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      JMP優(yōu)化葡萄籽原花青素提取

      2019-01-17 12:28:40,
      山東化工 2018年24期
      關(guān)鍵詞:葡萄籽花青素常州

      , ,

      (常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 常州 213164)

      葡萄酒生產(chǎn)過程中葡萄籽是其中的副產(chǎn)品,而葡萄籽可以用于提取原花青素,可以提高葡萄酒生產(chǎn)過程的經(jīng)濟(jì)效益[1]。原花青素在1995年被評價(jià)為美國最收歡迎的十大植物來源藥物之一,它具有抗氧化作用,酶抑制作用,保肝作用,提高腎臟排泄能力,保護(hù)皮膚的作用等;歐洲國家把原花青素生產(chǎn)成了化妝品,起到保護(hù)皮膚的作用;法國把原花青素建設(shè)成了治療牙周病的抗炎劑[2]。課題從實(shí)驗(yàn)室層面研究優(yōu)化利用簡便低成本的原花青素提取工藝,有望降低提取成本,降低工藝復(fù)雜度,優(yōu)化原花青素提取工藝參數(shù)。

      1 主要試劑與藥品

      甲醇AR、乙醇AR、丙酮AR(由常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院制藥與環(huán)境工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)室提供)。

      原花青素標(biāo)品(標(biāo)準(zhǔn)品)。

      電子天平、恒溫水浴鍋、紫外分光光度計(jì)(由常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院制藥與環(huán)境工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)室提供)。

      2 方法與步驟

      2.1 葡萄籽原花青素提取方法與提取率計(jì)算

      根據(jù)文獻(xiàn)記載[1]完成葡萄籽篩選、破碎和提取。提取方法:稱取一定量葡萄粉末脫脂,后給定的溫度下和時(shí)間下加入乙醇溶劑,然后離心合并上清液,過濾得到濾液;講濾液放入試劑瓶保存;后測定原花青素含量,計(jì)算出葡萄籽中原花青素的提取率。提取率的計(jì)算,參考曹明華“發(fā)酵葡萄籽中原花青素的提取與分離研究”論文完成[1]。

      2.2 單因素實(shí)驗(yàn)確定主要提取影響因素。

      參照文獻(xiàn)[1-2],完成葡萄籽原花青素提取優(yōu)化,數(shù)據(jù)將另外發(fā)表;篩選出了溫度、料液比、溶劑濃度、提取時(shí)間為影響葡萄籽原花青素提取率的關(guān)鍵考察因子。溶劑參照文獻(xiàn)記載,采用V(甲醇)∶ V(丙酮)∶V(乙醇)=1∶2∶3[1,3-4]。

      2.3 多因素正交實(shí)驗(yàn)

      通過單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)定的考察因子,分別選取三個(gè)適合的因素水平,見下表1設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)選擇四因素三水平正交表格完成,實(shí)驗(yàn)參數(shù)水平設(shè)置見表。

      表1 正交實(shí)驗(yàn)因素和水平

      3 結(jié)果與分析

      3.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示

      表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

      3.2 正交結(jié)果分析

      通過JMP10軟件對表2結(jié)果進(jìn)行逐步擬合,剔除了“提取時(shí)間”這一因素,然后對剩余因素進(jìn)行了最小二乘法分析,結(jié)果如下圖1。

      JMP軟件逐步擬合析因過程,自動剔除“提取時(shí)間”,表明提取時(shí)間在20~40min之間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不顯著。料液比和溶液濃度因素、溫度和溶劑濃度因素有交叉影響,需要綜合考量。從圖中R值可以看出實(shí)驗(yàn)擬合度比較高,結(jié)果分析可信度高。

      圖1 最小二乘法擬合模型結(jié)果

      圖2 JMP10最大化意愿結(jié)果

      通過JMP軟件最大化意愿分析,乙醇溶劑濃度對于提取率的提高在其他因素的共同作用下,起到負(fù)相關(guān)作用。溫度因素在其他因素的共同作用下,對提取率的影響為正相關(guān)。料液比對提取率的提高影響比較大,從圖2可看出料液比因素水平范圍設(shè)置比較合理。獲得理論最優(yōu)化結(jié)果為,料液比1∶7、提取溫度60℃,溶劑濃度為50%,在本實(shí)驗(yàn)的置信區(qū)間范圍內(nèi),最優(yōu)化原花青素提取率的預(yù)測結(jié)果為1.39%。

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