楊 漓,周麗珠,陳海燕,谷 瑤
(廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院,廣西南寧 530002)
肉桂油是廣西主要的天然精油品種,從肉桂(Cinnamomum cassia Presl.)樹(shù)的樹(shù)枝、樹(shù)葉中提取得到。肉桂油全國(guó)年產(chǎn)量約2 000 t。肉桂油具有肉桂特征香氣,味甜辛,廣泛應(yīng)用于食品、香料和醫(yī)藥等領(lǐng)域[1-3]。肉桂油中含有肉桂醛和乙酸肉桂酯等。肉桂醛主要用于調(diào)制素馨、鈴蘭、玫瑰等日用香精,也用于食品香料,使食品具有肉桂香味,肉桂醛也是醫(yī)藥的中間體。乙酸肉桂酯主要用作風(fēng)信子、丁香、鈴蘭、素馨、桅子等香精的調(diào)合香料及定香劑,肉桂醇的矯香劑。肉桂油單離得到的肉桂醛和乙酸肉桂酯,屬于熱敏性物質(zhì),容易發(fā)生氧化變質(zhì)等不利現(xiàn)象,使得分離的物質(zhì)破壞損失,得率下降,為了解決這些問(wèn)題,研究提取工藝及相匹配的設(shè)備,將對(duì)后續(xù)肉桂油單離肉桂醛和乙酸肉桂酯純度、得率的提高起到根本性作用。
肉桂油的提取方法有多種,如傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾提取法,該方法是將桂葉或桂皮放在一個(gè)大鍋爐里水煮或水蒸氣蒸提,然后進(jìn)行冷卻、油水分離,從而獲得肉桂油,這種方法具有得率低、耗時(shí)長(zhǎng)、資源浪費(fèi)較大等缺點(diǎn),針對(duì)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾提取方法存在的問(wèn)題,近年來(lái)已經(jīng)研發(fā)出多種提取肉桂油的改進(jìn)方法[4-6]。
為了提高肉桂油的提取率,也有科學(xué)家利用超臨界二氧化碳法提取肉桂油,但該方法肉桂油的得率雖然較高,但成本也很高、設(shè)備操作復(fù)雜,不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。當(dāng)前,肉桂油提取過(guò)程中普遍存在著肉桂油得率低、成本高、提取的肉桂油純度低等問(wèn)題。
廣西林業(yè)科學(xué)院在中試基地利用超聲波提取裝置對(duì)肉桂枝葉提取肉桂油的工藝進(jìn)行重新設(shè)計(jì)。
肉桂油超聲波提取設(shè)備圖見(jiàn)圖1。
該裝置包括反應(yīng)釜(1)、物料籃(3)、超聲波振動(dòng)棒(6)、超聲波發(fā)生器(7)、蒸汽盤(8)、冷凝器A(10)、冷凝器B(11)、油水分離器A(12)、油水分離器B(13)、油水分離器C(14)、集油罐(15)、集水罐 (19) 和泵 (20);
圖1 肉桂油超聲波提取設(shè)備圖
物料籃(3) 套裝在反應(yīng)釜(1) 的內(nèi)部;
超聲波發(fā)生器(7) 用法蘭固定在反應(yīng)釜(1)的底端位置;
超聲波振動(dòng)棒(6)設(shè)在反應(yīng)釜內(nèi)部的中下段;
反應(yīng)釜(1) 的底部還設(shè)有蒸汽環(huán)管(8),蒸汽環(huán)管(8) 設(shè)有連接蒸汽進(jìn)口(4);在反應(yīng)釜(1)的底部設(shè)有排污口(5),反應(yīng)釜(1) 的頂部還設(shè)有出汽口,出汽口與出汽管(9)連接;
冷凝器A(10) 通過(guò)出汽管(9) 與反應(yīng)釜(1)連接;
冷凝器B(11) 與冷凝器A(10) 的連接方式為二級(jí)連接;
冷凝器A(10) 和冷凝器B(11) 的下方安裝有油水分離器A(12)、油水分離器B(13)、油水分離器C(14)。油水分離器A(12)、油水分離器B(13)、油水分離器C(14)依次連接;在油水分離器A(12)、油水分離器B(13)、油水分離器C(14) 的下方安裝有集油罐(17)和集水罐(19),用連接管連接;
泵(20)分別與反應(yīng)釜(1)和集水罐(19) 連接;
油水分離器A(12)、油水分離器B(13)、油水分離器C(14)的底部還分別設(shè)有視盅和閥門。
反應(yīng)釜(1) 的外壁上設(shè)有保溫夾套(2);
物料籃(3)中下段的軸心設(shè)有凸筒,所述凸筒的頂部和四周均設(shè)有若干小于切碎的肉桂原料的小孔,物料籃(3)上端頭和凸筒口均設(shè)有吊環(huán);
集油罐(17) 和集水罐(19) 與油水分離器A(12)、油水分離器B(13)、油水分離器C(14) 的連接管上安裝有集油控制閥(16)和集水控制閥(18)。
包括以下步驟:
(1)肉桂枝、葉陰干后切碎,裝入物料籃中,用平板加壓使得水剛好泡過(guò)肉桂原料,浸泡3.0~6.0 h。
(2)打開(kāi)反應(yīng)釜的上封頭,將浸泡后的肉桂原料的物料籃吊入反應(yīng)釜中,用泵將集水罐的回收水加入反應(yīng)釜內(nèi),移回關(guān)緊反應(yīng)釜的上封頭和出汽管,再將水蒸氣從反應(yīng)釜底端的蒸汽進(jìn)口管通入反應(yīng)釜加熱,同時(shí)啟動(dòng)超聲波發(fā)生器,沸騰后提取1.5~3.0 h。
(3) 水蒸氣將肉桂原料水煮后得到混合蒸汽,混合蒸汽經(jīng)反應(yīng)釜頂部的蒸汽出口管輸送到二級(jí)冷凝器進(jìn)行二級(jí)冷凝,得到冷凝液。
(4)上述冷凝液進(jìn)入三級(jí)油水分離器進(jìn)行三級(jí)油水分離,每級(jí)分離出的肉桂油和水分別進(jìn)入集油罐和集水罐,集水罐的回收水留下一批水煮用。
(5)上述水煮完成后,打開(kāi)并移走反應(yīng)釜的上封頭和出汽管,將物料籃移出,將物料籃的已蒸煮的肉桂原料渣排出,重復(fù)上述工序,繼續(xù)下一批的超聲波提取肉桂油。
(6)上述集油罐的肉桂油繼續(xù)靜置凈化,得到純?nèi)夤鹩汀?/p>
肉桂油氣相色譜圖見(jiàn)圖2。
圖2 肉桂油氣相色譜圖
取同樣產(chǎn)地的連續(xù)3批肉桂枝葉用50 kg規(guī)模超聲波提取,并與實(shí)驗(yàn)室充氮真空水提對(duì)比。得油率平均提高0.5%,桂油中肉桂醛平均含量90.27%,提高2.77%。
不同工藝下肉桂醛的得油率與純度比較見(jiàn)表1。
表1 不同工藝下肉桂醛的得油率與純度比較/%
(1) 利用超聲波的空化作用直接破壞肉桂枝、葉的細(xì)胞膜,肉桂油很容易從細(xì)胞內(nèi)溶出并釋放出來(lái),同時(shí)超聲波使得提取液不斷受到振蕩后,更有利于溶質(zhì)擴(kuò)散,因而更進(jìn)一步提高了肉桂油的出油率。
(2)采用了二級(jí)冷凝,減少了冷凝時(shí)間,提高了生產(chǎn)的效率。
(3)采用了三級(jí)油水分離,提高了肉桂油的提取率。因?yàn)槔淠涸谟退蛛x器經(jīng)過(guò)自然沉淀,肉桂油沉降,水上浮,但肉桂油和水分離得不夠徹底,在上層的水里還含有一定的肉桂油,經(jīng)過(guò)了三級(jí)油水分離,提高了肉桂油的提取率,同時(shí)也能降低了肉桂油的含水量。
根據(jù)產(chǎn)地不同,肉桂油在枝葉中的含量差別很大,傳統(tǒng)提取肉桂油的方法的出油率一般為1.25%~2.60%,而利用該裝置得油率多出0.5%以上,且規(guī)模生產(chǎn)得到的肉桂油中肉桂醛含量達(dá)到90%。
提供的提取裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、耗能低、成本低等特點(diǎn),能大大提高了肉桂油生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。