文占芬

（海東市樂(lè)都區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心，青海 海東 810799）

1 前言

在人們的日常生活中，蔬菜是重要的食物類(lèi)型，其安全將直接關(guān)系到人們的身體健康。在蔬菜質(zhì)量控制中，農(nóng)藥殘留檢測(cè)可以說(shuō)是非常重要的一項(xiàng)工作，包括有前處理以及儀器分析這兩個(gè)部分。其中，前處理將對(duì)檢測(cè)結(jié)果的精密度以及準(zhǔn)確性產(chǎn)生較大的影響，需要能夠通過(guò)方式方法的科學(xué)掌握保障處理質(zhì)量。

2 前處理方法

2.1 液-液萃取法

在該方式當(dāng)中，即通過(guò)雜質(zhì)、待測(cè)物在不互融體系中所存在的分配系數(shù)差異，對(duì)提取分離過(guò)程進(jìn)行實(shí)現(xiàn)。該方式在實(shí)際應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)，即是不需要對(duì)特殊的儀器以及昂貴的設(shè)備進(jìn)行使用，且在實(shí)際操作中具有十分簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。缺點(diǎn)即是需要應(yīng)用較大體積的溶劑，在實(shí)際振蕩分配當(dāng)中，要對(duì)溶劑的體積進(jìn)行控制，如果沒(méi)有做好控制則可能引起誤差。目前，有研究人員通過(guò)分散液-液微萃取技術(shù)的應(yīng)用同氣象色譜質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行結(jié)合，對(duì)蔬菜樣品當(dāng)中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行分析，獲得了較好的檢測(cè)效果[1]。

2.2 超聲波提取法

在該方式中，即應(yīng)用超聲波空化作用，在形成能量的情況下在蔬菜中實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥的提取。目前，有研究人員在固相萃取小柱凈化以及超聲波提取的基礎(chǔ)上對(duì)蔬菜當(dāng)中的有機(jī)氯進(jìn)行快速測(cè)定，應(yīng)用超聲波輔助、質(zhì)譜檢測(cè)以及氣相色譜檢測(cè)，能夠?qū)δ壳稗r(nóng)藥分析當(dāng)中的要求進(jìn)行滿(mǎn)足。

2.3 固相萃取法

在該方式應(yīng)用中，其原理即是應(yīng)用吸附劑對(duì)于干擾雜質(zhì)、待測(cè)組分在吸附能力方面存在的不同，將幾種吸附劑加入到層析柱中，之后將待測(cè)樣本提取液加入到其中，使用淋洗液進(jìn)行洗脫處理。在研究當(dāng)中，有研究人員對(duì)固相萃取-氣相色譜聯(lián)合計(jì)數(shù)進(jìn)行了研發(fā)，以此對(duì)擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行分析，同標(biāo)準(zhǔn)方式相比，該方式在實(shí)際應(yīng)用中能夠?qū)θ軇┯昧恳约皹悠非疤幚頃r(shí)間進(jìn)行有效的節(jié)約，獲得了較高的靈敏度。也有研究人員通過(guò)固相萃取、串聯(lián)質(zhì)譜、超高效液相色譜方式的應(yīng)用對(duì)果蔬當(dāng)中的6種農(nóng)藥進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中獲得了較好的重現(xiàn)性、靈敏度以及檢測(cè)效率，能夠?qū)︴０奉?lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)要求進(jìn)行較好的滿(mǎn)足。

2.4 超臨界流體萃取

在該方式當(dāng)中，即是對(duì)超臨界流體高滲透能力、粘度小以及高流體密度的特點(diǎn)進(jìn)行應(yīng)用，在實(shí)際測(cè)量當(dāng)中以高效、快速的方式從樣品基質(zhì)當(dāng)中分析。在實(shí)際處理中，先通過(guò)升溫、升壓方式的應(yīng)用使其能夠達(dá)到超臨界狀態(tài)，之后再在該狀態(tài)下對(duì)樣品進(jìn)行萃取，之后通過(guò)降溫、減壓以及吸附收集后進(jìn)行分析，對(duì)于二氧化碳、乙烯、乙烷、非極性脂溶化合物等能夠以選擇的方式進(jìn)行萃取，且在萃取完成后，萃取物不會(huì)對(duì)原有的性質(zhì)進(jìn)行改變。目前，已經(jīng)有研究人員通過(guò)該技術(shù)的應(yīng)用對(duì)蔬菜、水果當(dāng)中的殘留有機(jī)磷進(jìn)行檢測(cè)，在新方式應(yīng)用中，能夠獲得同傳統(tǒng)方式一致的結(jié)果，表現(xiàn)出了準(zhǔn)確以及快速的特點(diǎn)[2]。

2.5 加速溶劑萃取法

在該方式應(yīng)用中，即在較高溫度、一定壓力下通過(guò)有機(jī)溶劑的應(yīng)用進(jìn)行萃取，適合應(yīng)用在半固體以及固體樣品。在現(xiàn)今研究中，有研究人員將提取劑選擇為丙酮，在經(jīng)過(guò)加速溶劑萃取裝置萃取、除水后在線進(jìn)行定量濃縮，之后經(jīng)GPC進(jìn)行凈化處理，能夠以準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單的方式對(duì)水果當(dāng)中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行分析。該方式在實(shí)際應(yīng)用中，具有穩(wěn)定性好、提取效率高以及準(zhǔn)確的特點(diǎn)，能夠較好的應(yīng)用在水果有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)當(dāng)中。

2.6 基質(zhì)固相分散萃取法

在該方式應(yīng)用中，能夠使分析者同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行制備、萃取以及凈化處理。其特點(diǎn)，能夠根據(jù)不同目標(biāo)物在組織基質(zhì)、聚合物當(dāng)中所具有的溶解度差異進(jìn)行洗脫，適合應(yīng)用在食品中污染物、農(nóng)殘以及藥物分析當(dāng)中，對(duì)于難以進(jìn)行均質(zhì)、勻漿的樣品來(lái)說(shuō)具有較好的適應(yīng)性。目前，有研究人員在使用乙酸乙酯對(duì)樣品勻漿提取后，經(jīng)基質(zhì)固相分散萃取后進(jìn)行凈化，應(yīng)用GC-MS以及內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定定量，對(duì)蔬菜農(nóng)藥氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行了建立。在實(shí)際應(yīng)用中，該方式在靈敏性以及快速性具有較好的表現(xiàn)，在穩(wěn)定性、回收率方面具有較好的應(yīng)用特點(diǎn)，能夠?qū)悠繁镜壮煞謴?fù)雜所帶來(lái)的基質(zhì)干擾問(wèn)題進(jìn)行良好的解決，能夠較好的實(shí)現(xiàn)蔬菜當(dāng)中農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

2.7 振蕩提取法

在該方式中，使用提取溶劑浸泡樣品，通過(guò)振蕩方式加速擴(kuò)散，適合應(yīng)用在附著在樣品表面的農(nóng)藥檢測(cè)當(dāng)中，對(duì)于非內(nèi)吸性農(nóng)藥也具有較好的檢測(cè)效果。該方式在實(shí)際應(yīng)用中具有成本低、處理簡(jiǎn)單以及方法可靠的優(yōu)點(diǎn)，能夠較好的應(yīng)用在蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)當(dāng)中。

3 結(jié)語(yǔ)

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)是保障蔬菜質(zhì)量、保障食品安全的一項(xiàng)重要措施，在實(shí)際檢測(cè)中，前處理是一項(xiàng)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在實(shí)際工作開(kāi)展中，即需要能夠結(jié)合工作需求做好前處理檢測(cè)方式的科學(xué)選擇與應(yīng)用，保障工作開(kāi)展效果。