微下拉法晶體生長爐自動(dòng)控制系統(tǒng)的研究

宋曉佳，何 曄 ,屈菁菁，丁雨憧，付昌祿，陳川貴

(中國電子科技集團(tuán)公司第二十六研究所，重慶 400060)

0 引言

微下拉(μ-PD)法[1]晶體生長爐是直接制備高質(zhì)量纖維單晶的專業(yè)設(shè)備，其原理是：晶體原料經(jīng)高溫熔化后，從底部開孔的漏斗型坩堝下部流出，經(jīng)籽晶接種引流不斷往下結(jié)晶，從而形成尺寸較小的晶棒。用此方法生長的纖維單晶直徑可達(dá)?(0.5～5.0) mm，長達(dá)1 000 mm，組分均勻且質(zhì)量高。高質(zhì)量纖維單晶是發(fā)展高效微型激光光源、高溫探測裝備、高分辨醫(yī)學(xué)成像系統(tǒng)及新型光電器件等的關(guān)鍵材料。

微下拉法晶體生長原理簡單，使用原料少，生長速度快，適合科研院所開展新型材料的基礎(chǔ)性研究或微小尺寸晶體的制備。目前主要采用電荷耦合器件(CCD)觀測晶體生長界面的變化情況，手動(dòng)控制加熱功率或拉速的方式來實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定地生長，對于生長高品質(zhì)、長尺寸的晶體，拉速較慢，工作量較大，且由于不同操作者或不同時(shí)間段調(diào)整的方式不同，很難保證晶體的一致性。因此，研究開發(fā)該型晶體生長爐的自動(dòng)控制系統(tǒng)成為目前很多使用者的迫切需求。本文將討論如何實(shí)現(xiàn)微下拉法晶體生長爐的功率自動(dòng)控制。

1 微下拉爐設(shè)備

圖1為該型單晶爐的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1 微下拉單晶爐結(jié)構(gòu)示意圖

坩堝感應(yīng)加熱后，晶體原料從坩堝底部毛細(xì)孔中流出，在坩堝底部形成液滴，籽晶往上移動(dòng)接觸坩堝下部液滴，經(jīng)過一定時(shí)間的穩(wěn)定后往下運(yùn)動(dòng)，牽引坩堝內(nèi)的液體不斷流出而形成纖維型晶體。在整個(gè)生長過程中，由于外界條件的不斷變化，坩堝下部結(jié)晶面的溫場分布也在不斷變化，而要得到穩(wěn)定的結(jié)晶界面，則需要通過調(diào)整坩堝的加熱功率來實(shí)現(xiàn)。

在微下拉法晶體生長過程中可看出，即使功率、拉速不變，彎月面高度也會(huì)變化。這是因?yàn)殡S著晶體生長，坩堝中液面下降和晶體長度增加，在加熱功率不變時(shí)，在晶體生長界面處熱量傳導(dǎo)路線發(fā)生了一定的變化，使彎月面附近溫度改變，最終導(dǎo)致彎月面高度變化。彎月面高度變化會(huì)使熔體中的馬拉高尼效應(yīng)對流程度變化，易導(dǎo)致小面成形缺陷[2]，同時(shí)影響著生長的晶體直徑。原東升等[3]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對于生長直徑為?3 mm的釔鋁石榴石(YAG)單晶，當(dāng)彎月面高度約為70 μm時(shí)，可得到晶體的穩(wěn)定生長條件。因此，為了能利用微下拉法生長出表面光滑、成分均勻的纖維晶體，需要控制彎月面高度接近其最大的穩(wěn)定值。

2 自動(dòng)控制方式研究

2.1 CCD位置控制法

以坩堝底部結(jié)晶界面作為研究對象(見圖2)，其熱量平衡方程式為

Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Qn

(1)

式中：Q1為坩堝直接傳遞過來的熱量；Q2為坩堝通過熔體傳遞過來的熱量；Q3為晶體結(jié)晶釋放的熱量；Q4為保溫散失的熱量；Q5為晶體散失的熱量；Qn為其他散失的熱量。

圖2 坩堝底部結(jié)晶界面

假如感應(yīng)加熱功率不變，隨著結(jié)晶過程的進(jìn)行，Q1基本保持不變，Q2將逐漸減少，Q3也認(rèn)為不變，則式(1)左邊有減少的趨勢，而式(1)右邊Q5有減少的趨勢，其他可以認(rèn)為不變，如果Q2與Q5的減少量一致，那么式(1)將一直成立，但實(shí)際生產(chǎn)中，Q2與Q5的減少量很難一致，這將導(dǎo)致結(jié)晶界面的上下移動(dòng)，即圖2中坩堝嘴底部到籽晶之間晶體溶液的高度值H將改變，這樣將導(dǎo)致晶體生長過程不能完全進(jìn)行下去。實(shí)際過程中，根據(jù)H改變的方向?qū)訜峁β蔬M(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，也保證H值在微小的范圍內(nèi)變動(dòng)。由圖2可知，通過CCD加光學(xué)放大，可檢測到H值的微小變化，坩堝底部位置認(rèn)為不變。因此，只要檢測生長彎月面下部位置的變化就可準(zhǔn)確判斷彎月面高度的變化趨勢，周期性地檢測得到ΔH1、ΔH2、ΔH3值，則功率變化率為

ΔW=PID(ΔH1,ΔH2,ΔH3)

(2)

式中PID表示微分、積分、比例。通過式(2)調(diào)整加熱功率，可很好地保證熔融界面高度ΔH值在一個(gè)很小的范圍內(nèi)變動(dòng)。

2.2 質(zhì)量控制法

圖1中，高靈敏度稱重傳感器(測量精度1 mg)測量值G主要由籽晶桿及裝夾裝置的質(zhì)量g1、晶體質(zhì)量g2及彎月面張力g3組成，即

G=g1+g2+g3

(3)

在整個(gè)生長過程中可認(rèn)為g1不變，g2在不斷增加，g3受結(jié)晶界面溫度影響，溫度偏低時(shí)g3變大,溫度偏高時(shí)g3變小，而在相對穩(wěn)定的生長狀態(tài)下，g3的變化可忽略。所以，在一個(gè)穩(wěn)定的生長過程中，G的增加量ΔG只隨g2的增加而增加，即

ΔG=Δg2

(4)

但實(shí)際生長過程不穩(wěn)定，因此，ΔG與理論設(shè)計(jì)值ΔG′存在一定誤差，該誤差可作為控制加熱功率的調(diào)整量，即

(5)

進(jìn)而保證生長過程在一個(gè)相對穩(wěn)定的過程中進(jìn)行。

圖3、4分別為不同時(shí)間段的生長控制界面。由圖可看出，當(dāng)正常生長時(shí)，圖中質(zhì)量曲線可很好地表征晶體質(zhì)量的增加，當(dāng)圖中鋸齒形曲線出現(xiàn)時(shí)，說明晶體生長不正常，生長界面受到很大的干擾，同時(shí)從CCD上也能觀察到生長界面高度變窄，晶體生長界面離坩堝毛細(xì)孔底部太近，出現(xiàn)該現(xiàn)象時(shí)，就需要增加一定的功率，并相應(yīng)地調(diào)整PID參數(shù)值。

圖3 生長控制界面

圖4 生長控制界面

3 產(chǎn)品展示

圖5、6分別為實(shí)際生長所得的純YAG晶體和摻雜的YAG晶體，晶體直徑為?3 mm。由圖可看出晶體外形尺寸均勻。

圖5 純YAG晶體

圖6 摻雜的YAG晶體

4 結(jié)束語

由分析及實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，微下拉爐雖然生長的晶體直徑小，單位時(shí)間里生長的質(zhì)量較少，但在提高稱重傳感器靈敏度或提高CCD光學(xué)放大的情況下，可很好地實(shí)現(xiàn)晶體的自動(dòng)生長控制。靈活運(yùn)用稱重方式、CCD方式及預(yù)升降加熱功率方式，可實(shí)現(xiàn)微下拉爐晶體生長的自動(dòng)控制。