芳綸纖維的定性定量方法探討

文/李昱芃 邵萌 肖宏曉 祝巍

1 引言

芳綸纖維是一種新型高科技合成纖維，是在1965年由美國(guó)杜邦公司成功開(kāi)發(fā)出的新型纖維產(chǎn)品。其具有高強(qiáng)度、高模量、低密度和耐磨性好的特性，同時(shí)還擁有極佳的耐火、耐高溫和耐氧化性。它在260℃連續(xù)使用1000小時(shí)，其強(qiáng)度仍能保持原強(qiáng)度的65%；它的0強(qiáng)度約為500℃，在火焰中不易燃燒，離開(kāi)火焰后自滅；它在酸、堿、漂白劑、還原劑及有機(jī)溶劑中的穩(wěn)定性很好。同時(shí)還具有良好的抗輻射性能。由于其具有獨(dú)特的物理特性和化學(xué)特性，使得其廣泛應(yīng)用于國(guó)防、航空航天、體育器材、交通運(yùn)輸、建筑工程等行業(yè)，除此之外還可以用來(lái)制作防護(hù)服裝，如宇航服、消防服等紡織品。隨著人們對(duì)紡織品使用安全性能的要求提高，芳綸纖維因此受到了各界的廣泛關(guān)注。本文主要通過(guò)顯微鏡法、燃燒法和化學(xué)溶解法對(duì)紡織品中的芳綸纖維鑒別進(jìn)行了研究，并對(duì)芳綸與其他纖維混紡的紡織品進(jìn)行了含量定量分析。

2 芳綸纖維的定性分析

2.1 燃燒法[1]

2.1.1 儀器及工具

酒精燈、放大鏡、鑷子、剪刀等。

2.1.2 試驗(yàn)方法

從樣品上取少許纖維試樣，用鑷子夾住，慢慢靠近火焰，觀(guān)察芳綸纖維對(duì)熱的反應(yīng)（熔融、收縮）；再將試樣移入火焰中，使其充分燃燒，觀(guān)察纖維在火焰中的燃燒情況；再將纖維試樣離開(kāi)火焰，觀(guān)察燃燒狀態(tài)并聞火焰剛熄滅時(shí)的氣味；等試樣冷卻后觀(guān)察殘留物的狀態(tài)。記錄芳綸的燃燒情況，如表1。

表1 芳綸纖維燃燒狀態(tài)的描述

2.2 顯微鏡法[2]

2.2.1 儀器與工具

哈氏切片器、刀片、小旋鉆、鑷子、挑針、剪刀、載玻片、蓋玻片、生物顯微鏡等。

2.2.2 試劑

液體石蠟、火棉膠。

2.2.3 縱截面觀(guān)察

將一小束纖維散開(kāi)鋪在載玻片上，加上一滴液體石蠟（不要帶進(jìn)氣泡）蓋上蓋玻片，將載玻片放在生物顯微鏡的載物臺(tái)上，在放大倍數(shù)500倍的鏡頭下觀(guān)察其形態(tài)如圖1，并記錄。

圖1 芳綸纖維縱截面

2.2.4 橫截面觀(guān)察

將一小束纖維梳理一端整齊，夾入哈氏切片器的凹槽中間，用刀片先切去露在外面的纖維，旋轉(zhuǎn)上面的彈簧裝置，擰緊螺絲，稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下刻度螺絲，用刀片切去露出的纖維扔掉，再稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下刻度螺絲，用挑針滴一滴5%火棉膠溶液，待液體石蠟風(fēng)干后，用刀片將露出的纖維迅速切去備用。將切好的橫截面放在載玻片上，滴一滴液體石蠟（不要帶進(jìn)氣泡）蓋上蓋玻片，將載玻片放在生物顯微鏡的載物臺(tái)上，在放大倍數(shù)500倍的鏡頭下觀(guān)察其形態(tài)如圖2，并記錄。

圖2 芳綸纖維橫截面

3 芳綸纖維與其他纖維混紡的定量分析

3.1 芳綸纖維的溶解性能測(cè)試[3]

3.1.1 儀器與工具

分析天平、恒溫烘箱、電熱恒溫水浴鍋、電加熱爐、試管、試管夾、小燒杯、鑷子等。

3.1.2 試劑

濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、甲酸、次氯酸鈉、氯化鋅、N，N-二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷、氫氧化銅、濃氨水。

3.1.3 試驗(yàn)方法

分別稱(chēng)取兩個(gè)約1g的芳綸纖維分別置于試管或小燒杯中，緩慢倒入表2中溶劑或溶液100mL左右，在常溫下放置1h，其間搖動(dòng)兩到三次，觀(guān)察芳綸纖維的溶解情況。對(duì)于不溶解的纖維沖洗、烘干、稱(chēng)重并記錄。

再分別稱(chēng)取兩個(gè)約1g的芳綸纖維分別置于試管或小燒杯中，緩慢倒入表2中溶劑或溶液100mL左右，將裝有試樣和溶劑或溶液的試管或小燒杯在通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上加熱沸騰，觀(guān)察3min纖維的溶解境況，對(duì)于不溶解的纖維沖洗、烘干、稱(chēng)重并記錄。如兩個(gè)試樣溶解結(jié)果差異顯著，加做第三個(gè)試驗(yàn)。如表2，表2結(jié)果中為兩個(gè)試驗(yàn)的平均值。

從表2中可以看出，芳綸只有在95%～98%的硫酸或環(huán)己酮煮沸時(shí)完全溶解，在95%～98%的硫酸常溫下部分溶解。其余情況全部不溶解，且修正系數(shù)均約為1.00。

3.2 芳綸纖維與其他纖維混紡的定量分析

通過(guò)表2對(duì)芳綸纖維的大量化學(xué)試驗(yàn)分析，我們可以總結(jié)芳綸纖維與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、銅氨、腈綸、聚酯纖維、錦綸、某些蛋白質(zhì)纖維（毛、絲）等紡織品中常見(jiàn)纖維混紡時(shí)含量測(cè)定方法。

（1）采用75%硫酸溶液在50℃條件下可確定芳綸纖維（不溶于75%硫酸）與棉、麻、粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維、銅氨纖維（溶于75%硫酸）等的混紡比[4]；

（2）采用1mol/L次氯酸鈉溶液常溫條件下可確定芳綸纖維采用（不溶于1mol/L次氯酸鈉）與某些蛋白質(zhì)纖維（溶于1mol/L次氯酸鈉）等的混紡比[5]；

（3）采用80%甲酸溶液常溫條件下可確定芳綸纖維采用（不溶于80%甲酸）與錦綸（溶于80%甲酸）等的混紡比[6]；

（4）采用N-N二甲基甲酰胺90℃條件下可確定芳綸纖維采用（不溶于N-N二甲基甲酰胺）與腈綸、氨綸（溶于N-N二甲基甲酰胺）等的混紡比[7]；

（5）采用環(huán)己酮煮沸條件下可確定芳綸纖維（不溶于苯酚/四氯乙烷）與腈綸、氨綸（溶于苯酚/四氯乙烷）等的混紡比[8]。

現(xiàn)將幾個(gè)典型試驗(yàn)結(jié)果列在表3中。

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)芳綸纖維的燃燒特性、顯微鏡下縱橫截面分析以及化學(xué)溶解性得出以下結(jié)論：（1）芳綸纖維的燃燒特性在靠近火焰時(shí)纖維不熔不縮，接觸火焰時(shí)燃燒冒黑煙，離開(kāi)火焰時(shí)自滅；有一股特異氣味，殘留物為黑色絮狀。（2）在顯微鏡下的狀態(tài)橫截面為圓形或近似圓形，表面平滑，且縱截面有疤痕。（3）芳綸只有在95%～98%的硫酸或環(huán)己酮煮沸時(shí)完全溶解，在95%～98%的硫酸常溫下部分溶解。其余情況全部不溶解，且修正系數(shù)均約為1.00。

這3種方法的結(jié)合為準(zhǔn)確鑒別芳綸纖維提供了依據(jù)。在以上3種方法鑒別的基礎(chǔ)上，總結(jié)芳綸纖維與其他常見(jiàn)纖維混紡時(shí)含量測(cè)定方法，給日常的纖維含量提供了幫助。

表2 芳綸纖維的溶解性能

表3 芳綸纖維與其他纖維混紡的溶解結(jié)果示例