李兵，田海蘋，周鴻立

（吉林化工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院，吉林 吉林 132000）

現(xiàn)代藥理作用表明玉米須水提物具有利尿[1]、降壓、降血糖、利膽保肝、抗菌、調(diào)節(jié)免疫、抗氧化等多方面藥理活性[2]。若將其制成液體制劑，除受pH值、矯味劑、雜質(zhì)等影響外，本身就是一個(gè)不穩(wěn)定的體系，澄清度是其重要質(zhì)控指標(biāo)之一。常見(jiàn)的澄清劑有殼聚糖和ZTC1+1天然澄清劑。前者殼聚糖澄清劑分子中的游離胺基，能與質(zhì)子結(jié)合形成陽(yáng)離子高聚物，顯示出優(yōu)良的聚凝性能[3]，對(duì)蛋白質(zhì)、糖類、鞣質(zhì)、色素、細(xì)菌具有較強(qiáng)的吸附作用[4]，成品澄清度好、質(zhì)量穩(wěn)定；后者成本相對(duì)較高，故本實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)考察澄清劑濃度、用量和體系pH值來(lái)改善澄清度。在采用離心和粗濾對(duì)玉米須提取液進(jìn)行澄清的基礎(chǔ)上，選擇殼聚糖對(duì)初步澄清的提取液進(jìn)行再處理，并測(cè)定處理后的提取液透光率[5]，再以透光率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，以探索最佳的澄清工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

玉米須，吉林市郊區(qū)；殼聚糖（分析純），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；FA2004N型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；80-I型離心沉淀器，江蘇省金壇市正基儀器有限公司；752型紫外可見(jiàn)光光度計(jì)，上海青華科技儀器有限。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 澄清和測(cè)定方法

殼聚糖：取1g殼聚糖，加入1%醋酸100ml，攪拌均勻后，溶脹24h，配制成濃度為1%的殼聚糖澄清劑，備用。其他濃度殼聚糖，分別稱取相應(yīng)量的殼聚糖，按照上述方法制取。將玉米須提取粗液，分別吸取10ml于潔凈干燥的比色管中，加入少量1%的醋酸或過(guò)飽和NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值，加入相應(yīng)量和濃度的澄清劑，攪拌均勻，靜止2h。轉(zhuǎn)入潔凈干燥離心管中用離心機(jī)離心10min，再用脫脂棉過(guò)濾，即得提取液清液。

將玉米須提取液4000r/min離心30min，過(guò)濾，濾液稀釋10倍，以蒸餾水為參比，在波長(zhǎng)200～800nm范圍進(jìn)行透光率掃描，選取680 nm作為測(cè)定提取液透光率的測(cè)定波長(zhǎng)[5]。

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

殼聚糖：影響玉米須澄清的因素有三個(gè)，即澄清劑濃度（0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%）、澄清劑用量（0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml）、溶液 pH 值（3、4、5、6、7）進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，測(cè)定各因素下澄清后玉米須清液透光率。

1.2.3 正交實(shí)驗(yàn)

選擇澄清劑濃度（0.6、0.8和1.0%g/ml）、澄清劑用量（0.8ml、1.0ml和 1.2ml）、溶液 pH 值為考察因素（4、5 和 6），以澄清后玉米須清液透光率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用L9（33）正交表安排試驗(yàn)方案，因素水平見(jiàn)表1，試驗(yàn)安排及結(jié)果見(jiàn)表2。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素效果的影響

實(shí)驗(yàn)考察了殼聚糖濃度、用量和pH值對(duì)澄清效果的影響。由表1可知，隨著澄清劑濃度的增加，透光率逐漸變小；隨著澄清劑用量的增加，透光率先提高后降低，以0.8ml為拐點(diǎn)；隨著pH值的增加，透光率在pH值為5時(shí)，有較好澄清效果。

表1 殼聚糖對(duì)提取液?jiǎn)我蛩爻吻逍Ч挠绊?/p>

表2 殼聚糖澄清正交實(shí)驗(yàn)表

2.2 正交實(shí)驗(yàn)效果的影響

由表2直觀分析表明，各因素對(duì)澄清效果的影響程度主次順序?yàn)锳>C>B，最佳澄清工藝組合為A1B1C3。

3 結(jié)論

玉米須提取液最大透光率波長(zhǎng)為680nm。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)工藝進(jìn)行研究，確定殼聚糖的最佳澄清工藝條件為：每10ml玉米須提取液，澄清劑濃度為0.6%、澄清劑用量0.8ml，溶液pH值為6，殼聚糖澄清效果最佳，透光率較高操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)成本低。