何春梅

摘? 要：根據(jù)GB5009.15-2014的檢測方法對懷寧縣稻谷重金屬鎘含量進(jìn)行檢測。采用石墨爐原子吸收法，結(jié)果表明，所檢的7個樣品鎘的含量在0.020～0.051mg/kg，平均為0.027mg/kg，低于國家限量標(biāo)準(zhǔn)0.2mg/kg，說明稻谷安全。

關(guān)鍵詞：微波消解;石墨爐原子吸收光譜;稻谷;重金屬鎘

中圖分類號 X836文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A文章編號 1007-7731（2019）01-0101-02

人長期攝入含鎘食品，會損害人的腎臟，而且鎘還妨礙骨頭上鈣的積累，使人出現(xiàn)軟骨病。我國《食品中污染物限量》（GB2762-2012）規(guī)定，稻谷中鎘臨界值是0.2mg/kg。懷寧縣每年對稻谷質(zhì)量進(jìn)行風(fēng)險監(jiān)測，把重金屬鎘作為主要檢測對象。本研究根據(jù)GB5009.15-2014的方法，結(jié)合單位現(xiàn)有儀器設(shè)備，對懷寧縣稻谷中重金屬鎘的含量進(jìn)行了檢測。

1 材料

1.1 儀器設(shè)備 PE400石墨爐原子吸收光譜儀（帶自動進(jìn)樣器）;空心陰極燈元素Cd（美國PerkinElmer公司）;萬分之一電子分析天平（島津，AUW220）;微波消解儀（美國CEM，MARS6）;石墨趕酸儀（博通）;稻谷脫殼機（中山頂俏）;粉碎機（天津泰斯特）;所用玻璃器皿全部用30%的硝酸溶液浸泡24h后，用去離子水清洗晾干。

1.1.1 檢測方法 參照GB5009.15-2014，采用石墨爐原子吸收法，前處理采用微波消解法，并用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對檢測全過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

1.1.2 儀器工作條件 石墨爐原子吸收光譜儀：波長228.8nm;狹縫2.7/1.35nm;燈電流4mA;負(fù)高壓300V;干燥溫度130℃，30s;灰化溫度400℃，20s;原子化溫度1600℃，4s;清洗溫度2500℃，5s。微波消解儀：最大功率800W;爬坡用時20min;最高溫度185℃;保持時間20min。

1.2 試劑

1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 濃度1000μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB04-1721-2004）;

1.2.2 鎘使用溶液 先將約50mL0.5%硝酸倒入100mL容量瓶中，再精準(zhǔn)吸取0.1mL鎘儲備溶液加入容量瓶，用0.5%硝酸定容到100mL，蓋上瓶塞，充分搖動使其均勻，配成1000μg/L使用溶液。

1.2.3 其他試劑 優(yōu)級純硝酸（滬試）;國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四川大米（地球物理地球化學(xué)勘查研究所，GSB-22）;去離子水。

1.3 樣品來源 檢測所用7個稻谷樣品來自懷寧縣的7個鄉(xiāng)鎮(zhèn)，每個樣品重2kg。

2 方法

2.1 樣品前處理 稻谷曬干后除去雜質(zhì)，用稻谷脫殼機脫去稻殼，用粉碎機磨成粉，過50目尼龍篩后，每個樣品平分裝進(jìn)2個塑料自封袋，自封袋上貼好標(biāo)簽。

微波消解：用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取待檢樣品（每個樣品稱取2份做平行檢測）和四川大米（質(zhì)量控制樣品）0.4000g，放入消解罐中（2個消解罐不稱樣品，其它步驟完全相同，做空白檢測），盡量放入罐子底部，加8滴水濕潤樣品后加入8mL硝酸，搖動晃勻，將罐子放入110℃的石墨趕酸儀中，加熱使樣品充分預(yù)消解，10min后取出罐子，冷卻后加蓋過夜。第2天將罐子蓋上密封碗，用開罐工具旋緊蓋子，裝入轉(zhuǎn)盤，壓實，把裝好罐子的轉(zhuǎn)盤放入微波消解儀中，然后按微波消解儀工作條件進(jìn)行消解。等微波消解結(jié)束后，取出轉(zhuǎn)盤。冷卻后從轉(zhuǎn)盤中取出罐子，慢慢旋松蓋子并打開罐子，將罐子放入110℃石墨趕酸儀中進(jìn)行加熱趕酸，30min后將趕酸儀溫度升高至130℃，5h后，當(dāng)罐中消解液趕至約0.5mL時，關(guān)掉趕酸儀取出罐子，冷卻后，用0.5%硝酸沖洗消解罐4次，將消解液全部清洗到10mL比色管中，用0.5%硝酸定容到10mL，蓋上塞子晃勻，等待檢測。

2.2 檢測

2.2.1 Cd標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 精準(zhǔn)吸取鎘1000ug/L使用溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分別放入6個100mL容量瓶中，用0.5%硝酸定容到刻度，晃勻，配成Cd的工作曲線溶液濃度：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。

2.2.2 工作曲線的繪制 按石墨爐原子吸收光譜儀工作條件，每份溶液平行測定3次，從濃度低到高依次檢測標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，繪出工作曲線，見圖1，一元線性回歸方程為y=0.0903X+0.0036，相關(guān)系數(shù)R2=0.9999。

2.2.3 檢出限和精密度檢測 測定空白溶液0.5%硝酸11次，通過11次吸光度計算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，即Sbl=0.0011，根據(jù)公式檢出限=3×Sbl/S計算出檢出限為0.036μg/L，其中S是用工作曲線的斜率0.0903計算。用濃度為6.00μg/L鎘溶液平行測定6次，計算出精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.7%。

2.2.4 準(zhǔn)確度檢測 平行測定3次國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四川大米的2個消解定容液，結(jié)果值在參考值范圍內(nèi)，詳見表1。

2.2.5 樣品檢測 每份溶液平行測定3次，每個樣品有2個消解液，即每個樣品儀器檢測6次。依次檢測空白溶液、樣品溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線讀出檢測值。儀器檢測完成后打印出工作曲線和溶液檢測值。根據(jù)檢測值，利用以下公式計算鎘含量：

W=（C-C0）×V×10-3÷M

式中：W為鎘含量;C為樣品液檢測值;C0為空白液檢測值;V為定容體積10mL;M為樣品稱重量0.4000g。

3 結(jié)果分析

檢測結(jié)果見表2，由表2可知，所檢的7個樣品中，鎘的含量在0.020～0.051mg/kg，低于國家限量標(biāo)準(zhǔn)0.2mg/kg。用微波消解、石墨爐原子吸收法檢測稻谷中鎘的含量，檢測結(jié)果顯示此方法的RSD為1.32%～4.26%，小于5%，說明該方法精密度高;質(zhì)控樣GSB-22檢測結(jié)果為0.017mg/kg，在參考值范圍內(nèi)，說明該方法準(zhǔn)確度高。懷寧縣所生產(chǎn)的稻谷鎘含量平均為0.027mg/kg，食品安全，可以放心食用。

4 討論

利用微波消解法和石墨爐原子吸收法，前處理具有節(jié)約用酸量，縮短樣品消解時間，檢測結(jié)果穩(wěn)定等優(yōu)點。但在整個檢測過程中，需要注意：一是在微波消解過程中，每次至少要消解8個罐子，樣品稱重量盡量一致，還要根據(jù)消解罐的多少來決定功率的大小，罐多功率加大;二是在趕酸過程中，前期趕酸溫度要低，不然空白液易出現(xiàn)負(fù)值，還要根據(jù)溫濕度的不同，及時調(diào)整后期趕酸溫度，當(dāng)空氣溫度低、濕度大時后期趕酸溫度要升高10℃左右;三是石墨爐原子吸收光譜儀的燈電流應(yīng)保證能量在56以上，能量低時檢測過程中會出現(xiàn)“檢測器飽和數(shù)據(jù)無效”的提示;四是稻谷中鎘元素含量普遍都低，在檢測過程中，要做好器皿和儀器不受污染，把質(zhì)控樣與樣品需完全同步，以保證和驗證檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn)

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（責(zé)編：王慧晴）