氣相色譜儀檢測工作場所中空氣烷烴類化合物

鄭曉梅 沈陽市第九人民醫(yī)院 （遼寧 沈陽 110024）

內(nèi)容提要： 在本文中，主要以氣相色譜儀測定戊烷、已烷為主要的檢測對象，采取的方式是：收集空氣樣品經(jīng)活性碳管，熱解吸收之后進(jìn)樣，然后應(yīng)用氣相色譜儀進(jìn)行測定。經(jīng)過試驗(yàn)檢測之后可以看出，該項(xiàng)方式具備良好的性能，能夠產(chǎn)生極高的效果，測定出來的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性高，本身適合檢測空氣場所內(nèi)所有的烷烴類化合物，以此確保數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

烷烴類化合物具備較強(qiáng)的特征，相關(guān)研究人員借助戊烷、已烷的熱解吸方式-氣相色譜法，從測定因素包含的類型入手，其中涉及到色譜柱類型、儀器設(shè)備等，對其展開了科學(xué)的試驗(yàn)以及合理的改進(jìn)。

1.準(zhǔn)備工作

1.1 氣相色譜儀基本操作原理以及基本構(gòu)造

目前，針對于空氣中的戊烷、已烷、以及非甲烷總烴而言，在試驗(yàn)期間，通常是使用活性碳管進(jìn)行采集，等到熱解吸之后進(jìn)樣處理，采取色譜柱分離，應(yīng)用氫焰離子化檢測器進(jìn)行詳細(xì)的檢測，以此在規(guī)定時間內(nèi)完成檢測工作，從而確保檢測數(shù)據(jù)的完善性和準(zhǔn)確度[1]。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)以及檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性以及進(jìn)行定量分析的儀器。在一般情況下可以用于分析土壤中的熱穩(wěn)定性，并且沸點(diǎn)不超過500?C的有機(jī)物，例如我們所熟知的揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷等等。

1.2 應(yīng)用相關(guān)設(shè)備和試劑

①型號為HP4890島津GC2010 plus的氣相色譜儀，采取15m×0.53mm×1.5μmHP-5 PART NO.19095 J-321 Stabilwax毛細(xì)管柱（日本島津30m×0.32mm×0.5μm）引進(jìn)液態(tài)有機(jī)氣體配氣裝置。

②選擇國產(chǎn)的注射器、微量注射器、空氣采樣器，注射器容量分別保持在100mL以內(nèi)，而空氣采樣器則是QCD-1500.0～1L/min，活性炭采樣管不同，它屬于熱解吸類型，本身容納了100mg的活性炭，二硫化碳經(jīng)過鑒定之后，無干擾。

1.3 對于現(xiàn)場樣品進(jìn)行采集和科學(xué)的處理

在本次實(shí)驗(yàn)開展過程中，主要是根據(jù)GBZ159-2017執(zhí)行時間進(jìn)行采樣的，按照200mL/min的流速對空氣樣品進(jìn)行采集，時間保持在15min以內(nèi)，樣品體積是3.0L，并且實(shí)施采樣空白。其次，完成采樣工作之后，需要將活性炭管周圍嚴(yán)格密封起來，引進(jìn)清潔容器，把活性碳管放置在里面，運(yùn)往實(shí)驗(yàn)室的冰箱內(nèi)，冰箱溫度設(shè)置在4?C以內(nèi)，加以保存，等待檢測。然后，對于采樣之后的活性碳管而言，需要放到熱解析器內(nèi)，抽氣端和載氣相互聯(lián)系到一起，而進(jìn)氣端和容量為100mL的注射器聯(lián)系起來，以氮?dú)鉃橹?，時間為1h，在250?C，下，解吸至100mL，最后，垂直歸放注射器，以便進(jìn)一步檢測。

1.4 周圍的工作環(huán)境

色譜環(huán)境：對于氣化室而言，需要將其中的溫度設(shè)置在120～180?C左右，色譜柱溫度是50?C，檢測器的溫度保持在200?C以內(nèi)，載氣流量為1.5mL/min。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)氣體的配置

使用微量注射器抽取相對比例的戊烷、已烷以及庚烷，然后注射到液態(tài)有機(jī)氣體的裝置內(nèi)，溫度為120?C，時長1min，使用清潔空氣稀釋到100mL的注射器內(nèi)，濃度是戊烷100.192mg/L，已烷99.045mg/L，庚烷則是102.55mg/L。

標(biāo)清曲線：從氣體中的2、4、6、8mL入手，將其分別注射到不同的注射器內(nèi)，使用清潔空氣稀釋到100mL，獲取以下幾種結(jié)果。

①戊烷；2.00 4.00 6.00mg/L。②已烷；1.98 3.96 5.94 7.92mg/L。③庚烷；2.05 4.10 15 8.20mg/L。

1.6 計(jì)算方式

從以上論述可以看出，采取的計(jì)算方式為c×100/V0D=C。在這一公式內(nèi)，C表示了空氣中的戊烷、己烷以及庚烷的質(zhì)量濃度。C等于獲取解吸氣內(nèi)的戊烷、已烷以及庚烷的質(zhì)量濃度。100表示解析氣體的體積，V0是標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，最后，D屬于解吸效率。

2.氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

在通常情況下氣相色譜儀主要是以氣體為流動相的色譜分析方法，主要用于分離并且分析極易揮發(fā)的物質(zhì)。在當(dāng)前階段，氣相色譜法已經(jīng)成為當(dāng)前階段最為重要的分離分析的方法，不僅僅在醫(yī)藥行業(yè)，在石油化工、環(huán)境檢測、生物化學(xué)領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用[2]。在通常情況下，氣相色譜儀具有高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需要的試樣量少。應(yīng)用范圍廣的特點(diǎn)。

3.結(jié)果探究

3.1 回歸方程以及檢出限

當(dāng)前，三種烷烴類的化合物線性范圍保持在0.0057 ～0.82mg/L，檢出限是0.19～0.33mg/m3。見表1。

3.2 精密度試驗(yàn)

要想確保批內(nèi)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，當(dāng)前，在每一組組成成分中，需要分別配置4種不同類型和濃度的溶液，然后在1d之間循環(huán)進(jìn)行檢測，檢測系數(shù)是4.10%。然后，對批間精度進(jìn)行檢測，在每組組成成分中設(shè)置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，類型為三種，在5d之內(nèi)循環(huán)測試，獲取的變異系數(shù)是3.70%。

3.3 結(jié)果

在本次實(shí)驗(yàn)檢測過程中，主要是應(yīng)用樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)對準(zhǔn)確性進(jìn)行檢測，本次方式的回收率處于96.8%左右。

3.4 樣品分析

現(xiàn)階段，對不同類型的烷烴類化合物作業(yè)場所中的空氣進(jìn)行戊烷、已烷以及庚烷檢測的時候，每個項(xiàng)目大約檢測多個樣品，而且，檢測樣品的準(zhǔn)確性良好。

4.結(jié)果

在之前的空氣烷烴類化合物檢測過程中，主要是應(yīng)用玻璃注射器配置標(biāo)準(zhǔn)氣體，不過，該項(xiàng)環(huán)節(jié)具有一定的缺陷，在實(shí)驗(yàn)期間，無法有效地控制溫度，標(biāo)準(zhǔn)液瞬間氣體不全面，配置的相關(guān)氣體均勻性和穩(wěn)定性有待進(jìn)一步提升。而當(dāng)使用液態(tài)有機(jī)氣體配氣裝置的時候，能夠發(fā)揮出一定的作用，從中看出，這兩種方式在濃度氣體、體積相同的情況下，液態(tài)有機(jī)氣體配氣產(chǎn)生的效果更好一些，其中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性主要是由之前的0.9677一直增長到了0.9999，這從一定程度上確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，從中看出，該項(xiàng)方式具備消耗時間少、便于操作等一系列特征。所以，在本次實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)用液態(tài)有機(jī)氣體配氣裝置是很有必要的，它是一項(xiàng)應(yīng)用較為廣泛的配氣方式。

之前原有的方式通常是應(yīng)用普通填充柱，然后將其應(yīng)用于濃度非常高的工作環(huán)境中，而面對濃度較低的作業(yè)環(huán)境，則是無法滿足基本要求的。因此，在本次實(shí)驗(yàn)過程中，使用了毛細(xì)管柱，這一管柱有著一定的效果，本身可以達(dá)到相互分離的目的，以往設(shè)填充柱和毛細(xì)管柱的氮?dú)饬髁肯啾容^而言，較高一些，其中主要表現(xiàn)在毛細(xì)管柱的氮?dú)饬髁渴?.2～2.0ML/min，而填充器所需氮?dú)饬髁縿t是50mL/min，氮?dú)庥昧看蟠鬁p少。

5.結(jié)語

從以上分析和探究看出，在氣相色譜儀適合應(yīng)用于工作場所空氣內(nèi)烷烴類化合物含量低并且大批量的樣品檢測中。

表1. 回歸方程和檢出限