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      重鉻酸鉀氧化-外加熱法測定土壤中有機(jī)碳含量的方法討論

      2019-03-25 00:02:04王梅
      新疆有色金屬 2019年6期
      關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀油鍋硫酸亞鐵

      王梅

      (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測試中心 烏魯木齊 830026)

      1 試劑

      (1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1/6K2Cr2O7=0.8000mol/L:稱取39.2245g重鉻酸鉀溶于400mL水中,加熱溶解,冷卻后用蒸餾水定容至1000mL。

      (2)硫酸亞鐵銨溶液:稱取80.0g 硫酸亞鐵銨溶解于水中,加濃硫酸15mL,用蒸餾水定容至1000mL。

      (3)鄰菲啰啉指示劑:稱取1.485g 鄰菲啰啉與0.695g 硫酸亞鐵溶于100mL 蒸餾水中,應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。

      (4)濃硫酸。

      (5)硫酸銀。

      2 器皿和儀器

      (1)調(diào)溫電爐(1000W)。

      (2)硬質(zhì)試管(25mL)。

      (3)油浴鍋:高26 厘米的鋼筋鍋(帶蓋),內(nèi)裝植物油。

      (4)鐵絲籠:高20厘米,內(nèi)有若干小格,每格內(nèi)可插入一支硬質(zhì)試管。

      現(xiàn)在的公司,更多的注重生產(chǎn),產(chǎn)品的生產(chǎn)力成為一個企業(yè)發(fā)展的重要依據(jù),因此,更多的企業(yè)對技術(shù)工人的重視程度越來越高,會計專業(yè)的難度,也造成了會計人才的稀缺,高工資高待遇往往出現(xiàn)在大型企業(yè)中,中小企業(yè)無力與其競爭,這些問題導(dǎo)致了很多企業(yè)的財務(wù)管理隊伍不成熟,甚至人員都不健全,企業(yè)發(fā)展離不開財務(wù)管理,管理者一定要重視財務(wù)管理隊伍建設(shè),加大投入,只有將財務(wù)工作做好,公司才能合理的依據(jù)盈虧情況對今后的發(fā)展進(jìn)行規(guī)劃,當(dāng)今社會,人才是最重要的,重視財務(wù)管理隊伍建設(shè),為公司今后的發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)。

      (5)錐形瓶150mL。

      (6)溫度計200℃。

      (7)電子天平:感量0.1mg。

      3 分析步驟

      稱取0.5000g 試樣放入硬質(zhì)試管中,加入0.1g 硫酸銀,用移液管加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用注射器加入5mL濃硫酸,并小心旋轉(zhuǎn)搖勻,預(yù)先將油鍋加熱至185℃-190℃,將放有試樣的硬質(zhì)試管插入鐵絲籠架中,然后將其放入油鍋中加熱,此時應(yīng)控制油鍋內(nèi)溫度170℃-180℃,并使溶液保持沸騰5分鐘,然后取出鐵絲籠架,待試管稍冷后,將試管放入試管架中。如煮沸后溶液呈綠色,表示重鉻酸鉀用量不足,應(yīng)再稱取較少的土樣重做,如果溶液呈橙黃色或黃綠色,冷卻后將試管內(nèi)的消煮液轉(zhuǎn)入150mL 錐形瓶中,加4 滴鄰菲啰啉指示劑,用0.2mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,溶液由橙黃色變?yōu)樽丶t色為終點,記錄硫酸亞鐵銨溶液體積。每批分析時,做2個空白試樣,空白試管中加入0.5000g石英砂,其他步驟同試樣分析過程,記錄硫酸亞鐵銨溶液體積。

      W(有機(jī)C)/10-2=0.8000*5.0/V0*(V0-V)*0.003*1.10*100/m;

      5.0-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;

      V0-空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;

      V-試樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL;

      0.003-1/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量g;

      1.10-氧化校正系數(shù);

      m-樣品質(zhì)量g。

      表1

      采用上述方法對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-1,GSS-2,GSS-8平行測定6次的結(jié)果如表1:

      本方法精密度與準(zhǔn)確度均符合檢測要求。

      4 討論

      在實驗過程中,有以下幾個步驟至關(guān)重要:

      (1)土壤中有機(jī)碳的稱樣量應(yīng)為0.5000g。

      (2)對于水稻土、沼澤土和長期漬水的土壤,由于土壤中含有較多的Fe2+、Mn2+及其他還原性物質(zhì),它們也消耗重鉻酸鉀,可使結(jié)果偏高,對這些樣品必須在測定前充分風(fēng)干。

      (3)油浴鍋預(yù)熱溫度當(dāng)氣溫很低時應(yīng)高一些(約200℃),鐵絲籠應(yīng)該有腳,使試管不與油鍋底部接觸。

      (4)必須在試管內(nèi)溶液表面開始沸騰才開始計算時間,掌握沸騰的標(biāo)準(zhǔn)盡量一致,然后繼續(xù)消煮5分鐘,消煮時間對分析結(jié)果有較大的影響,故應(yīng)盡量計時準(zhǔn)確。

      (5)消煮好的溶液顏色,一般應(yīng)是黃色或使黃中稍帶綠色,如果以綠色為主,則說明重鉻酸鉀用量不足。

      (6)在滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液量小于空白量的1/3時有氧化不完全的可能,應(yīng)棄去重做。

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