微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定傣藥鐵刀木葉中5種金屬元素

陳彥君，孫琰奇，施棟鑫，祝麗君，葉艷青

(云南民族大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，云南 昆明 650500 )

傣藥鐵刀木(CassiasiameaLam.)隸屬于決明屬豆科植物，亦稱為黑心樹(shù).具有清肝明目、健胃潤(rùn)腸的作用，研究表明決明屬還具有抗感染作用，抗凝血作用[1].關(guān)于鐵刀木的研究主要集中于有機(jī)成分[2-3],但金屬元素的研究仍沒(méi)有相關(guān)報(bào)道發(fā)表.

無(wú)機(jī)元素與人體生理功能有密切的聯(lián)系，缺少無(wú)機(jī)元素會(huì)使身體產(chǎn)生不適[4]，近年來(lái)無(wú)機(jī)元素的使用價(jià)值引起了人們的研究興趣，中藥藥效與無(wú)機(jī)元素的含量也有著密切的聯(lián)系.鈣是人體內(nèi)最豐富的礦物質(zhì)，參與人體整個(gè)生命過(guò)程，從骨骼形成、心臟跳動(dòng)、神經(jīng)以及大腦的思維活動(dòng)、直至人體的生長(zhǎng)發(fā)育和延緩衰老等.人體缺鈣會(huì)導(dǎo)致骨骼疏松與佝僂病，造成智力和體格發(fā)育延緩，影響營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的吸收及免疫功能[5-6].銅是人體必需的微量元素,為血液正常成分,機(jī)體內(nèi)的生化功能主要是催化作用.含銅金屬酶在人體有著重要的生理功能[7].錳在人體中的含量?jī)H為12～20 mg，但是在維持人身體健康方面卻發(fā)揮著重要作用，錳可以預(yù)防癌癥.鈉對(duì)ATP的生產(chǎn)和利用、肌肉運(yùn)動(dòng)、心血管功能、能量代謝都有關(guān)系,可維持體內(nèi)酸堿的平衡，也是胰液、膽汁、汗和淚水的主要成分[7].鎂在生理學(xué)上被稱為“第2信使”，在細(xì)胞里負(fù)責(zé)重要的能量傳輸功能，它能幫助細(xì)胞膜適量調(diào)節(jié)對(duì)鈣質(zhì)的需要，促進(jìn)生理功能正?；?本研究對(duì)鐵刀木樹(shù)葉中5種元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，對(duì)進(jìn)一步指導(dǎo)臨床合理用藥具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，為討論鐵刀木中微量元素與藥效關(guān)系提供了一定科學(xué)依據(jù)[8-12].

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及材料

濃硝酸，30%H2O2(均為分析純)進(jìn)一步稀釋至分析濃度；鐵刀木樹(shù)葉；鈣、銅、錳、鈉、鎂元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液質(zhì)量濃度均為 1000 μg/mL(購(gòu)于國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心).

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

AA-6300型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司)；電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司)；101-電熱恒溫干燥箱(上海儀器廠有限公司)；DB-3自動(dòng)恒溫不銹鋼電熱板(常州國(guó)華儀器有限公司)；EPED-20TH實(shí)驗(yàn)超純水器(南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司).火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件見(jiàn)表1.

表1 火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 繪制各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

在最佳工作條件下使用火焰原子吸收分光光度計(jì)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，分別繪制各元素的工作曲線，得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù).并用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定鐵刀木葉中鈣、銅、錳、鈉、鎂5種金屬元素的含量.繪制各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍見(jiàn)表 2.

對(duì)試樣空白測(cè)定12次,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差比上標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作為檢出限.各種元素的檢出限，線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表3.

表2 各元素的配制質(zhì)量濃度 μg·mL-1

表3 線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

1.3.2 樣品處理

準(zhǔn)確稱取干燥粉碎鐵刀木樹(shù)葉樣品5份，每份2 g (精確至0.000 1 g) 于Telfon 消解罐中，加入 5.00 mL 濃硝酸消解 30 min (HNO3是一種強(qiáng)氧化劑，對(duì)有機(jī)物結(jié)合態(tài)的元素有很強(qiáng)的溶解能力，為使復(fù)雜的有機(jī)基體破壞的較完全，一般需要 120 ℃ 以上的溫度，或加其他氧化劑.) 加蓋后于消解儀中消解9 min(消解條件:①100 ℃ 506.625 kPa 3 min；②120 ℃ 1 013.25 kPa 3 min;③140 ℃1 519.875 kPa 3 min)，消解結(jié)束后，冷卻，緩緩放氣，取出內(nèi)罐.當(dāng)消化液完全消解呈淺黃色后加入5～6 滴 30% H2O2,加熱趕酸，使消解液澄清透明剩1～2 mL，冷卻后將消解液全部轉(zhuǎn)入 25 mL 容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù) 1% HNO3定容作待測(cè)液.

1.3.3 器皿的處理

為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，用體積分?jǐn)?shù)1%HNO3浸泡玻璃儀器、Teflon消解罐等24 h以上，再用超純水反復(fù)沖洗，最后用烘箱110 ℃烘干后再使用.

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品測(cè)定結(jié)果

將平行處理后的 5 份樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定金屬離子的濃度見(jiàn)表4.

表4 樣品測(cè)定結(jié)果(n=5)

由結(jié)果可知，鐵刀木樹(shù)葉中含有Ca、Cu、Mn、Na、Mg 5種元素，其中Ca、Mg元素含量較多.

2.2 回收率實(shí)驗(yàn)

為檢驗(yàn)方法的可靠性，在 5 份平行樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液再按照上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行處理，根據(jù)測(cè)定值進(jìn)行回收率計(jì)算.由表5可知，該方法測(cè)定鐵刀木葉中銅、鎂、鈣、錳、鈉的回收率范圍在96.28 % ～ 102.8 % 之間，5種元素均有較好的回收率.

表5 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

3 結(jié)語(yǔ)

采用微波消解處理鐵刀木葉，并用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定其中的鈣、銅、錳、鈉、鎂5種金屬元素的含量.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，5種金屬元素在鐵刀木葉中含量依次為Ca>Mg>Na>Mn>Cu.該方法節(jié)約時(shí)間，操作方便簡(jiǎn)單，消解效果好，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明準(zhǔn)確度和精密度都較好，具有較高的可信度；同時(shí)為討論鐵刀木葉中微量元素與藥效的關(guān)系提供一定的科學(xué)依據(jù).