GC-MS法測定紅蔥頭精油的化學(xué)成分

紅蔥頭為鳶尾科蔥屬植物，是一種具有嶺南特色的香辛蔬菜，在廣東和福建地區(qū)特別是廣州白云區(qū)和從化區(qū)有大面積種植。一般作為新鮮蔬菜銷售，極少量加工成脫水紅蔥頭，商品價值低。

目前，國內(nèi)外對蔥屬植物精油的研究主要集中于洋蔥、大蒜類植物，對紅蔥頭的研究甚少，文獻資料有限。蔥屬植物精油的有效成分主要以含硫化合物形式存在，有萘醌衍生物、甾體和葡萄糖苷及其他小分子化合物等，具有抗氧化、體外抗菌、抗人體腫瘤細胞活性、降血糖等藥理作用。

為了更好地確定紅蔥頭風(fēng)味物質(zhì)的化學(xué)組成，本研究微波協(xié)同超聲波提取、減壓蒸餾的處理方法提取紅蔥頭風(fēng)味物質(zhì)，利用GC-MS聯(lián)用，對樣品進行分析和鑒定精油中一些化學(xué)成分。

材料與方法

材料與試劑。紅蔥頭產(chǎn)自廣州增城，去外層包衣后待用。石油醚、無水乙醇分析純，天津市致遠化學(xué)試劑有限公司。

紅蔥頭精油的制備。挑選新鮮、無病害紅蔥頭，準(zhǔn)確稱取250g，加入蒸餾水破碎呈勻漿，45℃恒溫水浴放置50min后置于功率為75w的超聲波處理7min。再置于微波發(fā)生器中進行功率600W、 45s的微波處理。將上述料液全部轉(zhuǎn)移到真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾，餾出液體即為紅蔥頭風(fēng)味物質(zhì)。

收集餾出液加入一定量NaCl，分3-4次用適量石油醚萃取；棄水層，取有機層加入少許無水硫酸鈉脫水過夜，過濾后減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機溶劑即得透明淺黃液體，嗅之有紅蔥獨特香味。稱量精油質(zhì)量，用無水乙醇定容至10 mL后標(biāo)明濃度，用棕色樣品瓶收集，保存在4℃冰箱中備用。

氣相色譜-質(zhì)譜分析條件。石英毛細管柱HP-5 MS（30m×0.25mm×0.25μm）；色譜柱升溫條件：初始溫度40℃，程序升溫，最高柱溫270℃，離子源溫度230℃，平衡時間2 min，總運行時間56 min；載氣為氦氣，流速為1.3 mL/min，分流比為10∶1，進樣量5 μL，質(zhì)量范圍10-600，MS四級桿150，EVI增量為0 V。各組分的百分含量根據(jù)對應(yīng)色譜峰面積，使用歸一化法計算而得。數(shù)據(jù)處理檢索NIST圖庫及相關(guān)文獻。

結(jié)果與分析

紅蔥頭精油GC-MS分析。對紅蔥頭精油進行濃縮并進行GC-MS檢測，對照GC-MS譜圖進行NIST圖庫檢索及相關(guān)文獻對照，檢出23種物質(zhì)。各成分及其相對含量見表1。

由表1可以看出，紅蔥頭精油共鑒定出23種組分，其中含硫化合物占80.5%，其他占15.7%。構(gòu)成蔥屬植物辛辣氣味的小分子量組分硫化物主要有硫化丙烯、二甲基四硫醚、1-甲基-2-丙烯基二硫醚、1-甲基-3-丙烯基三硫醚、1-丙烯基-3-丙基三硫醚、1,3-二(E)-丙烯基三硫醚等。2-甲基-2-戊烯醛占11.85%，是蔥屬植物催淚成分經(jīng)多步反應(yīng)產(chǎn)生的終產(chǎn)物之一，有較弱辛辣氣息。

本文采用微波協(xié)同超聲提取法制取的紅蔥頭風(fēng)味物質(zhì)進行濃縮并進行GC-MS分析，共鑒定出23種成分，主要有硫化丙烯、二甲基四硫醚、1-甲基-2-丙烯基二硫醚、1-甲基-3-丙烯基三硫醚、1-丙烯基-3-丙基三硫醚、1,3-二(E)-丙烯基三硫醚等，其中19種含硫化物，占相對含量80.5%。

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