微波消解-ICP-MS法測定青藏高原富硒藜麥中10種金屬元素

張 瑩，顧錫龍，王 燕，周 冰，孫豐全

（青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青海 西寧 810021）

藜麥?zhǔn)墙鼛啄曛耸挚蔁岬慕】凳称泛蜁r尚食品，含優(yōu)質(zhì)完全蛋白質(zhì)的植物性食物，具有零膽固醇、高膳食纖維、營養(yǎng)素全面的的特點。青藏高原生長的富硒藜麥高寒、高海拔、日照強烈、晝夜溫差大、干旱并且無污染，有利于營養(yǎng)積累，土壤有機質(zhì)和礦物質(zhì)豐富，具有較高的營養(yǎng)價值。

GB2762-2005《食品中污染物限量》取消了對硒的限量規(guī)定后，富硒食品開始逐漸興起，近些年更是風(fēng)靡一時。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、同時可測定多種元素的等優(yōu)點。本文采用微波消解-ICP-MS法測定富硒藜麥中Cu、Pb、Zn、As、Cd、Cr、Se、Mn、Ni、Mo元素[1]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

iCAPRQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國賽默飛世爾科技有限公司）；MARSXPress型高通量微波消解儀（美國CEM公司）；超純水器（四川省成都超純科技有限公司uPDROMB-200L/H）。

ICP分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液24元素GSB04-1767-2004(北京有色金屬研究總院)；內(nèi)標(biāo)儲備液（Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U）10μg/L（美國PE公司）；調(diào)諧液（Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U）1.0μg/L（美國賽默飛公司）。

1.2 樣品前處理

將去皮的藜麥用高純水洗凈，放入烘箱中70℃烘至水分逐盡，用粉碎機粉碎后備用。

植物樣品一般分解方法有干法灰化、濕法消解、微波消解等。干法灰化法不需要加入其它試劑，因此樣品污染可能性小，空白值低，但長時間的高溫條件下，多數(shù)元素會有逸失的風(fēng)險，對灰化溫度和時間都有較為嚴(yán)格的要求；濕法消解消解溫度低，元素不易逸失，但酸用量較大，空白值增大；增壓消解是濕法消解的改進，樣品熔融完全、速度快、空白值低、能有效避免元素逸失，而且簡單快捷，是近些年較為常用的樣品消解方法[2]。

稱取0.2000g樣品置于微波消解罐中，加入10mL的HNO3-HCLO4（4+1）混酸，加蓋浸泡2h，采用適合的微波消解程序進行消解。消解后冷卻，取出內(nèi)罐，加入5mLHCl（1+1），在電熱板上加熱，直至高氯酸白煙冒盡剩余少量溶液時，溶液為清澈無色或淡黃色，即為消解完全，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中待用。

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳前處理條件的選擇

微波消解的條件直接影響樣品的消解程度，本實驗通過對樣品在不同條件下多次消解，選擇最佳消解條件為（表1）。

表1 最佳消解條件

2.2 樣品分析

實驗對市場上五個不同品牌的藜麥樣品平行3次進行分析，測定各元素的平均含量，結(jié)果見表2。

表2 各元素的平均含量

2.3 方法的準(zhǔn)確度

2.3.1 方法的檢出限

對空白樣品溶液進行12次平行測定，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為元素的檢出限，各元素的檢出限分別是：Cu0.10μg/g、Pb0.02μg/g、Zn0.6μg/g、As0.005μg/g、Cd0.002μg/g、Cr0.05μg/g、Ni0.15μg/g、Mn0.07μg/g、Mo0.002μg/g、Se0.005μg/g。

2.3.2 方法準(zhǔn)確度和精密度

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度與精密度測定

為了驗證該試驗方法可靠、準(zhǔn)確性高，同時選用三個國家Ⅰ級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010（大米）、GBW10011（小麥）、GBW10012（玉米），按照樣品的前處理方法，進行12平行測定，計算出相對誤差RE%和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%，具體檢測結(jié)果見表3。計算得出：準(zhǔn)確度（相對偏差）RE≤5%，精密度（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）RSD≤8%，證明方法具有較好的準(zhǔn)確度[3-5]。

3 結(jié)論

本試驗采用微波消解的方法處理樣品，簡便快捷且重現(xiàn)性好，適用于各類植物樣品的前處理；ICP-MS測定樣品中的微量元素，檢出限低、準(zhǔn)確度高、可同時檢測多種元素。研究表明高原富硒藜麥無重金屬污染，富含人體所必需的各種微量元素，具有較高的營養(yǎng)價值。