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      一種制備高純度、低成本的二乙基鋅的方法

      2013-04-29 17:59:50徐曉燕娜布其白俊清
      科技創(chuàng)新導報 2013年9期
      關鍵詞:減壓蒸餾

      徐曉燕 娜布其 白俊清

      摘 要:以銅鋅合金粉、溴乙烷為原料,碘乙烷為引發(fā)劑在反應器內(nèi)反應,經(jīng)過減壓蒸餾得到高純度、低成本的二乙基鋅,該方法引發(fā)時間短、收率高,反應過程平穩(wěn)。

      關鍵詞:銅鋅合金粉 溴乙烷 碘乙烷 減壓蒸餾 二乙基鋅

      中圖分類號:O621.3 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2013)03(c)-0-01

      二氧化碳基全降解塑料樹脂生產(chǎn)過程中最重要的催化劑,要屬二乙基鋅,同時它還可以保護并修復紙質的保留文物,并且可以延長書籍的壽命;另外,它還能用在對醛、苯甲醛的對映選擇性加成和不對稱性加成及立體選擇性加成反應。

      同時,二乙基鋅也是化合物半導體薄膜材料的重要生產(chǎn)方法MOCVD的一種MO源。它在砷化鎵等材料中起著摻雜劑的作用,還可以制備ZnSe、ZnS等材料。在MOCVD的加工工藝中,二乙基鋅的純度必須達到很高的標準,如果其中雜質含量較高的話,將會對所制備材料的光電性能產(chǎn)生影響。

      然而,隨著社會的進一步發(fā)展,國內(nèi)外生產(chǎn)二乙基鋅的成本也越來越高。而使用這種方法的目的就是,采用新的制備方法,并且得到的二乙基鋅是低成本、高純度的。

      這種方法下,二乙基鋅的制備反應式如下圖所示:

      Zn-Cu+CH3CH2BrCH3CH2I (CH3CH2)2Zn+ZnBr+Cu

      工藝如圖1。

      取一定量的銅鋅合金粉加入反應器中,用不容易反應的氣體來替換之前存在于反應器中的空氣,然后強烈攪拌并慢慢對其進行加熱處理,等溫度控制在30 ℃~150 ℃之間的時候,再把占一定比例的碘乙烷和溴乙烷液體滴加進來,使他們產(chǎn)生反應,然后再往容器中繼續(xù)添加溴乙烷,控制在可以使所反應物質平穩(wěn)回流的溫度之間。待反應完成后,繼續(xù)控制溫度在120 ℃保持不變,重復開始的攪拌操作,時常最好控制60 min,對最后留下的物質減壓蒸餾,從而能得到高純度的二乙基鋅。

      減壓蒸餾的操作環(huán)境一定是二乙基鋅沸點溫度下,這樣才能讓它從液體表面上蒸發(fā)出來,而相對揮發(fā)度大、蒸氣壓比較高的Si等元素的有機化合物較易除掉。所以,利用減壓蒸餾的處理方法,可除去普通蒸餾法沒法除去的Si雜質。

      銅鋅合金粉為蒙西高新技術集團公司自產(chǎn)原料

      碘乙烷和溴乙烷為工業(yè)純

      實驗方案:

      實驗1

      往反應器中加入質量為550克40目的銅鋅合金粉,然后將反應器中的空氣抽出,用惰性氣體代替,加強攪拌力度的同時對其緩慢加熱,溫度上升至30~150 ℃后,滴入6 ml碘乙烷液體和質量10 ml的溴乙烷,待兩種物質產(chǎn)生反應后,繼續(xù)加入410 ml的溴乙烷液體,做好溫度的控制,達到反應物的平穩(wěn)回流。該步驟操作完成后,在溫度為120 ℃的條件下,繼續(xù)攪拌使其再次反應,持續(xù)該狀態(tài)1個小時后,減壓蒸餾,使最后得到的二乙基鋅為:284.50 g純度為95.8%。

      實驗2

      取1100克80目的銅鋅合金粉放入反應容器中,用惰性氣體將反應器內(nèi)的空氣置換后,強烈攪拌并緩慢加熱,將溫度調(diào)升至30~150 ℃以后,加入質量為5 ml的碘乙烷和10 ml溴乙烷,等兩種物質相互產(chǎn)生反應后,繼續(xù)加入溴乙烷,質量控制在765 ml,調(diào)節(jié)溫度直到反應物平穩(wěn)回流。回流完畢后,在溫度為120 ℃的條件下,繼續(xù)攪拌,和開始的操作一樣,時間延長為60 min,減壓蒸餾后得到548.60 g純度為97.3%的二乙

      基鋅。

      實驗3

      在反應器內(nèi)加入1100克120目銅鋅合金粉,用惰性氣體來替換反應器中的空氣,強力攪拌并逐漸對其加熱處理,等溫度上升為30~150 ℃之后,在容器中添加5 ml碘乙烷和10 ml溴乙烷,耐心等待他們產(chǎn)生化學反應,然后再繼續(xù)注入830 ml溴乙烷液體,控制好溫度,一定使反應物平穩(wěn)回流?;亓鞑僮魍瓿芍?,再將溫度控制在120 ℃,在此溫度下繼續(xù)攪拌反應60 min,減壓蒸餾后得到598.40 g高純度的二乙基鋅。

      結語

      以銅鋅合金粉、溴乙烷液體為實驗原材料,將碘乙烷作為引發(fā)劑,使他們在反應容器中產(chǎn)生化學反應,然后在控制好相應的反應所需溫度的條件下,進行減壓蒸餾操作。最后能得到高純度、低成本的二乙基鋅,這種方法反應過程平穩(wěn),所需時間短、并且收

      率高。

      參考文獻

      [1] 劉光恒,酈聰,等.硼氫化稀土-二乙基鋅-甘油三元體系催化環(huán)氧丙烷與CO2共聚反應[M].催化學報,2010,31:10.

      [2] 趙曉江,劉賓元,王獻紅,等.高分子量脂肪族聚碳酸酯的制備方法:中國,98125655.4[P].1998-12-24.

      [3] 周堅,陶友華,王獻紅,等.二氧化碳-環(huán)氧丙烷共聚物的鏈結構控制[J].高分子學報,2007(10):913-917.

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