趙永莉 駱 坤 李金寶

(寧夏共享裝備股份有限公司 檢測(cè)中心；寧夏先進(jìn)鑄造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，銀川 750021)

前言

石灰在煉鋼過(guò)程中，是鐵水預(yù)處理、鋼水爐外脫硫、脫磷以及轉(zhuǎn)爐、電爐煉鋼的造渣劑，對(duì)強(qiáng)化冶煉過(guò)程，降低爐料消耗和改進(jìn)質(zhì)量都有重要作用。CaO和SiO2含量、P的含量、灼減等對(duì)煉鋼都有很大影響，故測(cè)定石灰中的成分顯得尤為重要。化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定石灰中的成分，檢測(cè)周期較長(zhǎng)，消耗試劑多，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定，靈敏度高、干擾少、線性范圍寬并能連續(xù)測(cè)定多種元素[1-4]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及主要試劑

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜元素分析儀(PerKinElmer公司)。鹽酸(1+1)，硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500 μg/mL，GSBG 62007-90)，磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 μg/mL，GSBG 62009-90)，碳酸鈣(分析純)，二次去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1樣品溶液制備

稱(chēng)取試樣0.2 g(精確至0.000 1 g)于250 mL錐形瓶中，加約10 mL水，緩慢加入10 mL鹽酸(1+1)，加熱溶解[5]，煮沸驅(qū)盡二氧化碳，取下，冷卻至室溫。將處理好的試液移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

采用基體匹配，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，見(jiàn)表1。

表1 繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作參數(shù)的選擇

通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)各元素強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析，各元素強(qiáng)度在最大位置，整體考慮，確定測(cè)定條件：射頻功率1 300 W，等離子體氣體流量15 L/min，霧化器氣體流量0.55 L/min，觀測(cè)距離15 mm，積分時(shí)間30 s。

2.2 分析譜線的選擇

通過(guò)試驗(yàn)，根據(jù)譜線強(qiáng)度大小，背景及干擾情況，選擇Si分析譜線251.611 nm，P分析譜線178.221 nm。這些譜線具有信號(hào)強(qiáng)，干擾小等特點(diǎn)，滿足分析要求。

2.3 校準(zhǔn)曲線與檢出限

在實(shí)驗(yàn)選定的條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中Si和P的發(fā)射強(qiáng)度，以Si和P的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。在同樣條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中Si和P的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 校準(zhǔn)曲線的線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，在石灰樣品中加入一定量各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法操作。測(cè)定加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在101%～113%，檢測(cè)結(jié)果可靠。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

按此方法對(duì)一種石灰樣品連續(xù)測(cè)定5次[6]，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.004%～0.006%，結(jié)果可靠。

表4精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Table4Precisionstestofthemethod(n=5)

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3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，ICP-AES法測(cè)定石灰中二氧化硅、磷方法可行，二氧化硅含量需要用硅含量換算，換算系數(shù)2.139 3。操作簡(jiǎn)單，快速，滿足測(cè)定需求。