王楚涵，李富平

(華北理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院， 河北 唐山市 063009)

0 引 言

充填采礦技術(shù)通過將地表尾廢制備成料漿輸送至地下空區(qū)，凝固后形成充填體。既能有效減少地表尾廢排放，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，形成的充填體又能有效控制圍巖變形，防止地表塌陷，維護(hù)采場(chǎng)安全。充填采礦技術(shù)因其具有的眾多優(yōu)勢(shì)必將成為礦山開采的主流[1-3]。

料漿制備與輸送是充填采礦技術(shù)的“中樞神經(jīng)”，尾砂絮凝沉降是料漿制備的第一步，由選廠排放的尾砂漿濃度較低，尾砂在砂倉(cāng)中沉降速度過慢嚴(yán)重影響充填效率，放砂濃度較低又造成料漿濃度過低，充填到井下后大量濾水嚴(yán)重污染井下環(huán)境，同時(shí)溢流水含固率較高影響了水的循環(huán)利用，既浪費(fèi)資源又提高了成本[4]。因此提高砂倉(cāng)內(nèi)尾砂沉降速度與放砂濃度，降低溢流水含固率是急需解決的關(guān)鍵問題。

固體顆粒沉降過程中，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比[5]，通過在砂漿中添加絮凝劑，使尾砂吸附在聚合物長(zhǎng)碳鏈上的活性官能團(tuán)，利用“架橋”原理，絮凝聚集成較大的絮團(tuán)，從而大幅度提高顆粒的沉降速度[6]。牟宏偉[7]、甘德清[8]探討了不同種類絮凝劑對(duì)尾砂沉降效果的影響，發(fā)現(xiàn)陰離子聚丙烯酰胺最有利于尾砂迅速形成絮凝團(tuán)，加快沉降速度。除了絮凝劑以外對(duì)于尾砂沉降的因素還有很多。吳愛祥[9]分析了多種因素對(duì)全尾砂絮凝沉降速度的影響，認(rèn)為尾砂漿入料濃度、絮凝劑單耗、溫度、尾砂漿pH值、絮凝劑溶液濃度等因素的影響相對(duì)較為顯著。焦華喆[10]建立了尾砂絮凝沉降模型，認(rèn)為尾砂沉降過程中經(jīng)歷了紊流段，加速段，壓密段等階段，沉降速度與給料濃度負(fù)相關(guān)，極限濃度與給料濃度正相關(guān)。張欽禮[11]等針對(duì)超細(xì)尾砂，研究發(fā)現(xiàn)在添加陰離子聚丙烯酰胺溶液之前先添加適量聚合氯化鋁有助于細(xì)粒級(jí)尾砂沉降，尾砂漿入料濃度是影響沉降速度最顯著的因素。孫建軍[12]針對(duì)細(xì)粒銅尾礦研究發(fā)現(xiàn)，將聚丙烯酰胺和石灰混合使用可以加快沉降速度，降低澄清液濁度。上述研究從不同類型尾礦，不同種類絮凝劑，不同尾砂漿入料濃度等多方面探討了對(duì)尾砂絮凝沉降效果的影響。但對(duì)于各影響因素之間的交互作用的討論較少。

本文采用正交試驗(yàn)法[13]，以沉降速度和沉降漿體濃度為考察指標(biāo)，綜合考慮尾砂漿入料濃度，絮凝劑單耗，絮凝劑溶液濃度等因素對(duì)尾砂絮凝沉降效果的影響，利用回歸分析和響應(yīng)曲面分析因素之間的交互作用，為礦山充填提供一定的理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)尾砂來源于冀東地區(qū)某鐵礦山全尾砂，尾砂粒級(jí)分布曲線如圖1所示，-200目以下的細(xì)粒級(jí)尾砂約50%，細(xì)粒級(jí)尾砂含量較多，造成沉降較困難。全尾砂化學(xué)成分如表1所示，尾砂中SiO2含量較高，S、P等含量較低，根據(jù)鐵礦尾砂性質(zhì)選用陰離子聚丙烯酰胺為絮凝劑，其水解反應(yīng)后形成羧基——COO-，將絮凝劑配置成質(zhì)量濃度為0.3%的溶液。

表1全尾砂化學(xué)成分/%

TFeSiO2Al2O3CaOMgOSP其他5.4172.276.284.913.820.190.146.98

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在初步探索試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考慮入料濃度，絮凝劑單耗和絮凝劑溶液濃度等因素的影響，利用正交試驗(yàn)法，選取標(biāo)準(zhǔn)正交表L9(34)設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，具體的因素水平選取與試驗(yàn)方案見表2和表3。

表2 正交試驗(yàn)因素水平

1.3 試驗(yàn)方法

(1) 按照試驗(yàn)方案分別準(zhǔn)確稱量尾砂，絮凝劑等物質(zhì)的質(zhì)量，精確到0.01 g。用來配置相應(yīng)濃度的尾砂漿放置于1000 mL量筒內(nèi)，制備好絮凝劑溶液以備試驗(yàn)過程中向尾砂漿中添加。

(2) 按照表3設(shè)計(jì)中各組對(duì)應(yīng)絮凝劑溶液?jiǎn)魏臏?zhǔn)確量取對(duì)應(yīng)的絮凝劑溶液添加到尾砂漿中。

(3) 翻轉(zhuǎn)搖晃量筒，使絮凝劑溶液與尾砂漿充分接觸，靜置，記錄不同時(shí)刻對(duì)應(yīng)的澄清液面高度。

(4) 當(dāng)澄清液面不在變化時(shí)，記錄最終高度，計(jì)算沉降底部尾砂漿的漿體濃度及尾砂的沉降速度。

圖1 粒徑分布曲線

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

通過對(duì)澄清液面的下降高度與時(shí)間的關(guān)系計(jì)算得到尾砂的沉降速度，當(dāng)澄清界面不再下降時(shí)對(duì)量筒底部的沉降漿體濃度進(jìn)行計(jì)算，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 正交試驗(yàn)方案和結(jié)果

2.2 極差分析

通過對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析可以直觀看出影響尾砂絮凝沉降效果因素的敏感性順序，并且可以找到各因素的最佳水平，結(jié)果見表4。

表4 極差分析

從表4可以看出，沉降速度的極差R值差別較大，本次試驗(yàn)中對(duì)尾砂沉降速度影響最為顯著的是絮凝劑單耗，尾砂漿入料濃度次之，其次是絮凝劑溶液濃度；沉降漿體濃度的極差R值相近，各因素的主次順序?yàn)槲采皾{入料濃度>絮凝劑溶液濃度>絮凝劑單耗；綜合2個(gè)考察指標(biāo)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)尾砂漿入料濃度較低時(shí)，尾砂沉降速度越大，但得到的沉降漿體濃度也相對(duì)較低；絮凝劑單耗越大，沉降速度越大，但是沉降漿體的濃度較低。因此需要綜合考慮各因素取值使得尾砂沉降速度較大，得到的沉降漿體濃度也較大，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析并進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。

2.3 回歸分析

使用DPS軟件[14]，將入料濃度，絮凝劑單耗，絮凝劑溶液濃度為輸入因子，沉降速度與沉降漿體濃度為輸出因子，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析，分別得到沉降速度和沉降漿體濃度的回歸方程：

(1)

(2)

式中，Y1為沉降速度，cm/min；Y2為漿體速度，%；X1為入料濃度，%；X2為絮凝劑單耗，g/t；X3為絮凝劑溶液濃度，%。

式(1)中，R=0.9982，F(xiàn)值的顯著水平P=0.0029<0.05；回歸方程(2)中，R=0.9978，F(xiàn)值的顯著水平P=0.0045<0.05；回歸方程顯著。

各因素對(duì)回歸方程的貢獻(xiàn)可以用顯著性水平P值來表示，按照顯著值小于0.2來進(jìn)行評(píng)價(jià)，式(1)中，絮凝劑單耗的P值為0.0715，絮凝劑單耗與入料濃度乘積的P值為0.0571；絮凝劑單耗對(duì)于尾砂沉降速度有顯著影響，絮凝劑單耗與入料濃度有顯著的交互作用。式(2)中，入料濃度的P值為0.0852，入料濃度與絮凝劑溶液濃度乘積的P值為0.1572；入料濃度對(duì)于沉降漿體有顯著影響，入料濃度與絮凝劑溶液濃度的交互作用對(duì)沉降漿體濃度有一定影響，認(rèn)為是當(dāng)絮凝劑溶液濃度較高，單耗一定時(shí)，絮凝劑溶液添加量越少，而更多的尾砂吸附在聚合物長(zhǎng)碳鏈上，絮凝團(tuán)之間的孔隙越大，最終導(dǎo)致形成的沉降漿體濃度降低。

2.4 響應(yīng)曲面分析

通過對(duì)尾砂絮凝沉降結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)曲面分析[15]，分別得到了沉降速度和沉降漿體濃度的響應(yīng)曲面模型，由圖2和圖3可以明顯看出各因素之間的交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響。

通過分析沉降速度的響應(yīng)曲面，絮凝劑單耗和入料濃度乘積的P值小于0.01，這說明這2個(gè)因素之間的交互作用顯著，其次是絮凝劑溶液濃度與絮凝劑單耗之間的交互作用對(duì)尾砂的沉降速度有一定影響，絮凝劑溶液濃度和入料濃度的交互作用對(duì)尾砂沉降速度的影響不顯著。由圖2(a)可知，絮凝劑單耗和入料濃度的等高線不平行，且近似呈橢圓形，可進(jìn)一步說明其交互作用顯著，絮凝劑單耗對(duì)沉降速度的響應(yīng)值受入料濃度的顯著影響，當(dāng)入料濃度較低時(shí)，隨著絮凝劑單耗的增加，沉降速度顯著增大；當(dāng)入料濃度較高時(shí)，絮凝劑單耗對(duì)沉降速度的影響較小。當(dāng)絮凝劑單耗較低時(shí)，入料濃度對(duì)沉降速度的影響交小，當(dāng)絮凝劑單耗較高時(shí)，沉降速度與入料濃度負(fù)相關(guān)。

圖2 沉降速度響應(yīng)曲面

在沉降漿體濃度的響應(yīng)曲面分析中，發(fā)現(xiàn)對(duì)于沉降漿體濃度的響應(yīng)值，各因素之間均存在一定的交互作用，并且從圖3可以看出各因素的等高線均不平行。由圖3(a)可知，當(dāng)絮凝劑溶液濃度一定時(shí)，沉降漿體濃度隨著絮凝劑單耗和入料濃度的增加而逐漸增大。根據(jù)圖3(b)，絮凝劑溶液濃度的增大會(huì)影響沉降漿體濃度，但影響不大，當(dāng)絮凝劑溶液濃度較低時(shí)，入料濃度越大沉降漿體濃度的響應(yīng)值越大。從圖3(c)可以看出，絮凝劑單耗越大，絮凝劑溶液濃度越低，得到的沉降漿體濃度響應(yīng)值越大；當(dāng)絮凝劑溶液濃度較高時(shí)，單純?cè)黾有跄齽﹩魏姆炊鴷?huì)降低沉降漿體的濃度。

圖3 沉降漿體濃度響應(yīng)曲面

綜上考慮，入料濃度，絮凝劑單耗和絮凝劑溶液濃度對(duì)于尾砂沉降速度以及沉降漿體濃度的響應(yīng)值具有一定的交互作用，入料濃度和絮凝劑單耗之間的交互作用最為顯著；因此在實(shí)際生產(chǎn)中，不用單純?cè)黾有跄齽﹩魏?，可以適當(dāng)提高入料濃度，降低絮凝劑單耗以及絮凝劑溶液濃度，可以獲得更好的絮凝沉降效果，既能得到滿足礦山充填骨料的沉降速度，又能得到較高的沉降漿體濃度，還能減少絮凝劑使用量，降低充填成本。

3 結(jié) 論

(1) 采用正交試驗(yàn)法對(duì)影響尾砂沉降效果的入料濃度、絮凝劑單耗和絮凝劑溶液濃度等3個(gè)因素進(jìn)行設(shè)計(jì)試驗(yàn)，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，對(duì)尾砂沉降速度影響最敏感的是絮凝劑單耗，其次是入料濃度和絮凝劑溶液濃度；對(duì)沉降漿體濃度影響最敏感的是入料濃度，其次是絮凝劑溶液濃度和絮凝劑單耗。

(2) 通過回歸分析和響應(yīng)曲面分析發(fā)現(xiàn)，入料濃度、絮凝劑單耗和絮凝劑溶液濃度之間存在一定的交互作用，絮凝劑單耗和入料濃度之間的交互作用對(duì)尾砂沉降速度的影響極為顯著；沉降漿體濃度與入料濃度不存在正相關(guān)關(guān)系，受絮凝劑單耗和絮凝劑溶液濃度共同作用影響。

(3) 礦山生產(chǎn)過程中可適當(dāng)提高入料濃度和絮凝劑溶液濃度，減少絮凝劑的使用量，降低成本，提高收益，推薦礦山采用絮凝沉降參數(shù)為入料濃度為20%，絮凝劑單耗為20 g/t，絮凝劑溶液濃度為0.2%。