發(fā)性和極高的極限真空度。

3.2 傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備工藝與分子蒸餾設(shè)備工藝的不同點(diǎn)

傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備工藝與分子蒸餾設(shè)備工藝的不同點(diǎn)，如表1所列。不管從工藝過(guò)程和設(shè)備工藝上來(lái)說(shuō)，分子蒸餾技術(shù)要比傳統(tǒng)減壓蒸餾更先進(jìn)，是傳統(tǒng)減壓蒸餾所不能比擬的。

（1）分子蒸餾設(shè)備對(duì)物料的分離要求具有較大的可選擇性，而減壓蒸餾設(shè)備是沒(méi)有的；

（2）分子蒸餾可選擇單級(jí)或多級(jí)分子蒸餾設(shè)備，而傳統(tǒng)減壓蒸餾是不可能的；

（3）分子蒸餾中的物料在設(shè)備中的停留時(shí)間較短，分離效率高，并且在高真空條件下可以生產(chǎn)出各種規(guī)格的真空泵潤(rùn)滑油；而傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備中的物料停留時(shí)間較長(zhǎng)，并在低真空條件下一次性生產(chǎn)出一種規(guī)格的真空泵潤(rùn)滑油；

（4）分子蒸餾設(shè)備生產(chǎn)出真空泵潤(rùn)滑油具有窄餾分、閃點(diǎn)高、分離效果好，還具有極低的揮發(fā)性和極高的真空度；而傳統(tǒng)減壓蒸餾的餾分較寬，分離效果及真空度是有所缺乏的。

表1 傳統(tǒng)減壓蒸餾設(shè)備工藝與分子蒸餾設(shè)備工藝的不同點(diǎn)Table1 Differences between conventional vacuum distillation and molecular distillation

4 結(jié)論

（1）利用分子蒸餾技術(shù)，對(duì)生產(chǎn)真空泵潤(rùn)滑油是一種比較先進(jìn)的液-液分離技術(shù)，能切割各種規(guī)格的真空泵潤(rùn)滑油，并對(duì)于生產(chǎn)出真空泵潤(rùn)滑油在各種工業(yè)真空泵的應(yīng)用比較廣泛；

（2）根據(jù)物料的分離要求，分子蒸餾可以選擇單級(jí)或多級(jí)分子蒸餾設(shè)備，這種分離技術(shù)可以連續(xù)化生產(chǎn)、產(chǎn)量較大、能耗小、傳質(zhì)傳熱效率高，物料停留時(shí)間短，可防止油品熱氧化，分離純度高，具有極低的揮發(fā)性和極高的真空度。