畜禽糞污中抗生素殘留檢測(cè)方法及消減技術(shù)研究進(jìn)展

鄭顏 趙善倉(cāng) 楊發(fā)斌 郝旭晨 張丙春 劉賓 范麗霞*

畜禽糞污中抗生素殘留檢測(cè)方法及消減技術(shù)研究進(jìn)展

鄭顏①②趙善倉(cāng)①楊發(fā)斌①郝旭晨①②張丙春①劉賓①范麗霞①*

（①山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所 山東省食品質(zhì)量與安全檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 山東 濟(jì)南 250100 ②山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院 山東 泰安）

畜禽糞污中抗生素殘留檢測(cè)與消減技術(shù)對(duì)于有效預(yù)防畜禽糞污對(duì)環(huán)境的污染及無(wú)害化處理和資源化利用具有重要的意義。本文綜述了畜禽糞污中抗生素殘留的形成原因、產(chǎn)生的危害、檢測(cè)技術(shù)方法現(xiàn)狀及研究方向，并對(duì)畜禽糞污中抗生素殘留消減提出應(yīng)對(duì)措施。

隨著我國(guó)養(yǎng)殖業(yè)規(guī)?；?、集約化發(fā)展，抗生素被大量用于治療動(dòng)物疾病或作為亞治療劑長(zhǎng)期添加于動(dòng)物飼料中。2013年我國(guó)抗生素使用總量約為16.2萬(wàn)t，其中獸用抗生素使用量達(dá)到52%。在36種常見(jiàn)抗生素中，獸用抗生素的用量為7.8萬(wàn)t，占比高達(dá)84.3%。畜禽抗生素吸收率較低，30%~ 90%的抗生素會(huì)以母體或代謝物形式隨畜禽排泄物進(jìn)入環(huán)境中，只有少量的抗生素在生物體內(nèi)經(jīng)過(guò)羥基化、裂解和葡萄糖苷酸化等過(guò)程后生成無(wú)毒無(wú)害的物質(zhì)[1-2]。目前絕大部分的畜禽糞污未經(jīng)處理直接施于農(nóng)田或直接隨污水排入水體，導(dǎo)致大部分的抗生素殘留在環(huán)境中，使畜禽糞污成為繼溫室效應(yīng)、白色污染之后的又一重大環(huán)境問(wèn)題。如果畜禽糞污不能進(jìn)行及時(shí)妥善的處理，將會(huì)造成環(huán)境污染，影響環(huán)境微生物群落，甚至破壞生態(tài)平衡，而這些終將會(huì)對(duì)人類造成威脅[3]。對(duì)于殘留于環(huán)境中抗生素的環(huán)境行為及危害的研究，首先面臨的問(wèn)題是如何快速、有效檢測(cè)環(huán)境樣品中的痕量殘留[4]。目前抗生素殘留檢測(cè)技術(shù)的常規(guī)方法有微生物法、免疫學(xué)方法和儀器分析法，畜禽糞污中抗生素殘留檢測(cè)以儀器分析法最為常用[5]。了解畜禽糞污中抗生素殘留形成的原因及危害、殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)對(duì)措施，對(duì)于保護(hù)環(huán)境、加強(qiáng)畜禽糞污的處理和利用具有積極的意義。

1 畜禽糞污中抗生素殘留的原因

1.1 畜禽糞污污染防治法律機(jī)制不健全 盡管農(nóng)業(yè)部2002年就已發(fā)布21類禁止在食品動(dòng)物養(yǎng)殖過(guò)程中使用的獸藥及其化合物清單，但受傳統(tǒng)觀念的影響，一些養(yǎng)殖戶為了臨床效果仍然使用違禁藥物。鄉(xiāng)鎮(zhèn)畜牧獸醫(yī)管理部門是養(yǎng)殖過(guò)程中的主要監(jiān)管部門，具備實(shí)地檢查、日常巡查等有利條件，但是缺少必要的簡(jiǎn)單易操作專業(yè)檢測(cè)設(shè)備，僅靠肉眼觀察無(wú)法判定是否存在違禁添加現(xiàn)象，給監(jiān)管造成一定難度。且專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)保障不足導(dǎo)致部分地區(qū)隨機(jī)采樣監(jiān)測(cè)，嚴(yán)重縮小了監(jiān)測(cè)范圍[6-11]。沒(méi)有建立公平、有效的農(nóng)業(yè)生態(tài)補(bǔ)償機(jī)制和環(huán)境責(zé)任共擔(dān)主體。

1.2 集約化養(yǎng)殖模式存在問(wèn)題 隨著畜禽養(yǎng)殖規(guī)模的擴(kuò)大，生產(chǎn)集約化程度不斷提高。由于畜禽糞污處理成本偏高，大部分集約化養(yǎng)殖場(chǎng)未能對(duì)廢棄物進(jìn)行有效處理和利用，而專業(yè)化特征導(dǎo)致養(yǎng)殖業(yè)與傳統(tǒng)種植業(yè)日益分離。加上近年來(lái)建設(shè)的專業(yè)養(yǎng)殖場(chǎng)主要分布在我國(guó)東部和城市郊區(qū)，缺乏配套設(shè)施，養(yǎng)殖場(chǎng)產(chǎn)生的畜禽糞污會(huì)污染大田，導(dǎo)致還田率大大降低[12]，存在藥物殘留的原料進(jìn)入環(huán)境，構(gòu)成潛在威脅。

1.3 養(yǎng)殖戶科技水平有待提高 獸用抗生素作為飼料添加劑已有近60年的歷史，對(duì)于養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展有著舉足輕重的作用，尤其是對(duì)于中小型養(yǎng)殖場(chǎng)，依靠抗生素已成為習(xí)慣[13]，存在人用抗生素用作獸用，使用違禁藥物的現(xiàn)象[14]，例如一些原料藥不經(jīng)處理直接使用，不做用藥記錄造成用藥混亂或藥物配比不當(dāng)?shù)?。且大部分養(yǎng)殖戶不懂休藥期，根據(jù)美國(guó)食品與藥品管理局(FDA)和美國(guó)獸醫(yī)中心(CVM)對(duì)獸藥殘留原因的調(diào)查分析，無(wú)視休藥期是造成動(dòng)物源性食品和畜禽糞污中抗生素殘留的主要原因[10]。

1.4 畜禽糞污的無(wú)害化處理技術(shù)有待提高和完善 隨著集約化養(yǎng)殖方式的發(fā)展，種養(yǎng)結(jié)合的處理方式不能滿足現(xiàn)代化的需要。目前畜禽糞便處理主要是利用高溫堆肥法，然后作為肥料施于農(nóng)田，模式單一。而未經(jīng)特殊處理畜禽糞污中會(huì)存在大量致病菌，進(jìn)入生態(tài)系統(tǒng)后會(huì)影響作物生長(zhǎng)。勾長(zhǎng)龍等[15]曾研究高溫堆肥法對(duì)豬糞中的殘留抗生素及抗生素抗性基因的影響，結(jié)果表明該方法對(duì)于糞便中抗生素的去除和抗性基因的削減有一定的成效。但由于因我國(guó)對(duì)其研究起步較晚，對(duì)于堆肥過(guò)程中的各項(xiàng)指標(biāo)(如氮素?fù)p失、腐熟程度等)尚不明確，導(dǎo)致工業(yè)化程度較低[16]。因此，尋求經(jīng)濟(jì)高效、適用性廣泛的畜禽糞便無(wú)害化、資源化、工業(yè)化處理技術(shù)，對(duì)減少畜禽糞污中的抗生素殘留及畜禽糞便的有效利用具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

2 畜禽糞污中殘留抗生素產(chǎn)生的危害

2.1 污染環(huán)境 畜禽糞污如果不經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理將會(huì)導(dǎo)致 抗生素在環(huán)境中累積并不斷遷移，并隨畜禽糞污污染土壤，土壤中抗生素長(zhǎng)期殘留富集會(huì)對(duì)其中微生物的種群、群落結(jié)構(gòu)、耐藥性以及植物的生長(zhǎng)等產(chǎn)生影響[17]。另一方面，土壤中的抗生素會(huì)被部分植物吸收并在植物體內(nèi)積累。賀德春等[18]曾探究施肥量與蔬菜抗生素殘留的關(guān)系，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著施肥量的增加蔬菜中的抗生素含量也相應(yīng)增加。因抗生素難以降解和揮發(fā)故容易富集在水體底泥中，對(duì)水體中的微生物群落結(jié)構(gòu)和種群造成損害的同時(shí)還會(huì)對(duì)水生生物產(chǎn)生影響，甚至破壞水體生態(tài)系統(tǒng)[19-21]。研究發(fā)現(xiàn)，殘留量為100mg/L的土霉素會(huì)對(duì)系統(tǒng)微生物群落結(jié)構(gòu)產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的毒害[22, 23]。

2.2 危害健康 土壤中殘留富集的抗生素被作物部分吸收，通過(guò)生物鏈的轉(zhuǎn)移，最終進(jìn)入人體?？股剡M(jìn)入人體后殘留到一定濃度，一方面會(huì)引發(fā)病菌產(chǎn)生耐藥性，1992年美國(guó)有13300名患者死于抗生素耐藥性細(xì)菌感染[24]。另一方面會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，例如青霉素、四環(huán)素及某些氨基糖苷類抗生素能使部分人群發(fā)生過(guò)敏反應(yīng)；磺胺類藥物可引起腎損傷；苯并咪唑類抗蠕蟲(chóng)藥，通過(guò)抑制細(xì)胞活性達(dá)到殺滅蠕蟲(chóng)及蟲(chóng)卵的目的，具有潛在的致突變性和致畸性等[25-26]。

2.3 增強(qiáng)病菌的耐藥性 糞肥施入土壤后，抗生素和糞源微生物可以在土壤中存留數(shù)周到數(shù)月，但其對(duì)土壤微生物的抗性選擇壓力和基因水平轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的抗性基因轉(zhuǎn)移將持續(xù)存在[27, 28]?？股氐某掷m(xù)濫用會(huì)不斷加強(qiáng)細(xì)菌的耐藥性，抗病菌也將可能由單一抗藥性轉(zhuǎn)變?yōu)榭苟嗨幮浴？股乜剐曰蜃鳛橐环N新型環(huán)境污染物，或?qū)?lái)不可估量的潛在威脅[29]。

3 獸用抗生素的檢測(cè)方法

抗生素在給環(huán)境和人類健康帶來(lái)威脅的同時(shí)也因其痕量的存在給檢測(cè)帶來(lái)一定困難。目前獸用抗生素檢測(cè)方法有生物學(xué)方法(比如微生物測(cè)定)，免疫學(xué)方法(如酶聯(lián)免疫法、免疫金標(biāo)記法等)以及理化分析法。其中微生物法和免疫學(xué)方法常用于動(dòng)物源性食品中抗菌類藥物的殘留，如蛋、乳、肝臟、肌肉等。在抗生素殘留的檢測(cè)中則以理化分析法為主，包括紫外分光光度法、薄層層析法、毛細(xì)管電泳、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜、液相色譜質(zhì)譜分析法等。因高效液相與質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)的高效性和準(zhǔn)確性使其在實(shí)際樣品的檢測(cè)中得到較為廣泛的應(yīng)用。此外學(xué)者們還在研究新的抗生素檢測(cè)方法，以期找到更為精確、簡(jiǎn)便的抗生素檢測(cè)方法。

3.1 紫外分光光度法和毛細(xì)管電泳法 Shi Y J等[30]使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)抗生素，利用硝化顆粒污泥研究了四環(huán)素的吸附、生物降解和短期接觸毒性。沈虎琴等[31]通過(guò)毛細(xì)血管法檢測(cè)了畜禽糞便中喹諾酮類與四環(huán)素類抗生素殘留，在12min，內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)6種抗生素的完全分離，并且各組分濃度和鋒面積的線性關(guān)系良好。

3.2 氣相色譜(GC)和氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS/MS) 氣相色譜法具有選擇性好、靈敏度高的特點(diǎn)。夏天驕等[32]采用SPE-GC法檢測(cè)畜禽糞污中3種四環(huán)素類抗生素的殘留量，方法檢出限分別為0.035、0.037和0.052mg/kg，回收率可達(dá)89.7%~9.8%，線性關(guān)系良好。但是大多數(shù)抗生素具有熱不穩(wěn)定性和非揮發(fā)性，利用氣相色譜檢測(cè)通常需要衍生化，延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間的同時(shí)，增加了分析誤差的可能性，因此GC及GC-MS/MS在糞便中抗生素殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用受到一定的限制[33]。

3.3 高效液相色譜法(HPLC)與液相色譜質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS) 隨著聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的優(yōu)勢(shì)顯著，也是現(xiàn)階段最為常用的檢測(cè)方法。HPLC與高選擇性、髙靈敏度的MS/MS結(jié)合可以克服背景干擾，對(duì)復(fù)雜樣品仍可達(dá)到很高的靈敏度[34]。李艷霞等[35]采用HPLC法檢測(cè)畜禽糞污中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，方法檢出限為19μg/kg，回收率為68%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為12.3%。Feng Y等[36]建立了豬、雞以及牛糞便中磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑的HPLC法，方法檢出限為0.1~ 1.9μg/kg，量化限制范圍為0.3~5.9μg/kg，回收率達(dá)62.65%~99.16%。吳丹等[37]采用SPE-HPLC-MS/MS法檢測(cè)畜禽糞污中的大環(huán)內(nèi)酯類等抗生素。方法檢出限和定量限分別為0.01~2.50 μg/kg 和0.05~7.90 μg/kg。Hou J等[38]采用HPLC-MS/MS法檢測(cè)豬、雞以及牛糞便中的恩諾沙星、環(huán)丙沙星，方法回收率分別為59.2%~73.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~5.4%。任君燾等[39]采用HPLC-MS/MS法對(duì)山東東營(yíng)地區(qū)豬、雞、牛糞便樣品中的四類抗生素含量進(jìn)行測(cè)定和分析，發(fā)現(xiàn)糞便中四環(huán)素類抗生素含量最高，氟喹諾酮類和磺胺類抗生素次之，大環(huán)內(nèi)酯類抗生素含量最低。張敏等[40]采用HPLC-MS/MS法測(cè)定沼肥中6種喹諾酮類抗生素，結(jié)果表明6種喹諾酮類抗生素的檢出限為0.5~1.1μg/kg，定量下限為1.7~3.6μg/kg。說(shuō)明該方法重現(xiàn)性良好，靈敏度、回收率高，檢測(cè)時(shí)間短，適用于沼肥中6 種喹諾酮類抗生素殘留檢測(cè)。

3.4 發(fā)展中的檢測(cè)技術(shù) 因傳感器技術(shù)在保持較強(qiáng)特異性和較高靈敏度的同時(shí)，簡(jiǎn)化了分析過(guò)程，加上體積小，便于攜帶的特點(diǎn)，使其在抗生素殘留檢測(cè)及其他領(lǐng)域的運(yùn)用越來(lái)越廣泛。Valérie Gaudin等[41]論述了生物傳感器在抗生素檢測(cè)中的潛在應(yīng)用、前景和未來(lái)發(fā)展。李樹(shù)瑩等[42]應(yīng)用平面波導(dǎo)生物傳感器，建立了同時(shí)快速檢測(cè)恩諾沙星和諾氟沙星的方法。研究結(jié)果顯示，恩諾沙星和諾氟沙星的檢測(cè)限分別可以達(dá)到0.34μg/L和0.14μg/L。首次實(shí)現(xiàn)了基于平面波導(dǎo)傳感器的兩種抗生素同時(shí)檢測(cè)，為利用生物傳感器法同時(shí)檢測(cè)多種抗生素提供了理論指導(dǎo)及技術(shù)支撐。馬文娟等[43]也論述了生物傳感器在動(dòng)物源性食品中抗生素殘留檢測(cè)的研究進(jìn)展，并指出分子識(shí)別元件、轉(zhuǎn)換元件、納米技術(shù)依然是未來(lái)傳感器發(fā)展的主攻方向，為畜禽糞便中抗生素殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展提供了實(shí)際的參考。

4 消減畜禽糞污中抗生素殘留的措施

4.1 從生產(chǎn)環(huán)節(jié)控制抗生素殘留 針對(duì)畜禽產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中盲目用藥的問(wèn)題，其根本原因出在養(yǎng)殖戶科學(xué)知識(shí)薄弱。要從源頭上控制抗生素在養(yǎng)殖中的殘留，首先應(yīng)該提高廣大養(yǎng)殖戶專業(yè)技能和綜合素質(zhì)，加強(qiáng)宣傳教育和科學(xué)普及，由注重?cái)?shù)量型生產(chǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)樽⒅刭|(zhì)量型生產(chǎn)。同時(shí)要學(xué)習(xí)和借鑒國(guó)外先進(jìn)的飼養(yǎng)管理技術(shù)，提高飼養(yǎng)管理水平，創(chuàng)造良好飼養(yǎng)環(huán)境，為畜禽提供合適的生長(zhǎng)、活動(dòng)空間，減少畜禽患病率，從而避免抗生素等獸藥的過(guò)量使用。

4.2 完善法律法規(guī)，加強(qiáng)監(jiān)督與管理 完善相關(guān)法律，嚴(yán)格規(guī)范相關(guān)產(chǎn)業(yè)是減少獸藥殘留的有效措施之一。養(yǎng)殖企業(yè)可以通過(guò)對(duì)水質(zhì)、大氣質(zhì)量、土壤等產(chǎn)地環(huán)境的控制，強(qiáng)化內(nèi)部管理。要做到盡量詳細(xì)的規(guī)定用藥量、用藥時(shí)間、使用方法，把控藥物品質(zhì)，防止藥物濫用；限制或禁用人畜共用、具有潛在“三致”作用、可能引發(fā)過(guò)敏反應(yīng)等的抗生素藥物。

4.3 正確減量使用抗生素 為貫徹十九大精神，推進(jìn)養(yǎng)殖業(yè)綠色發(fā)展，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布《獸用抗菌藥使用減量化行動(dòng)試點(diǎn)方案》，以加大濫用抗生素的整治力度，藥物敏感實(shí)驗(yàn)是解決濫用抗生素問(wèn)題的最佳方案。采用藥敏試驗(yàn)，在生物體外測(cè)試抗生素對(duì)病原菌的抑制效果，篩選最佳抗生素品類，在保證藥效的同時(shí)，減少用量[44]。此外，還可以采取選育抗病性強(qiáng)的品種；加強(qiáng)飼養(yǎng)管理，改善畜舍環(huán)境；加強(qiáng)生物安全措施；消除免疫抑制性因素等方式，從而達(dá)到減量使用抗生素的目的[45]。

4.4 應(yīng)用畜禽廢棄物的無(wú)害化處理技術(shù) 糞便資源飼料化、用于生產(chǎn)有機(jī)肥和有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合肥、作為能源發(fā)展沼氣和燃料工程等各項(xiàng)應(yīng)用正逐漸成為新的趨勢(shì)。目前畜禽糞污資源化技術(shù)中，沼氣法已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用；氣化法基于沼氣法能源化利用不足，但其能源化比例有所提高；發(fā)電利用法有效的實(shí)現(xiàn)能源的轉(zhuǎn)換與利用，減少了不可再生能源的消耗，燃燒后灰分還可以加工成有機(jī)復(fù)合肥。綜上所述，畜禽糞污無(wú)害化和資源化處理的根本出路還是還田，所以集約化養(yǎng)殖應(yīng)與農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)相結(jié)合。隨著我國(guó)生物技術(shù)水平的不斷提高，將生物技術(shù)應(yīng)用到糞便處理技術(shù)中從而實(shí)現(xiàn)資源的循環(huán)利用也將指日可待。

4.5 研發(fā)抗生素類藥物替代物 鼓勵(lì)研發(fā)獸用抗生素藥物替代物，并嚴(yán)格監(jiān)控耐藥性動(dòng)態(tài)。建立和完善獸用抗生素的使用和動(dòng)物病原菌耐藥性動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)庫(kù)，提供合理給藥方案，根據(jù)藥物代謝動(dòng)力學(xué)規(guī)律科學(xué)合理使用藥物。探究獸用抗生素在生物體內(nèi)的代謝情況、在環(huán)境中的降解情況和分布規(guī)律，以研發(fā)新型低殘留、無(wú)殘留獸用抗生素藥物。

5 結(jié)語(yǔ)

我國(guó)畜禽糞污的年產(chǎn)量約38億t，成為農(nóng)業(yè)面源污染的主要來(lái)源。而畜禽糞污用則利、棄則害，隨著動(dòng)物源性食品需求量的增加，抗生素藥物的使用不可避免，由其引發(fā)的問(wèn)題也愈發(fā)嚴(yán)重?？股厮幬餁埩魡?wèn)題不僅影響?zhàn)B殖業(yè)本身還威脅著人類健康和生態(tài)穩(wěn)定。在畜禽養(yǎng)殖中規(guī)范用藥細(xì)則，建立和完善抗生素殘留檢測(cè)技術(shù)和監(jiān)控體系是防范動(dòng)物源性食品中藥物殘留的有效手段，也是保護(hù)環(huán)境、保障畜禽糞污無(wú)害化處理和利用的有效途徑。

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（2019–06–04）

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃子課題-養(yǎng)殖糞便和污水中重金屬抗生素等有害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)研究(2016YFD05014072)；山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新工程產(chǎn)業(yè)重大技術(shù)創(chuàng)新（CXGC2016B17）

S851.2+4

A

1007-1733(2019)08-0089-04